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實驗室甲苯回收裝置

發布時間:2021-10-17 13:50:43

⑴ 實驗室怎麼制N,N-二乙基間甲苯醯胺(高中實驗室)

N,N-二乙基間甲苯醯胺就是N,N-二乙基-間-甲苯甲醯胺。它的合成步驟見圖。合成方法如下:

一、實驗儀器與試劑

儀器:

250mL三頸圓底燒瓶、滴液漏斗、迴流冷凝管、油水分離器、錐形瓶、圓底燒瓶、電熱套、分液漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、蒸餾裝置、減壓蒸餾裝置、燒杯、乾燥管

試劑:

間二甲苯(60mL、0.5mol);70%硝酸(25mL);無水乙醚(110mL);亞硫醯氯(4.5mL、0.062mol);間-甲苯甲醯氯(3.2mL、0.024mol);二乙胺(10mL、0.1mol);乙酸乙酯(80mL);石油醚(160mL);5%氫氧化鈉(40mL);20%氫氧化鈉(60mL);濃鹽酸(10mL);10%鹽酸(20mL);飽和食鹽水;無水氯化鈣;無水硫酸鈉

二、實驗步驟:

1、間-甲苯甲酸的合成

在100mL三口燒瓶上,配置滴液漏斗、油水分離器、迴流冷凝管以及盛有10%氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。向燒瓶中加入30mL間-二甲苯和幾粒沸石,加熱至沸後自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸,需時約40min。滴加完畢,繼續迴流1h,反應中,要不斷放掉積在油水分離器中的水。反應結束後,待反應液冷卻至室溫,倒入分液漏斗中,加入20%氫氧化鈉溶液至混合液呈鹼性,充分震盪。靜置分層,有機相再用10mL20%氫氧化鈉溶液洗滌[1]。前後兩次的鹼液合並於燒杯中,用滴管滴加濃鹽酸至溶液呈酸性,有沉澱析出。過濾,濾餅用少量水洗滌,抽干後乾燥,即得黃色間-甲苯甲酸粗品[2]。

2、間-甲苯甲醯氯的合成

在100mL三口燒瓶上,配置迴流冷凝管,在冷凝管上端依次裝上氯化鈣乾燥管和盛有鹼液的氣體吸收裝置。將上述製得的間-甲苯甲酸(乾燥)和4.5mL亞硫醯氯分別加入燒瓶中,加入2粒沸石。通冷凝水後,慢慢加熱至沸騰,反應混合物中有氯化氫氣體產生,迴流20~30min後,反應物中不再有氯化氫氣體放出,停止加熱。將反應裝置改為蒸餾裝置,蒸出剩餘的亞硫醯氯,燒瓶中反應物即為間-甲苯甲醯氯粗品。

3、N,N-二乙基-間-甲苯甲醯胺的合成

稍冷後,在原三口燒瓶上,裝上攪拌器、滴液漏斗和迴流冷凝管,冷凝管上端依次設置氯化鈣乾燥管和盛有10%氫氧化鈉水溶液的氣體吸收裝置。自滴液漏斗加入30mL無水乙醚於三口燒瓶中,攪拌下將二乙胺乙醚溶液(10mL二乙胺與20mL無水乙醚配製而成)慢慢滴入三口燒瓶[3]。反應放熱,必要時可用冷水浴冷卻反應瓶。大約20min滴加完畢。繼續攪拌迴流0.5h,反應混合物呈淡黃色糊狀物。反應結束後,將反應混合物轉入分液漏斗,用20mL5%氫氧化鈉溶液洗滌反應瓶,並將洗滌液倒入分液漏斗。振搖,靜置分層,除去水層。醚層依次用20mL5%氫氧化鈉溶液、20mL10%鹽酸洗滌,然後再用水洗滌2~3次(每次20mL),使醚層呈中性,用無水硫酸鈉乾燥。熱水浴蒸除乙醚,即得粗產物。

粗產物通過柱層析法加以提純。用石油醚(60~90℃)和乙酸乙酯的混合液(V:V=2:1)進行洗脫,間-甲苯甲醯胺將是第一個被淋洗出來的化合物,收集液呈淺黃色。收集液用旋轉蒸發儀蒸除溶劑,即得N,N-二乙基-間-甲苯甲醯胺。粗產品也可經減壓蒸餾提純,收集160~163℃/2.7kPa(20mmHg)餾分。

粗產品為透明棕黃色油狀物,bp111℃/133.3Pa(1mmHg)。並進行紅外光譜的測試。

三、注釋

[1]、如果分層困難,可加入1~2mL飽和食鹽水。

[2]、將粗產品溶解於15mL乙醚中,溶液中不溶性白色固體為少量間-苯二甲酸,經過濾將其除去,收集濾液,蒸除溶劑,得間-甲苯甲酸純品。

[3]、二乙胺加入速度要控制,加入過快,會造成恆壓漏斗的出口堵塞;

⑵ 回收的甲苯應放在哪種容器中

首先甲苯是有機液體,見光不發生反應,所以應該放在無色細口玻璃瓶中,用玻璃塞或木塞.
橡皮塞可以和有機液體發生反應,所以不用

⑶ 甲苯溶劑怎麼回收再利用

如果混合物沸點相差很大,可以考慮減壓蒸餾。

⑷ 我在實驗室做甲苯的吸附實驗要每天接觸甲苯,請問危害大么 實驗大概要進行一個月

容易得急性的血液病

⑸ 實驗室怎麼製作甲苯能詳細點嗎

實驗室制備甲苯,用傅克反應比較好。
苯加入催化劑無水三氯化鋁。用冰水浴冷卻到0-5℃,緩慢通入氯甲烷,完成苯的甲基化。反應完成後,水洗掉三氯化鋁催化劑,精餾,就可以得到甲苯。

⑹ 單位化驗室有一些廢甲苯,請問如何處理

10箱這么多啊,建議還是讓專業的公司回收吧,燒的時候肯定會有些蒸發出來,雖然是低毒,但是對人危害還是不小的,而且還污染空氣。

一定要用燒的話,還要注意

1別吸入,因為有刺激性
2每次量別多,這類易燃物多了很危險
3注意選好場地,
等等等
還是別燒了吧,按理說,會產生大量大量的黑煙,因為含碳量很高,這么大量黑煙,小心環保部門找你,哈哈……你可以弄一小湯勺燒燒看,應該很多黑煙,看劇烈不,我沒試過。。。

⑺ 實驗室如何製取甲苯(請帶上方程式)謝謝。

實驗室制備甲苯:

1、用苯和一氯甲烷在無水三氯化鋁的加熱催化下進行反應(Friedel-Crafts反應),注意所有葯品必須無水,所有儀器必須乾燥,反應必須在無水狀態下進行,否則會造成產率降低。

相關化學方程式:

C₆H₆ + CH₃Cl→ C₆H₅CH₃ + HCl(催化劑AlCl₃)

2、苯的氯甲基化,並還原生成物,製取甲苯。

相關化學方程式:

C₆H₆+ HCl + HCHO → C₆H₅CH₂Cl + H₂O

C₆H₅CH₂Cl +LiAlH₄→ C₆H₅CH₃

(7)實驗室甲苯回收裝置擴展閱讀:

甲苯使用注意事項:

1、危險性概述

健康危害:對皮膚、粘膜有刺激性,對中樞神經系統有麻醉作用。

急性中毒:短時間內吸入較高濃度該品可出現眼及上呼吸道明顯的刺激症狀、眼結膜及咽部充血、頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、胸悶、四肢無力、步態蹣跚、意識模糊。重症者可有躁動、抽搐、昏迷。

慢性中毒:長期接觸可發生神經衰弱綜合征,肝腫大,女工月經異常等。皮膚乾燥、皸裂、皮炎。

環境危害:對環境有嚴重危害,對空氣、水環境及水源可造成污染。

燃爆危險:該品易燃,具刺激性。

2、消防措施

危險特性:易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發生強烈反應。流速過快,容易產生和積聚靜電。其蒸氣比空氣重,能在較低處擴散到相當遠的地方,遇火源會著火回燃。

有害燃燒產物:一氧化碳、二氧化碳。

滅火方法:噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產生聲音,必須馬上撤離。

滅火劑:泡沫、乾粉、二氧化碳、砂土。用水滅火無效。

⑻ 甲苯回收怎麼做,苯類廢氣凈化方法

苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等苯類化工原料常被作為溶劑或合成原料廣泛應用於農葯、油漆、塗料、油墨、印刷、橡膠溶劑等行業,而苯類有機物都具有易揮發性,生產過程中因苯類物質的揮發,常導致廢氣中VOCs超標,給相關生產企業帶來環保壓力的同時,也會因苯類原料的揮發流失,給生產企業帶來經濟上的損失。對此,行業通常採用活性炭(碳纖維)吸附或RTO焚燒的方式進行處理。然而,活性炭(碳纖維)吸附存在吸附回收率低、出口難達標、填料更換頻繁、危廢產生量大等問題;RTO焚燒雖能徹底解決尾氣排放達標問題,但卻無法實現回收,造成原料資源的浪費,焚燒處理過程能耗較大。因此,如何既能實現VOCs的資源化回收,又能實現尾氣的達標排放,成為了行業企業的共同期盼。

藍曉科技基於對苯類有機原料分子特性的研究分析,採用創新研製的seplite®LXQ高比表面、高強度聚苯乙烯大孔吸附樹脂,並結合自行設計的sepsolut® 廢氣吸附系統裝置,可實現苯類廢氣VOCs的高效吸附與回收,處理精度高(尾氣VOCs可處理到20mg/m³以下),苯類揮發物回收率高達99%以上,處理效果經不同領域數十家企業現場中試及工業化驗證,穩定可靠。藍曉科技廢氣VOCs專用處理樹脂與系統技術,為相關行業企業提供了一種更高性價比的苯類廢氣VOCs處理選擇。

n 藍曉廢氣VOCs專用處理樹脂與系統技術在苯類廢氣處理上的優勢特點

(1)性能穩定,樹脂損耗小(正常條件下使用五年以上,年補充率小於10%)。

(2)易脫附,運行成本遠低於活性炭或碳纖維回收工藝。

(3)處理精度高,去除回收率高達99%以上。

(4)球形樹脂吸附填料,系統運行風阻更小。

(5)處理彈性大,可承受較大風量與濃度波動。

⑼ 實驗室甲苯怎麼製作 要化學式

在工業生產中主要以石油為原料。我國石油級甲苯的生產主要有兩種生產路線:1,由煉廠抽提,原料是催化重整汽油。2,由石化廠抽提,原料是加氫裂解汽油(PY GAS)。在第二次世界大戰期間,由於石油供應的匱乏,德國也嘗試過用苯或甲醇為原料的制備法。在制備過程中主要的副產品是乙烯和丙烯。每年甲苯的全球產量大約為五百萬至一千萬噸。從石油中直接提取或將煤炭干餾的方法雖然簡單,但都是不經濟的。工業上主要採用將石油裂解並將所得到的產物之一正庚烷脫氫成環的方法。
1,煤焦化副產的粗苯餾分中含甲苯15%~20%(質量),其數量與原料煤的性質、焦化深度有關。一般生產每噸焦炭可副產甲苯1.1~1.3kg。用硫酸洗除粗苯餾分中不飽和烴和雜質,再經鹼中和、水洗、精餾,可得到純度很高的甲苯。
2,催化重整油中含芳烴50%~60%(體積),其中甲苯含量可達40%~45%。催化重整油採用二甘醇、環丁碸、Ν -甲基吡咯烷酮等溶劑進行萃取以回收芳烴(見芳烴抽提),最後經精餾得到高純度甲苯。
3,裂解汽油中芳烴含量為70%(質量)左右,其中15%~20%是甲苯。裂解汽油經兩段加氫脫除二烯烴、單烯烴和微量硫,再經萃取、精餾,可得到純度99.5%以上的甲苯。
實驗室這是一個烷基化的過程啦 傅-克烷基化咯
C6H6+CH3Cl=三氯化鋁=C6H5CH3+HCl(反應號應用箭頭 )

⑽ 實驗室低壓蒸餾甲苯,最好採用哪種真空泵

(1)那要看看你想來用什麼類型的真空泵源了,一般實驗用真空泵,以微型真空泵為主,其優點為體積小,噪音小,維修方便等,
你所說的真空度能達到多少,要看是表壓還是極限真空,表壓就是外部真空表顯示的數值,如表壓80KPA就是表示抽了80KPA;
極限真空就是表示內部實際的真空度狀況,如10pa就表示內部真空為10pa,這個真空度是一般實驗室足夠使用了.
(2)
一般的水泵真空最高可以達到0.05個大氣壓,漏點必須少,所有的磨口處要塗上真空油酯。
一般的油泵真空最高可以達到0.04個大氣壓,油泵比水泵能更好的維持真空度。
如果你做一般的減壓蒸餾實驗室用最常見最便宜的水泵就可以了,只要密封好,達到0.1個大氣壓是沒問題的。

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