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實驗室阿司匹林合成裝置圖
發布時間：2021-10-16 12:13:141. 乙醯水楊酸的實驗室制備過程!
試劑： 水楊酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），飽和碳酸氫鈉 12mL，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸
步驟：
在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸，2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中，加熱10min，並不時地振搖。然後，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫後，緩緩加入15mL水，邊加水邊振搖(注意，反應放熱，操作應小心)。將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾，並用少量冷水洗滌，抽干，得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。
將粗產品轉入到100mL燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，緩緩加入10mL20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽干，取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶於少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久，以防乙醯水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點。
乙醯水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。
注意事項：
1）儀器要全部乾燥，葯品也要事先經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140℃的餾分。
2）乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）
網上找來的，希望能幫助你。
2. 請問誰有合成阿司匹林的設備結構圖謝謝！
苯甲酸C9H8O4結構式打不出來 就是一個苯環（六邊形中間一個圈）相鄰兩位連一個COOCH3，一個COOH
3. 乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖
乙醯水楊酸的制備實驗裝置圖如下：
(3)實驗室阿司匹林合成裝置圖擴展閱讀
使用禁忌
12歲以下兒童可能引起瑞夷綜合症（Reye's syndrome）高尿酸血症，長期使用可引起肝損害。妊娠期婦女避免使用。飲酒者服用治療量阿司匹林，會引起自發性前房出血，所以創傷性前房出血患者不宜用阿司匹林。
剖腹產或流產患者禁用阿司匹林；阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脫氫酶缺陷的溶血性貧血患者的溶血惡化；新生兒、幼兒和老年人似對阿司匹林影響出血特別敏感。治療劑量能使2歲以下兒童發生代謝性酸中毒、發熱、過度換氣及大腦症狀。
腸胃出血或腦出血的危險可能會抵消少量服用阿司匹林所帶來的益處。
研究人員分析了居住在澳大利亞維多利亞的2萬名年齡為70歲到74歲之間的老年男性和婦女的健康資料庫，通過電腦運行該資料庫，然後把每天服用阿司匹林的利與弊的臨床試驗結果輸入到電腦中。
通過計算機模擬研究發現，服用少量阿司匹林可預防710名老年人患心臟病，54名老年人避免了中風，但卻有1071名老年人出現腸胃出血，129名老年人出現腦出血。不過，是否服用阿司匹林對他們的壽命則沒有影響。
已經有多項研究證實，阿司匹林有助於預防可導致梗死或中風的血栓的形成，但阿司匹林的副作用之一則是，長期服用會導致出血，出血部位因個人情況而有所不同。
美國健康指南推薦：心血管和冠心病高危人群每天要服用小劑量的阿司匹林75至150毫克。而該項研究則認為，迄今為止對老年人來說，「應該抵抗這種盲目服用阿司匹林的誘惑。
參考資料來源：網路-乙醯水楊酸
4. 如何在一般的實驗室制備阿司匹林
一、抄阿司匹林的制備方襲法制備阿司匹林的工藝路線較多，這里介紹兩種製法。 第一法 1.採用乙酸酐為乙醯化劑的工藝路線2.需用原料及配方實例 原料名稱 規格 組分比(份) 酚甲酸 98.5% 25 乙酸酐 98.5% 27 3.制備工藝混料投入帶配有冷凝器的燒瓶中，在油浴上控溫於150～160℃，反應約3小時，於減壓下蒸去過量之乙酸酐及反應中生成的乙酸，其蒸出物重約16份，余品重為31份。再用2倍重量的苯重結晶，可得18份純品。若將余液濃度增高，還可收得10份純品。 第二法 1.用乙醯氯及吡啶為乙醯化劑的工藝路線2.需用原料及配方實例 原料名稱 規格 組分比(份) 吡啶 純 10 酸甲酸 98.5% 14 乙醯氯 10 3.制備工藝將酚甲酸投入吡啶中，加溫使溶，乃用冰冷劑使冷，次徐加乙醯氯，初滴入時其物料即變為漿體，次為液體，後又變濃。於水浴鍋上加熱10分鍾，傾於冰上，並攪拌使粘稠液體變為固體，粉碎→水洗並於60～70℃下乾燥得粗製品約13份，在苯中重結晶可得純品。
5. 阿司匹林的制備
制備乙醯水楊酸一般以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐為原料，通過酯化反應進行。加入2.0g（0.014mol）乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。
1、實驗儀器及葯品：
儀器：單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。
葯品：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸（98%）、鹽酸溶液（1:2）、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。
2、實驗原理：
制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用，通過乙醯化反應，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代，生成乙醯水楊酸，為了加速反應的進行，通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應較易完成。
主反應：
4計算：
N=m/M m(水楊酸)=2g M(水楊酸)=138
N(水楊酸)=2/138=0.014mol
N(阿司匹林)=N（水楊酸）=0.014mol
m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g
(5)實驗室阿司匹林合成裝置圖擴展閱讀：
實驗成功的關鍵:
1控制溫度（80-85℃持續加熱20min）、2反應物的用量（乙酸酐要過量）、3質子酸的作用（加濃硫酸）
實驗操作注意事項：
① 硫酸在加入的時候一定要緩慢，等待其反應之後再繼續加入，不然溶液會被碳化在加熱的時候有顏色
② 反應溫度在80℃左右，太低不反應，太高乙醯水楊酸發生一系列副反應。
③ 反應結束第一次加水時要少量多次加入，醋酸酐分解放熱，蒸汽溢出，防止溶液濺出。
④ 加入飽和碳酸鈉時要一邊加一邊攪拌，會產生大量氣泡，少量多次加完。
⑤ 加鹽酸酸化時，也要少量多次加完，如果沒有固體析出，可測一下PH，最佳為2-2.4。
參考文獻：網路-阿司匹林
6. （16分）以下是合成乙醯水楊酸（阿司匹林）的實驗流程圖，請你回答有關問題： 已知：阿司匹林、水楊酸和
| （1）
（4）除去晶體表面附著的雜質，並減少專阿司匹林因溶解而引屬起的損耗。 （5）ADE。（6）60%。 與實驗室阿司匹林合成裝置圖相關的資料
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