實驗室無水無氧反應裝置

Ⅰ 無水無氧操作技術的操作方法

對於需要進行稱量、研磨等復雜操作一般在手套箱內進行操作。手套箱一般有兩種：(1)有機玻璃外殼的。(2)不銹鋼外殼的。
有機玻璃外殼的手套箱比較便宜，但是無法進行真空換氣，所以就無法達到低氧分壓、低水分壓的要求。它就只能在一些要求較低的情況下使用。
不銹鋼外殼的手套箱比較貴，由氯丁橡膠手套、抽氣口、進氣口和密封很好的玻璃窗組成。可以進行真空抽換氣，所以能達到高惰性氣體比例，低氧分壓、低水分壓的要求。就能用在一些高標準的反應操作中。
另外，手套箱都比較貴，使用手套箱又對惰性氣體的用量大，一些小型實驗室並不配備手套箱。 對於空氣和水高度敏感的化合物如正丁基鋰的制備和處理，通常用Schlenk技術。

無水無氧操作線也稱史蘭克線（Schlenk Line），是一套惰性氣體的凈化及操作系統。通過這套系統，可以將無水無氧惰性氣體導入反應系統，從而使反應在無水無氧氣氛中順利進行。無水無氧操作線主要由除氧柱、乾燥柱、Na－K合金管、截油管、雙排管、真空計等部分組成。
惰性氣體在一定壓力下由鼓泡器導入安全管經乾燥柱初步除水，再除氧，再除去因除氧而產生的微量水分，繼而通過Na-K合金管以除去殘余的水和氧。如果該體系也不能引入氮氣的話再將氣體通入鋰屑或灼熱的鎂屑，最後經過截油管進入雙排管。
在乾燥柱中，常填充脫水能力強並可再生的乾燥劑，如 5A分子篩；在除氧柱中則選用除氧效果好並能再生的除氧劑，如銀分子篩。經過這樣的脫水除氧系統處理後的惰性氣體，就可以導入到反應系統或其他操作系統。
事前准備：
要對乾燥柱和除氧柱進行活化。
若選用5A分子篩作乾燥劑，則在長為60cm、內徑為3cm的玻璃柱中，裝入5A分子篩。從柱的上端插入量程為 400℃的溫度計，柱外繞上 500 W電熱絲，其外再罩上長為 60 cm、內徑為 6 cm的玻璃套管。柱的下端連三通，分別與真空泵及惰性氣體相接。在 1.33 kPa（10mmHg）、320～350℃的條件下對分子篩柱活化 10 h。然後旋轉三通，導入惰性氣體，停止加熱，自然冷卻至室溫，關上旋塞，並接入系統。
若選用銀分子篩來除氧，則在長為60 cm、內徑為3 cm的玻璃柱內，裝入銀分子篩，柱的上端插入量程為 400℃的溫度計，柱外繞上 300 W的電熱絲，其外再罩上長為 60 cm、內徑為 6cm的外管。活化時，從柱下端側管通入氫氣，尾氣從柱上端側管通至室外。加熱至90～110℃，活化 10 h左右，活化過程中生成的少量水可以通過柱下端的導管放出。當銀分子篩變黑後，停止加熱，繼續通氫氣，自然冷卻至室溫，關上各旋塞，並接入系統。Na－K合金管上端長為50cm、內徑為 2 cm，下端長為 15 cm、內徑為 5 cm。上端側管連三通，並分別與真空泵和惰性氣體相接。先抽真空並用電吹風或煤氣燈烘烤後，自然冷卻至室溫，再充惰性氣體，抽換氣三次。在充惰性氣體條件下，從上口加入切碎的鈉（15 g）和鉀（45 g），並用適量的石蠟油加以覆蓋。然後加熱下端，使鈉、鉀熔融，冷卻後即成鈉-鉀合金。插入已抽換氣的內管，關上旋塞，並接入系統。
將上述柱子處理後串聯起來就可以進行除水除氧操作。
將要求除水除氧的儀器通過帶旋塞的導管，與無水無氧操作線上的雙排管相連以便抽換氣。在該儀器的支口處要接上液封管以便放空。同時保持儀器內惰性氣體為正壓，使空氣不能入內。關閉支口處的液封管，旋轉雙排管的雙斜旋塞使體系與真空管相連。抽真空，用電吹風或煤氣燈烘烤待處理系統各部分，以除去系統內的空氣及內壁附著的潮氣。烘烤完畢，待儀器冷卻後，打開惰性氣體閥，旋轉雙排管上雙斜三通，使待處理系統與惰性氣體管路相通。像這樣重復處理3次，即抽換氣完畢。
注意事項：
（1）如果含氧要求在 2 ml/m3的范圍，在史蘭克操作線上可以不用鈉-鉀合金管。
（2）用 5A分子篩來乾燥惰性氣體（如氬氣），容量大，易再生，水平衡蒸氣壓小於 0.13 Pa。
（3）用銀分子篩除氧容易，容量較大，可再生。一般經銀分子篩除氧處理後的惰性氣體，其含氧量可降至 2 ml/m3以下。
（4）無水無氧操作線中所用膠管宜採用厚壁橡皮管，以防抽換氣時有空氣滲入。
（5）如果在反應過程中要添加葯品或調換儀器，需要開啟反應瓶時，都應在較大的惰性氣流中進行操作。
（6）反應系統若需攪拌，應使用磁力攪拌。若使用機械攪拌器，應加大惰性氣體氣流量。
（7）若要對乙醚、四氫呋喃等用鈉精製的溶劑作嚴格無水無氧處理時，同一雙排管上不可再連接含有鹵代烴的反應體系，因為可發生伍茲反應，劇烈放熱，易爆！
（8）用完後要將真空管用樣品管塞上，保持真空橡皮管內無水。
（9）無水無氧操作線中，鼓泡器內裝有石蠟油和汞。通過鼓泡器，一方面可以方便地觀察體系內惰性氣體氣流的情況；另一方面也可以在體系內部壓力或溫度稍微變化產生負壓時，使內部與外部隔絕，防止空氣進入。水銀安全管的作用主要是為了防止反應系統內部壓力太大而導致將瓶塞沖開。它既可以保持系統一定的壓力，又可以在系統壓力過大時，讓惰性氣體從中放空。截油瓶起著捕集鼓泡器中帶出的石蠟油的作用。截油管內裝有活化的分子篩，以吸收惰性氣體流速過快時從鈉-鉀合金管中帶出的少量石蠟油，以免進入反應器。
（10）在常量反應中，如果對於無水無氧條件要求不是很高，只要採用一根除氧柱和兩根乾燥柱就可以了。
(11) 抽真空換氮氣時，要看雙排管上是否連有其它通氮氣的反應體系，如有則需暫時關閉，待真空體系換好氮氣後再將關閉的反應體系的氮氣開通。
(12)弄清楚雙斜三通活塞（對體系進行抽真空和充惰性氣體兩種操作互不影響）的方向對應的氣流走向。如果活塞上沒有用來標志氣流走向，有必要在活塞上貼上有箭頭表示的膠帶
(13)在連接油泵的真空管與雙排管間一般要接上冷肼
(14)如用於抽換氣的物質是很輕的粉塵狀物的話，則需注意在抽氣頭或者是Schlenk管與真空管的連接處塞上一小團棉花，以免粉塵狀物抽入雙排管中。棉花不能塞得太嚴實，這樣不便於將其取出，而塞得太松的話，起不到防止粉塵抽入雙排管的目的。(15)接到泵上抽的物質要保證沒有溶劑殘留，切忌用泵抽溶劑，否則將嚴重影響泵的壓力及使用壽命。
雙排管的清洗：
（1)取下活塞時要標上相應的號，不要搞混，否則再裝好時可能會漏氣。
（2)洗管中的油酯可以用鹼缸泡，再水洗，如果洗不掉可以加上活塞，關閉，向管中加入二氯甲烷，然後超聲。有無機鹽時可以用酸缸洗，或將濃硫酸加入管中泡。
（3)洗核磁管的小刷子可以用來洗細管處，可以將小刷子折成L型來洗靠里的細管
（4)安裝時真空管要用丙酮洗烘乾等處理
（5)安裝活塞時要用橡皮筋固定，防止氣體開太大時彈出，打碎。

Ⅱ 製取無水氯化鐵的裝置

（1）實驗室用氯氣和鐵反應製取氯化鐵，所以首先必須製取氯氣，實驗室常用濃鹽酸和二氧化錳加熱製取氯氣，加熱條件下，濃鹽酸和二氧化錳反應生成氯化錳、氯氣和水，所以B中發生的化學反應是4HCl（濃）+MnO2
△
.

MnCl2+Cl2 +2H2O，
故答案為：4HCl（濃）+MnO2
△
.

MnCl2+Cl2 +2H2O；
（2）D中的反應開始前，需排除裝置中的空氣，防止氧氣和鐵反應生成鐵的氧化物而產生雜質，所以D中的反應開始前，必須排除裝置中的空氣，其方法是B中的反應進行一段時間後，看到共綠色氣體充滿裝置，再開始加熱D，
故答案為：B中的反應進行一段時間後，看到共綠色氣體充滿裝置，再開始加熱D；
（3）加熱條件下，鐵和氯氣反應生成氯化鐵，反應方程式為2Fe+3Cl2
△
.

2FeCl3，故答案為：2Fe+3Cl2
△
.

2FeCl3；
（4）導氣管口較小，D裝置中的固體物質易堵塞導管口；氯氣是有毒氣體，不能直接排空，否則會污染環境，所以應該有一個尾氣處理裝置，
故答案為：導管易被產品堵塞，尾氣排入空氣，易造成環境污染；
（5）該裝置中有尾氣處理裝置，但尾氣處理裝置中是水溶液，會導致E中有水蒸氣，會導致氯化鐵產品易潮解，所以為防止氯化鐵潮解，在瓶E和F之間連接裝有乾燥劑的裝置，

Ⅲ 求論文<<氣球的妙用——介紹一種簡易無水無氧操作裝置>>

發過去了

Ⅳ 制備有機金屬試劑為什麼需要在無水無氧的條件下進行,是以反應式說明

RM+H2O→RH+MOH
RM+O2→ROOM
2RM+O2→2ROM以一價金屬為例
金屬試劑和水和氧發生化學反應,所以需要無水無氧

Ⅳ 實驗室制備無水氯化鐵裝置用粗粗導氣管

（1）MnO 2 +4HCl（濃） MnCl 2 +Cl 2 ↑+2H 2 O (2)在B中的反應進行一段時間後，看到黃綠色氣體充滿裝置，再開始加熱專D （3）2Fe+3Cl 2 ====2FeCl 3 （4）導管易屬被產品堵塞；尾氣排入空氣，造成污染 （5）產品易受潮解在E、F瓶之間連接裝有乾燥劑的裝置 由題意「制備FeCl 3 」可知D管中應是鐵粉，A、B裝置是Cl 2 發生裝置，C裝置是乾燥Cl 2 裝置，要使D管中的空氣排出，最方便的方法是讓產生的Cl 2 驅趕空氣，因此D處先不要加熱，待D管中充滿Cl 2 後再加熱，以保證Cl 2 與Fe反應生成FeCl 3 無雜質。由於氯化鐵易升華，因此在D管中的FeCl 3 易揮發出，而裝置Ⅰ中導氣管太細，FeCl 3 易冷凝而在此堵塞，並且多餘的Cl 2 不能被濃H 2 SO 4 吸收，排出的尾氣會污染空氣。在裝置Ⅱ中，由於導氣管直接插入NaOH溶液中，會有水汽揮發，導致FeCl 3 潮解。故應在裝置Ⅱ的E、F之間加入一乾燥裝置。

Ⅵ 需要無水無氧儲存的液體用哪種裝置能收集儲存啊而且常溫下會揮發。。。。。。

你說的是無水無氧的有機溶劑吧，一般無水無氧的試劑很少儲存的，都是現制現用的。
或許你可以直接用燒瓶裝好，裝好後充氮氣保護，然後用橡皮塞（是否可用還要看試劑會不會對他腐蝕）賽好，放到可抽真空的那種乾燥器里頭，最終乾燥器最好也充上氮氣。
當然試劑里頭再放點乾燥劑如分子篩最好。

Ⅶ 實驗室里怎麼在常溫無水無氧條件下乾燥固體粉末

這個問題很復雜.得看需要乾燥的東西是什麼.比如說容不容易分解,會不會水解,是否易爆炸,會不會與空氣中的物質反應,操作的安全性等等.

Ⅷ 求助無水無氧操作 Schlenk flask，無水試劑的制備

在化學實驗中，經常會遇到一些對水汽和/或空氣（其中含氧氣和水汽）敏感的化合物或體系。在這種情況下，需要在無水無氧條件下進行實驗。根據具體要求，實驗室一般通過以下途徑來達到目的。

1．直接向反應體系中通入氣體保護：對於一般的化學體系，不是對空氣和水汽很敏感者，這是最常見最方便的保護方式。保護氣體可以是普通N2，或是稍貴的高純N2或Ar氣。讓保護氣體通過一裝有濃H2SO4的洗氣瓶或裝有合適乾燥劑的乾燥塔後使用效果會更好。

2．手套箱：對於需要稱量、研磨、轉移、過濾等較復雜操作的體系，在一充滿保護氣體的手套箱中操作是方便的，一般情況下是用一有機玻璃粘合的手套箱（見圖1），在其中放入乾燥劑即可進行無水操作，通入惰性氣體置換其中的空氣後則可進行無氧操作。但由於其結構不耐壓，不能通過抽氣進行置換其中的空氣導致置換不完全和惰氣的大量浪費。

嚴格無水無氧的手套箱是用金屬製成的。操作室帶有惰氣進出口管、一雙氣密性好的氯丁橡膠手套及玻璃窗的氣密性極好的空間。通過抽真空和充惰性氣體反復三次，可保證操作箱中的空氣完全為惰性氣體所置換。

3．Schlenk技術：對於無水無氧條件下的迴流、蒸餾和過濾等操作，應用Schlenk儀器比較方便。 所謂Schlenk儀器是為便於抽真空、充惰性氣體而設計的帶活塞支管的普通玻璃儀器或裝置，如圖3中各個瓶子都屬於Schlenk儀器，瓶上的活塞支管用來抽真空或充放惰性氣體，保證反應體系能達到無水無氧狀態。

在許多時候，市售的惰性氣體達不到實驗所需的要求。在這種情況下，需對惰性氣體進一步處理以脫水除氧。實驗室多採用圖2示的裝置提供高純的惰性氣體。其中柱3的活性銅用以除氧，柱外需纏繞電阻絲或加熱帶，在180-200℃使用。柱7的鈉-鉀合金可進一步將惰性氣體中O2降至1ppm以下，同時可除去水分。柱8的4A分子篩、柱4的鈀-A分子篩用以除水。在對無水無氧要求不是極高的情況下，系統中的4、5、7裝置可以省去。雙路管9上的數個支管與反應體系相連，支管上的三通旋塞可使反應體系分別與真空系統或惰性氣系統相連，轉動旋塞可切換抽真空或充放惰氣。

無水無氧條件下的實驗操作：

1．反應。反應器可選用Schlenk儀器或接有活塞的普通耐壓儀器，攪拌宜選用電磁攪拌，以便更好地密封。盡量少用橡皮管，必須用的話以管壁厚者為佳。所有儀器使用前需認真乾燥好，並且用標准口的翻口膠塞塞住（如無標准口的這種膠塞也可用類似葡萄糖注射液的瓶塞代替），然後抽真空充N2。如此反復三次，即可視系統為無水無氧狀態。將反應物加入反應瓶或調換儀器時，都應在連續通惰氣情況下進行。固體也可在抽真空前加入，但液體尤其是低沸點液體必須在抽真空，充N2氣後用注射器經膠塞隔膜加入，以防液體被抽入真空系統。反應過程中，反應瓶內必須有少量惰氣通入，氣體出口液封，防止外界空氣進入。

2．過濾。可用如圖3所示裝置，用惰性氣體壓濾或真空抽濾均可。

3．液體的轉移。一般應用雙針法的注射針技術。在裝有膠塞的瓶口，插入一根通N2氣的短注射針頭至液面以上，再經膠塞插入一支帶注射針頭的注射器吸取或注入液體。當注入液體使瓶內壓力增大時，氣體可從通惰氣裝置上的液封處排出。

Ⅸ 無水無氧反應氮氣怎麼通進去啊求答案

嚴格的話就要用到真空線
找本有機實驗書看看一般都有詳細介紹chenpinhong(站內聯系TA)用一雙排管，一端接油泵，一端接氮氣鋼瓶，抽真空後改充氮氣zhaobinnan2003(站內聯系TA)這很簡單啊， 你先通氮氣進去並加熱，將裡面的空氣趕跑，再繼續通氮氣做反應就是了，我們做格式反應也是要無水無氧反應，還要氮氣保護的wujing1029(站內聯系TA)Originally posted by chenpinhong at 2008-10-15 16:52:
反應時一直通著，觀察鼓泡器，調節流量；
你取丁基鋰就比較麻煩了，這東西怕氧怕水！iran19(站內聯系TA)u can withdraw the BuLi by syringe. but fill the syringe with argon or nitrogen before u use it.wujing1029(站內聯系TA)謝謝大家樂wujing1029(站內聯系TA)再求教一個問題，丁基鋰能用注射器直接去嗎？怎麼在注射器里充氮氣，隨後抽取丁基鋰那？jiangweilu(站內聯系TA)氮氣保護可以用三通啊，用水泵抽光反應瓶的空氣，再通入氮氣。

Ⅹ 如何進行無水無氧的有機實驗操作

一般在手套箱裡面操作。手套箱要先經過除水（乾燥劑）除氣（通氮氣或者氬氣置換）。
對於無水無氧要求不是很高的有機實驗，將溶液用乾燥劑乾燥，並且在反應前通氮氣或者氬氣進行保護後，並持續通氣後開始反應。