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旋光度的測定實驗裝置圖

發布時間:2021-10-25 10:13:57

⑴ 求旋光儀測定液體的濃度實驗報告

實驗19 旋光儀測旋光液體的濃度

1實驗目的
1) 觀察光的偏振現象,加深對光偏振的認識;
2) 了解旋光儀的結構及測量原理;
3) 掌握旋光儀測定旋光液體濃度的方法。
2 實驗儀器
WXG-4圓盤旋光儀、葡萄糖溶液樣品試管
3 實驗原理
3.1偏振光的獲得與檢測
1)偏振光的獲得:使自然光通過偏振片就形成只有一個振動方向的線偏振光(平面偏振光)。
2)偏振光的檢測:用偏振片觀察偏振光時,轉動偏振片,當偏振片的偏振化方向與偏振光的振動方向一致時可看到最大的光強度,當偏振片的偏振化方向與偏振光的振動方垂直時,光強度為零。用偏振片來觀察自然光,轉動偏振片觀察時光強度保持不變。
3)物質的旋光性質:平面光通過旋物質時振動面相對入射光的振動面旋轉了一定的角度,角度的大小(稱旋光度)φ與偏振光通過旋光物質的路程l成正比,對於旋光溶液,旋光度還與液體的濃度C成正比。

其中а為旋光率。
3.2 旋光溶液旋光率及濃度的測定方法
①用旋光儀測量一組不同濃度(濃度已知)的葡萄糖溶液的旋光度φ,用作圖法處理數據,並求得旋光率а,
②用旋光儀測量未知濃度的旋光度 ,可求得濃度 ;也可利用旋光關系曲線直接確定對應的濃度。
4 旋光儀的結構
4.1光學原理
從圖1旋光儀的光路圖可以看出,鈉光燈射出的光線通過毛玻璃後,經聚光透鏡成平行光,再經濾色鏡變成波長為 的單色光。這單色光通過起偏鏡後成為平面偏振光,中間部分的偏振光再通過豎條狀旋光晶片,其振動面相對兩旁部分轉過一個小角度,形成三分視場。
儀器出廠時把三分場均勻暗作為零度視場並調在度盤零度位置,三分場均勻暗的形成原理如圖2所示。

圖1 旋光儀的光路圖

圖2三分場均勻暗視場的形成原理

4.2 度盤雙游標讀數
①讀取左右兩游標的讀數並求平均得:
② (注意:如果 為170多度時,那麼 讀數應當加上180度)。
4.3 使用方法
①打開電源後,旋轉目鏡調焦旋鈕使視場清晰。
②調到三分場均勻暗時讀
③將待測試管放入樣品鏡筒內,調到三分場均勻暗,讀雙游標讀數 ,經修正後的值即為待測樣品的旋光度。
注意:取試管時請用雙手,免得打破試管。
5 數據處理
表1 不同濃度的旋光度
調零
A B (A+B)/2 E1
A B (A+B)/2 E2
A B (A+B)/2 E3
A B (A+B)/2
178.95 179.00 178.98 3.95 4.00 3.98 8.85 8.95 8.90 12.55 12.60 12.58
178.90 178.95 178.92 4.40 4.45 4.42 8.60 8.70 8.65 12.25 12.30 12.28
179.05 179.15 179.10 4.40 4.45 4.42 9.10 9.20 9.15 12.70 12.75 12.72
179.10 179.15 179.12 3.85 3.95 3.90 9.00 9.05 9.02 12.15 12.20 12.18
179.00 179.05 179.02 3.70 3.80 3.75 8.65 8.70 8.68 12.35 12.40 12.38
179.00 179.05 179.02 3.90 3.95 3.92 9.05 9.10 9.08 12.55 12.65 12.60
179.03 s=0.0745 4.06 s=0.285 8.91 s=0.21 12.46 s=0.21

E4
A B (A+B)/2 E5
A B (A+B)/2 EX
A B (A+B)/2
17.90 17.95 17.92 22.70 22.80 22.75 9.55 9.60 9.58
18.40 18.50 18.45 22.25 22.30 22.28 9.25 9.35 9.30
18.30 18.35 18.32 22.95 23.00 22.98 9.65 9.75 9.70
18.30 18.40 18.35 22.75 22.80 22.78 9.40 9.50 9.45
18.50 18.60 18.55 23.25 23.35 23.30 9.50 9.60 9.55
18.15 18.25 18.20 23.00 23.10 23.05 9.70 9.75 9.72
18.30 s=0.22 22.86 s=0.35 9.55 s=0.16
以上數據經查均無壞值
①用作圖法處理數據
從圖3取兩點代入公式求旋光率:

圖3旋光度和濃度的關系

②求未知濃度

∵ ; ;


又∵

或者

③最終結果:
(P=68.3%)
(P=68.3%)

⑵ 葡萄糖旋光度的測定實驗報告

實驗目的

1、了解旋光儀的構造和旋光度的測定原理

2、掌握旋光儀的使用方法和比旋光度的計算方法

預習要求

理解定義;了解影響因素;了解測定意義;了解碳水化合物的變旋光現象;思考本實驗中如何保護旋光儀。

實驗原理

當一束單一的平面偏振光通過手性物質時,其振動方向會發生改變,此時光的振動面旋轉一定的角度,這種現象稱為旋光現象。物質的這種使偏振光的振動面旋轉的性質叫做旋光性,具有旋光性的物質叫做旋光性物質或旋光物質。許多天然有機物都具有旋光性。由於旋光物質使偏振光振動面旋轉時,可以右旋(順時針方向,記做「+」),也可以左旋(逆時針方向,記做「—」),所以旋光物質又可分為右旋物質和左旋物質。

由單色光源(一般用鈉光燈)發出的光,通過起偏棱鏡(尼可爾棱鏡)後,轉變為平面偏振光(簡稱偏振光)。當偏振光通過樣品管中的旋光性物質時,振動平面旋轉一定角度。調節附有刻度的檢偏鏡(也是一個尼可爾棱鏡),使偏振光通過,檢偏鏡所旋轉的度數顯示在刻度盤上,此即樣品的實測旋光度α。

儀器和試劑

旋光儀、洗瓶、膠頭滴管、濾紙;

蒸餾水、5%葡萄糖溶液、未知濃度的葡萄糖溶液

實驗內容

1.旋光儀的結構

旋光度可以由旋光儀來測定。旋光儀有兩種:一種是數字自動顯示測定結果的自動旋光儀,另一種是目測刻度而得結果圓盤旋光儀。

2.旋光度的測定

(1)樣品溶液的配製

准確稱取一定量的樣品,在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以選用水、乙醇、氯仿作溶劑。若用純液體樣品直接測試,則測定前只需確定其相對密度即可。

由於葡萄糖溶液具有變旋光現象,所以待測葡萄糖溶液應該提前24小時配好,以消除變旋光現象,否則測定過程中會出現讀數不穩定的現象。

(2)預熱

打開旋光儀電源開關,預熱5~10分鍾,待完全發出鈉黃光後方可觀察使用。

(3)調零

在測定樣品前,必須先用蒸餾水來調節旋光儀的零點。洗凈樣品管後裝入蒸餾水,使液面略凸出管口。將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好,不要帶入氣泡,旋緊(隨手旋緊不漏水為止,旋得太緊,玻片容易產生應力而引起視場亮度發生變化,影響測定準確度)上螺絲帽蓋。將樣品管擦乾後放入旋光儀,合上蓋子。開啟鈉光燈,將刻度盤調在零點左右,會出現大於或小於零度視場的情況。如圖10-3中a和b所示。旋動粗動、微動手輪,使視場內三部分的亮度一致,即為零點視場,如圖10-3c所示。記下刻度盤讀數,重復調零4~5次取平均值。若平均值不為零而存在偏差值,應在測量讀數中將其減去或者加上。

a.大於或小於零度視場 b.零度視場 c.小於或大於零度視場

(4)測定

樣品的測定和調零方法相同。每次測定之前樣品管必須先用蒸餾水清洗1~2遍,再用少量待測液潤洗2~3次遍,以免受污物的影響,然後裝上樣品進行測定。旋動刻度盤,尋找較暗照度下亮度一致的零度視場。若讀數是正數為右旋;讀數是負數為左旋。讀數與零點值之差,即為樣品在測定溫度時的旋光度。記下測定時樣品的溫度和樣品管長度。測定完後倒出樣品管中溶液,用蒸餾水把管洗凈,擦乾放好。

按以上方法測定5%葡萄糖溶液的旋光度4~5次,測定值填入下表相應位置。再測定未知濃度的葡萄糖溶液的旋光度4~5次,測定值填入下表相應位置。

(5)數據記錄與處理

按表中設計的項目進行相應處理,最終求出未知濃度葡萄糖溶液的濃度。

⑶ 溶液沒有冷卻到實驗溫度就測定其旋光度對結果有沒有影響

對結果有影響。

配製溶液的時候,沒有冷卻至室溫就向容量瓶轉移溶液,溶液具有熱脹冷縮性質,冷卻後溶液的體積偏小,所配溶液濃度偏高。

配製一定物質的量濃度的溶液,即將一定質量或體積的溶質按溶液的體積在選定的容量瓶中定容,因而完全不需要計算水的用量。




(3)旋光度的測定實驗裝置圖擴展閱讀

溶液的配製步驟:

(1)計算。

(2)稱量(固體溶質用托盤天平進行稱取,液體溶質用量筒量取)。

(3)溶解或稀釋。

(4)轉移(將溶液轉入容量瓶內):向容量瓶中注入液體時,應沿玻璃棒注入,且玻璃棒下端應靠在容量瓶刻度線以下的內壁上,以防注入操作時液體流出,造成溶質損失。

⑷ 葡萄糖旋光度的測定實驗怎麼做

儀器和試劑

旋光儀、洗瓶、膠頭滴管、濾紙;

蒸餾水、5%葡萄糖溶液、未知濃度的葡萄糖溶液

實驗內容

1.旋光儀的結構

旋光度可以由旋光儀來測定。旋光儀有兩種:一種是數字自動顯示測定結果的自動旋光儀,另一種是目測刻度而得結果圓盤旋光儀。

2.旋光度的測定

(1)樣品溶液的配製

准確稱取一定量的樣品,在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以選用水、乙醇、氯仿作溶劑。若用純液體樣品直接測試,則測定前只需確定其相對密度即可。

由於葡萄糖溶液具有變旋光現象,所以待測葡萄糖溶液應該提前24小時配好,以消除變旋光現象,否則測定過程中會出現讀數不穩定的現象。

(2)預熱

打開旋光儀電源開關,預熱5~10分鍾,待完全發出鈉黃光後方可觀察使用。

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