1. 重氮甲烷的路易斯結構式
配位鍵也算是一個鍵啊 中間那個氮有4根鍵 QF應該是+1 碳的QF是-1 一正一負相對穩定啊
另一個共振式是兩個雙鍵吧 那中間氮QF是+1 右邊氮QF是-1 也是相對穩定的啊
至於N孤對電子進入C空軌道 你就按它說的理解就是了
= =反正C的確是有2P空軌嘛 N的確是有孤對電子嘛
2. 初中化學哪些氣體和固體,液體是有毒的,要化學式
甲烷 CH4
二氧化硫 SO2
氫氧化鈉 NaOH
高錳酸鉀 KMnO4
氯酸鉀 KClO4
重金屬(Cu、Pb、Zn、Fe、Mn、Au、Ag)還有他們構成的鹽(CuSO4、ZnSO4等)和鹽溶液(硫酸銅溶液、硫酸鋅溶液等)
3. GC的儀器裝置操作
氣相色譜儀流程圖見圖3。
氣流系統 指載氣及其他氣體(燃燒氣、助燃氣)流動的管路和控制、測量元件。所用的氣體從高壓氣瓶或氣體發生器逸出後,通過減壓和氣體凈化乾燥管,用穩壓閥、穩流閥控制到所需的流量。
分離系統 由進樣室與色譜柱組成。進樣室有氣體進樣閥、液體進樣室、熱裂解進樣室等多種型式。色譜柱通常為內徑2~3毫米、長1~3米、內盛固定相的填充柱,或內徑0.25毫米、長20米以上、內塗固定液的開管柱。樣品從進樣室被載氣攜帶通過色譜柱,樣品中的組分在色譜柱內被分離而先後流出,進入檢測器。
檢測系統 包括檢測器、微電流放大器、記錄器。檢測器(表3)將色譜柱流出的組分,依濃度的變化轉化為電信號,經微電流放大器後,把放大後的電信號分別送到記錄器和數據處理裝置,由記錄器繪出色譜流出曲線。
數據處理系統 簡單的數據處理部件是積分儀。新型的氣相色譜儀都有微處理機作數據處理。
溫度控制系統及其他輔助部件 溫度控制器用於控制進樣室、色譜柱、檢測器的溫度。如果色譜柱放置在有鼓風的色譜爐內,則要求色譜爐能在恆定溫度或程序升溫下操作。重要的輔助部件有頂空取樣器、流程切換裝置等。
流動相即載氣,可用氦氣、二氧化碳、氫氣、氮氣等。載氣的選擇與純化的要求取決於所用的色譜柱、檢測器和分析項目的要求,如對有些固定相不能與微量氧氣接觸,又如對熱傳導池檢測器宜用氫氣作載氣;對電子捕獲檢測器須除去載氣中負電性較強的雜質,以利於提高檢測器的靈敏度。用分子量小的氣體作載氣時可用較高的線速,這時柱效下降不大,卻可以縮短分析時間,因為分子量小的氣體粘度小,柱壓增加不大,並且在高線速時可減小氣相傳質阻力。用氫氣作載氣時,在填充柱和開管柱中的流速可分別選用35和2毫升/分左右。
固定相 一般來說,宜按「相似性」原則選擇固定液;分析非極性樣品時用非極性固定液;分析強極性樣品時用極性強的固定液(表4)。把固定液塗敷於開管柱的內壁,或塗漬在載體上製成填充柱的固定相,均勿太厚。開管柱的df宜為0.2~0.4微米,填充柱的固定液含量宜為3%~10%。載體顆粒約為柱徑的0.1,即80~100目較好。這樣,組分在液相中傳質快,載體粒度較小而又未增大填充不均勻性,有利於在較低的溫度下分析高沸點組分及縮短分析時間。
操作溫度 進樣室的溫度應根據進樣方法和樣品而定。氣化方式進樣時,氣化溫度既要使組分能充分氣化,又不會分解(裂解進樣除外)。檢測室的溫度以稍高於柱溫為好,可避免組分冷凝或產生其他問題。色譜柱溫的確定要作綜合考慮,即要照顧到固定相的使用溫度范圍、分析時間長短、便於定性和定量測定等因素。最好能在恆溫下操作,沸程很寬的樣品才採用程序升溫操作。滿意的操作溫度須由實驗求得。
樣品預處理 欲分析的化合物常用化學反應的方法轉變成另一種化合物,這稱為衍生物的制備。然後再對衍生物進行色譜分析。預處理的好處是:①許多化合物揮發性過低或過高,極性很小或熱穩定性差,不能或不適於直接取樣注入色譜分析儀進行分析,其衍生物則可以很方便地進入色譜儀;②一些難於分離的組分,轉化成衍生物就便於分離和進行定性分析;③用選擇性檢測器檢測可獲得高靈敏度的衍生物;④樣品中有些雜質因不能成為衍生物而被除去。
氣相色譜法最常用的化學衍生物法有硅烷化反應法、醯化反應法和酯化反應法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼鹽分解法等)。在制備化學衍生物時要特別仔細,否則會帶來嚴重的錯誤。
4. 氣相中樣品如何推測其需不需要衍生化
氣相中樣品如何推測其需不需要衍生化
1.硅烷化衍生化方法
硅烷化衍生化方法是氣相色譜樣品處理中應用最多的方法,它是利用質子性化合物(如醇,酚,酸,胺,硫醇等)與硅烷化試劑反應,形成揮發性的硅烷衍生物。硅烷化反應一般在數分鍾內即可完成。
能進行硅烷化的化合物反應活性一般為:醇>酚>羧酸>胺>醯胺,反應活性還受空間位阻的影響,其醇的反應活性為伯醇>仲醇>叔醇,胺的反應活性為:伯胺>仲胺。
2. 酯化衍生化方法
有機酸由於極性較強,易產生嚴重的拖尾現象,而且大多數有機酸揮發性差,熱穩定性也較低。因此,許多有機酸(特別是長碳鏈的有機酸)在進行氣相色譜分析之前都要衍生為相應的酯。常用的酯化方法有以下一些。
(1)甲醇法。有機酸與甲醇在催化劑的存在下加熱,可以發生酯化反應,生成有機酸的甲酯。當催化劑使用H2SO4、HCl時,需要迴流,反應時間較長。若用三氟化硼作催化劑,反應可在室溫下完成,通常是將三氟化硼通入甲醇中配製酯化劑,然後再進行酯化反應。
(2)重氮甲烷法。重氮甲烷可與有機酸反應,生成有機酸的甲酯,放出氮氣。
此方法簡便有效,反應速度快,轉化率高,很少有副反應,不引入雜質,但反應要在非水介質中進行。反應條件雖溫和,但重氮甲烷不穩定,有爆炸性,有毒(致癌),制備和使用時要特別小心。常溫下酚羥基可與重氮甲烷緩慢反應,但在0℃以下時可避免酚羥基反應。
(3)三氟乙酸酐法。在三氟乙酸酐的存在下有機酸和酸可以反應生成酯。此法特別適於空間位阻較大的有機酸和醇或酚的酯化。
(4)其他酯化方法。為了提高方法的靈敏度和選擇性,有時需要制備甲酯以外的酯,這些酯化方法有的類似於甲酯化反應,如以重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷,可製得相應的酯。而且這些試劑穩定性好、爆炸性小。用BF3的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機酸反應,也可制備相應的丙酯、丁酯或戊酯。
5. 求助實驗室制備重氮甲烷的操作步驟
求助實驗室制備重氮甲烷的操作步驟
首先將乙醯胺溶於溴,不斷攪拌下滴加 氫氧化鈉的水溶液,會得到黃色的反應混合物。放在水浴上加熱到開始起泡,在繼續加熱2-3分鍾,產品在黃色到紅色的溶液中立即結晶,在冰浴中冷卻一個小時就可結晶完全。過濾後得到白色的乙醯基甲基脲,空氣乾燥。再將得到的乙醯基甲基脲和濃鹽酸配成混合物在水浴加熱,不斷攪拌至沒有更多固體溶解,再加入等體積水進行稀釋,冰浴冷至10度一下,攪拌中將亞硝酸鈉的水溶液滴入,濾出產物,用2-3ml冰水洗滌,乾燥得到淺黃色亞硝基甲基脲。
6. 請教重氮甲烷的制備
具體基本知識 請樓主 自己找 大學有機化學教科書學習。我這里有個PPT發到你信箱里了,注意查收
7. 重氮甲烷的乙醚溶液如何處理
重氮甲烷是一種有效的化學試劑,在化工與醫葯合成等方面有著廣泛的用途。重氮甲烷本身具有易燃、易爆、劇毒等特性,極大地限制了它在工業中的生產和使用。微反應器技術作為一項新興的技術,適合於易燃易爆、放熱量大、危險性較高的反應體系,可有效地解決重氮甲烷制備過程中的安全性問題。本文綜述了重氮甲烷制備的發展和研究現狀,探討了在微通道中制備重氮甲烷的可行性和優越性,同時,以Diazald為前軀體,利用微反應技術連續制備並原位轉化重氮甲烷,採用苯甲酸和異丁酸兩種反應體系詳細考察了溶劑、反應器材質、溫度、停留時間、濃度等各種工藝條件對實驗結果的影響,提出並驗證了合理的副反應機理。通過優化工藝條件,選擇合適的溶劑體系,徹底抑制了副反應的發生,進而將重氮甲烷的收率提高到了100%,將單個微反應器單元的重氮甲烷產量提高到22.3mol/d,為開發安全-高效-環保的重氮甲烷合成新路線邁出了探索性的一步。
8. 山東大學649葯學綜合真題2015年考研
謝謝了
9. 重氮甲烷共振結構式
配位鍵也算是一個鍵啊 中間那個氮有4根鍵 QF應該是+1 碳的QF是-1 一正一負相對穩定啊
另一個共振式是兩個雙鍵吧 那中間氮QF是+1 右邊氮QF是-1 也是相對穩定的啊
至於N孤對電子進入C空軌道 你就按它說的理解就是了
= =反正C的確是有2P空軌嘛 N的確是有孤對電子嘛
10. 華東師范大學有機化學研究生考試大綱...和書錄
http://www.yjsy.ecnu.e.cn/zsb/ssxx/cksmsql.asp 這里查
我11年考的 學校網頁上有 現在正在更新
130 理工學院化學系 656 有機化學
參考書目邢其毅《有機化學》1993年版 《有機化學實驗》第二版 蘭大 復旦大學編
一、有機化合物的特性、有機化學合成的發展、有機化合物的價鍵理論。二、烷烴的結構命名、構象、性質、自由基取代反應。三、烯烴的結構、命名、幾何異構、性質,親電加成、自由基加成、自由基聚合的反應機理制備。四、炔烴的結構和命名、性質、制備、親核加成反應機理。二烯烴的分類命名、共軛二烯的特性、共振論、協同反應。五、脂環烴的分類、命名,螺環、橋環化合物,脂環化合物的穩定性,環烷烴的構象、制備六、苯的閉合共軛,衍生物的命名、物理化學性質,取代定位效應及解釋。多環芳烴的命名、性質、製法。芳香性、休格爾規則、非苯芳香性化合物。七、立體結構化學,異構體的分類、偏振光、分子的手性、含一個手性碳原子的有機物,其命名標記,含兩個或兩個以上手性碳原子的手性分子及其它手性分子、分子手性與生理活性,外消旋體的拆分,選擇合成。八、鹵代烴的分類、命名、性質、親核取代、反應機理及影響因素、消除反應機理及影響因素、鹵代烴的製法。九、醇的分類、命名、性質、制備、重排反應和頻哪重排、格氏試劑制醇。十、醚和冠醚的命名、製法、性質。環氧化合物的反應及反應機理,反應的立體擇向。十一、紅外光譜的基本原理及影響因素。紅外光譜儀、典型的紅外譜圖及紅外譜圖解析。紫外譜圖的原理及影響紫外譜的因素,圖譜實例。十二、核磁共振基本原理、屏蔽效應和化學位移及其影響因素,自旋偶合-裂分、核磁共振氫譜譜圖分析、13C核磁共振波譜。質譜基本原理、質譜譜圖推斷分子結構。十三、醛和酮的分類、命名、性質、製法,親核加成反應機理、互變異構與a-氫的活性,加成反應的立體化學,醛酮製法中的幾個典型反應。十四、羧酸的物理性質和波譜性質、羧酸的酸性及影響因素、羧酸的化學性質、制備及羥基酸的化學反應。十五、羧酸衍生物的結構、命名、物理性質和波譜性質、化學性質及衍生物之間相互轉化,親核取代反應機理和反應活性,與金屬試劑的反應和還原反應。十六、碳負離子、活潑亞甲基化合物的反應及其在合成中的應用。十七、胺的分類、結構、命名、物理性質、波譜性質,胺的化學性質、制備反應,重氮化和偶氮化反應。重氮甲烷的反應。十八、酚的命名、性質、製法。十九、碳水化合物概論、單糖的結構、性質及結構測定。二糖和多糖。二十、氨基酸的結構、分類、命名、性質、合成。 二十一、萜、甾等天然脂環化合物的結構性質。二十二、芳雜環化合物、五元單雜環化合物的分類、結構、性質、合成,六元單雜環、稠雜環化合物的合成,生物鹼。二十三、周環反應、協同反應、電環化反應、環加成反應、σ-遷移反應。有機化學實驗:一、有機化學實驗基本常識及實驗室安全二. 有機化學實驗基本技術(包括玻璃工、 熔沸點的測定、折光率的測定、重結晶和過濾、各種蒸餾、薄層色譜、柱色譜等)三、有機化合物的分離純化(包括洗滌、濃縮、乾燥、各種蒸餾、萃取、重結晶、升華、乾燥等)四、有機化合物的反應與制備五、天然產物的提取六、有機化合物性質試驗
130 理工學院化學系 965 普通化學原理
物質狀態與相平衡;化學力學和化學動力學基礎;四大化學平衡及其應用;物質結構基礎(含原子、分子、晶體結構);膠體化學與核化學初步。
參考書目北大華文彤《普通化學原理》第二版