❶ 減壓蒸餾中的毛細管有什麼作用
減壓蒸餾中的毛細管的作用應該是加強散熱,充分的熱交換。
減壓回蒸餾:減壓蒸餾是分離和提純答有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,外壓降低時,其沸騰溫度隨之降低,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。
❷ 安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題
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減壓蒸餾裝置由蒸餾,抽氣,測壓和保護四部分組成。
注意:①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按圖把儀器安裝好,檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子,打開安全瓶上的二通活塞,然後開泵抽氣,逐漸關閉二通活塞,系統壓力達到所需真空度且保持不變,說明系統密閉。若壓力有變化,說明漏氣,分別檢查各介面,必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體,不得超過容積的1/2,關閉安全瓶上的活塞,開泵抽氣,通過螺旋夾調節毛細管導入空氣,使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後,開啟冷凝水,熱浴加熱,蒸餾,控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後,撤熱源,慢慢打開毛細管上的螺旋夾,並緩慢打開安全瓶上的活塞,平衡系統內外壓力,然後關泵。
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❸ 減壓蒸餾中毛細管的作用是什麼
作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而暴沸
毛細管的孔徑很小,而且還控制流氣量,在反應時可以自己控制
所以LZ不必擔心不能減壓,出去的比進來的多嘛
❹ 什麼情況下採用減壓蒸餾操作,減壓蒸餾裝置所用的毛細管起什麼用
當蒸餾的物料來不能耐受源較高的溫度時,可採用減壓蒸餾操作;
減壓蒸餾裝置所用的毛細管的作用:使液體翻騰,增加與空氣的接觸面積,加快蒸餾速度。
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❺ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
❻ 化學實驗中的減壓蒸餾用到的安全瓶是什麼原理
安全瓶的作用是停止加熱後,反應容器中氣體壓強會減小,防止水倒吸到反應容器中.
注意事項:
1.蒸餾瓶內液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多.
2.正式蒸餾前的關鍵步驟:空試.以保證真空度能達標.裝好儀器後首先檢查氣密性.
3.加料後,先向空試操作一樣,是真空泵穩定在所需數值上,在開始加熱.因為減壓下物質熔沸點會降低,加熱的過程中抽真空的話可能會引起液體暴沸.
4.加熱過程中,避免蒸汽過熱,儀器不能有裂縫,不能使用薄壁及不耐壓的儀器.
5.實驗結束時要先停止加熱,一走熱源,再稍微抽片刻,是蒸餾瓶以及殘留液冷卻,慢開活塞,帶壓力回復後,停泵,移走熱源.
❼ 減壓蒸餾思考題
1、如果在玻璃儀器完好的情況下,在連接處塗好真空酯,一般氣密性都還可以;氣密性較好時,裡面一旦為負壓,後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下。
2、需要吸收保護的,因為反應氣體中有可能含有具有強腐蝕性的氣體或有毒氣體,沒有吸收保護的話減壓後會直接進入泵內。
3、先抽氣再加熱是因為反應物可能容易分別被空氣中的氧氣和水分氧化和水解,最好在真空下加熱;結束時先移去熱源,然後待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),最後才關閉真空水泵。如果不這樣操作可能會導致蒸餾瓶內殘留液形成蒸汽狀而沖入接收瓶中使整個蒸餾過程失敗,測壓計可能會被沖破,
❽ 減壓蒸餾是什麼為什麼要用毛細管防暴沸
當系統內的壓力減小後,進行的蒸餾為減壓蒸餾。防止溶液過熱而回產生暴沸現象答,使沸騰保持平穩。
利用外界壓強對物質沸點的影響,因為外界壓強越大,物質的沸點就越高,外界壓強越小,物質的沸點就越低,通過這種方法來達到減壓分餾的目的。所以兩種沸點相近的液體,只能通過減壓分餾分離開來,但不能分離這兩種物質(沸點相近)。
(8)減壓蒸餾保護裝置作用擴展閱讀:
注意事項:
1、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時,通常先進行普通蒸餾再進行水泵減壓蒸餾,而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。
2、在系統充分抽空後通冷凝水再加熱(一般用油浴)蒸餾,一旦減壓蒸餾開始就應密切注意蒸餾情況,調整體系內壓,記錄壓力和相應的沸點值,根據要求,收集不同餾分。
3、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快,否則水銀柱會很快上升,可能沖破測壓計。
4、必須待內外壓力平衡後才可關閉油泵,以免抽氣泵中的油倒吸入乾燥塔,最後按照與安裝相反的程序拆除儀器。
❾ 蒸餾裝置的用途有哪些
常壓蒸餾:(一般用於自來水制蒸餾水)
1)主要儀器(針對完整裝置)
a蒸餾燒瓶(液體體積在⅓到⅔之間)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,會有餾分殘留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d錐形瓶(每階段餾分要用個新的錐形瓶盛接):錐形瓶是接收器的種
e溫度計
f酒精燈
g石棉網(2)溫度計的位置:水銀球位於蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處,以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石應停止加熱,冷卻後補加再繼續實驗。(4)冷凝管中冷凝水進、出水的方向:下口進上口出,與蒸汽形成逆向熱交換。
(5)錐形瓶處不能加塞子,否則容易造成壓強過大產生危險。
減壓蒸餾:部分高沸點的有機化合物常壓下蒸餾往往發生分解、氧化或聚合的物質,對這類物質通常採用減壓蒸餾以降低其沸點。
毛細管的作用是導入空氣,不斷形成小氣泡作為氣化中心,避免液體過熱而產生暴沸。
克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭,便於同時安裝毛細管和溫度計,並防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,使不同的餾分流入指啶的接受器中,而不中斷蒸餾。
水蒸氣蒸餾:水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶於水但有定揮發性的有機物形成的混合物中,使該有機物在低於100℃的溫度下,隨著水蒸氣起蒸餾出來的種分離方法(與水形成共沸物)。
注意事項
①水蒸氣發生器上的安全管不宜太短,其下端應接近器底,盛水量約為其容量的1/2,多不超過2/3,常在發生器中加進沸石。
②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3,導入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸餾前將T形管上的活塞打開,當T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關閉活塞並通冷凝水。
④在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否合適,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開T形管上的活塞,移去熱源,待故障排除後再行蒸餾。
⑤如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開T形管上的活塞,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。
⑥如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,可調小冷凝水或停止通冷凝水,還可以考慮改用空氣冷凝管。
⑦當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應先打開T形管上的活塞然後移去熱源以防止倒吸。