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酚類實驗用濃縮裝置

發布時間:2021-10-13 19:48:46

A. 固相萃取技術在水體分析中的應用有哪些

樓准好:固相萃取技術在水體分析中的應用固相萃取技術的應用越來越廣泛,下面從以下三個方面,總結了固相萃取技術在水體分析中的應用。(1)水中農葯殘留的前處理測定水體中的農葯殘留一般採用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常以甲醇為洗脫劑。由於對水體中的農葯殘留限量要求嚴格,自然水體中的農葯殘留質量濃度通常也很低,若沒有可靠的分離富集手段很難檢測到,採用天津市恆奧科技發展有限公司的固相萃取裝置可以使提取、富集和凈化一步完成。 將大體積樣品過固相萃取柱進行預濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進行檢測,大大降低了檢測方法的檢出限。(2)水中有機物的前處理我們知道:有機物在池塘、水庫等環境中能保持相對穩定,但是一旦進入采樣瓶中,就會迅速發生變化,所以有機物分析要求即采即分析。 由於固相萃取設備簡單,體積小,易於攜帶,可以做到邊采樣,邊前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數據准確。在城市供水水質監測中,有機磷農葯指標的測定中共測敵百蟲,敵敵畏、樂果、甲基對硫磷,對硫磷5種,可採用天津市恆奧科技發展有限公司的固相萃取裝置進行測定,即用固相萃取柱吸附水中的微量有機磷農葯,用甲醇丙酮混合液洗脫,濃縮後,用火焰光度檢測器(FPD)氣相色譜測定。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質標准微粒標准物質
http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_16_0_1.html(3)水中酚類化合物的前處理在城市供水水質監測中,對酚類化合物指標的測定中,共測4-硝基酚,3-甲基酚,2.4-二氯酚,2.4.6-三氯酚、五氯酚5個化合物,可採用天津市恆奧科技發展有限公司的固相萃取裝置進行測定,以固相萃取柱為富集柱,富集水中的酚類化合物,用四氫呋喃洗脫、濃縮、定容後,用C18或C8色譜柱,以A:甲醇醋酸溶液,B:醋酸溶液二者的混合液為淋洗液作梯度洗脫,以可編程紫外檢測器或陣列二級管檢測器進行測定。對於供水企業和水質監測機構來說,高性價比的國產SPE裝置能節約時間和成本,歡迎業內專家、企業、水質監測機構關注我們的產品,我們共同期待飲用水水質的全面改善!

B. 酚醛樹脂為什麼狀態什麼顏色製取酚醛樹脂的實驗裝置相似唯一不同點是什麼

有液態固態的 固體多位白色到淡黃色 也有紅色 改性的也有顏色較深的 如腰果酚改性 有點棕色
液體多為棕紅色 有粘度大的是不透明的 也有低粘度透明液體 裝置差不多吧 反正就反應釜 有迴流 最主要區別還是配料問題吧

C. 化學實驗中減壓濃縮、抽提應該怎麼做

如果要減壓濃縮,抽提首先要有一台旋轉蒸發儀,然後看旋轉蒸發儀的使用說明就知道減壓濃縮要怎麼做了。像這些問題,如果你在校生,我的建議是多問你的導師或學長,這些事情網上一句兩句說不清楚的,他們才最了解你的實際情況,才能給出最合適的建議。如果已經在企業上班,多自己實驗摸索或是請教你的前輩。因為網上別人理解的跟你實際情況是有出入的,給的建議可能完全不適合你的情況。

D. 蘇教版實驗 關於苯酚的三個實驗

苯酚有如下性質:
有毒,濃溶液對皮膚有強腐蝕性,不慎沾到皮膚應用酒精洗滌
其稀溶液可直接用作防腐劑和消毒劑
純凈的苯酚是無色晶體,在空氣里會因小部分被氧化而呈粉紅色。
苯酚有特殊氣味,熔點43度。
常文在水中溶解度不大,當溫度高於65度時則能與水互溶。常溫下易溶於酒精等有機溶劑。
有弱酸性,能與鹼反應,俗稱石炭酸。
能與鹵素,硝酸,硫酸等在本環上發生取代。
苯酚溶液里滴加溴水,立即有白色沉澱(三溴苯酚)
能與氯化鐵反映,使溶液成紫色

根據這些性質就可以判斷上述三個試驗的結果

E. 制備對乙醯氨基酚如果採用冰醋酸作醯化劑制備對乙醯氨基酚,實驗方案和反應裝置如何,為什麼

如果用冰醋酸作醯化劑,需要用分餾柱,分餾柱上端接溫度計和冷凝管。將反應物加熱到沸騰,直到有冰醋酸被蒸出。收集足量的醋酸直到反應完成。
這是因為冰醋酸的醯化是可逆的,蒸出的冰醋酸會帶出反應生成的水,從而迫使平衡向生成物方向移動。

F. 六種苯酚類化合物的高效液相色譜法測定

方法提要

在酸性條件下,用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚類化合物,乙腈解析柱中有機酚,高效液相色譜-紫外檢測器檢測。

方法適用於飲用水、地下水及湖庫水中苯酚、對硝基酚、間甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚6種酚類的測定。對水中6種酚通常可檢測到10~50ng/L水平。

儀器

高效液相色譜儀帶紫外檢測器,恆流梯度泵系統。

色譜柱WatersSymmetryC8,4.6mm×250mm,粒徑5μm或性質相似的色譜柱。

GDX-502固相萃取小柱將使用過的SPE小柱填充物去掉並清洗干凈,濕法加入約為0.5g純化溶脹後的GDX-502樹脂,打開活塞放出甲醇,直到液面剛好達到樹脂床頂部。用10mL乙腈淋洗樹脂,再用10mL水淋洗樹脂,每次淋洗保持液面不低於樹脂床。

針頭過濾器孔徑0.45μm,直徑13mm,有機系。

固相萃取裝置12管固相萃取裝置。

真空泵。

采樣瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃細口瓶。

氮吹儀。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等氣密性微量注射器。

K.D濃縮瓶25mL,帶1mL定量管,須標定容積後使用。

試劑

空白試劑水去離子水蒸餾再經Millipore處理。

高效液相色譜流動相為水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氫鈉溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。

硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)。

乙腈,甲醇HPLC級。

丙酮(C3H6O)農殘級。

乙酸。

鹽酸。

標准儲備溶液苯酚、對硝基酚、間甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚六種的混標,購自國家標准物質研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502樹脂使用前用丙酮浸泡數日,數次更換新溶劑到丙酮無色。再用乙腈迴流提取6h以上。純化後的樹脂密封保存在甲醇中備用。

替代物標准2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚混標。

樣品的採集與保存

1)水樣採集。必須採集在玻璃容器中,在采樣點采樣及蓋好瓶塞時,樣品瓶要完全注滿,不留空氣。若水中有殘余氯存在,要在每升水中加入80mg硫代硫酸鈉除氯。

2)水樣保存。避光、4℃下中保存。采樣後7d內完成提取。40d內完成分析。

分析步驟

1)水樣預處理。用孔徑0.45μm的玻璃纖維濾膜,去除水中機械雜質。根據水中酚類化合物含量,取水樣50~1000mL,加入2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚等替代物標准,用6mol/LHCl調至pH2。水樣以10mL/min的流速流經已活化的GDX-502固相萃取柱。當水樣完全流過柱子後,用0.05mol/L碳酸氫鈉溶液10mL淋洗柱子。用N2或空氣將柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱,前兩次淋洗液需在柱中平衡10min,後兩次平衡2min,合並淋洗液,最終用乙腈定容為1.00mL。0.45μm有機相濾膜過濾,HPLC分析。

2)校準曲線。

3)高效液相色譜分析條件。

紫外檢測器:雙波長檢測,檢測波長280nm和290nm。柱溫35℃。

流動相組成:A泵,99%水+(1+99)乙酸;B泵,100%乙腈。

流動相流量:1mL/min,恆流。梯度洗脫,洗脫程序,見表82.41。

表82.41 洗脫程序

4)色譜圖的考察。見圖82.13。

定性與定量分析

1)定性分析。以樣品保留時間和標樣保留時間相比較來定性。根據標准色譜圖各組分的保留時間,確定出被測樣品中目標物數目和名稱。對有檢出的樣品需用其他方法確證,如GC-MS等技術。

圖82.13 六種標准酚類樣品在不同檢測波長下的液相色譜圖(2μg/mL)

2) 定量分析。每個工作日必須測定一種或幾種濃度的標准溶液來檢驗校準曲線或響應因子。如若某一化合物的響應值與預期值間的偏差大於 10%,則必須用新的標准對該化合物繪制新的校準曲線或求出新的響應因子。使用紫外檢測器時,6 種酚類的最大吸收波長不同,為提高分析靈敏度,苯酚、間甲酚採用 280nm 波長定量; 對硝基酚、2,4 -二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚採用 290nm 波長定量。計算公式參見式 (82.16) 。

方法性能指標

1) 精密度、檢出限和線性范圍。按實驗方法,配製濃度為 0.5μg / mL 酚類混合標准樣品,按選定的工作條件分析,重復檢測 7 次,計算方法的精密度。檢出限的測量是以相對於基線噪音 3 倍時組分峰高所對應的濃度。各組分的精密度、檢測下限和線性范圍見表82.42。

表82.42 方法精密度、檢出限及線性范圍

2) 准確度。分別將 50μL 濃度為 2μg / mL 的混合標准樣品加入 0.25L 和 1.0L 試劑空白水中,用 502 樹脂固相萃取柱吸附富集,洗脫後定容 1.0mL,HPLC 測定,計算加標回收率。結果見表82.43。

表82.43 方法的准確度

3) 基體加標回收率。從北京不同地區取護城河水過濾後,分別取 1L 水加入表82.44中不同量的標准樣品,及未加入標准樣品的 1L 水,經水樣預處理,在 HPLC 上檢測,得到加標回收率。

表82.44 地表污水加標回收率

注: 2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚為替代物,回收率均符合控制限要求。

G. 跪求,醇類與酚類的性質化學實驗報告

醇類與酚類的性質化學實驗報告會

H. 工業上處理酚類廢水的常用方法

含酚廢水的治理方法與處理技術

對含酚廢水的治理,最有效的方法是控制污染源,一是合理選擇工藝流程、開發無公害工藝、無公害催化劑,使用無公害試劑的反應實現清洗工藝技術,減少廢水量或降低廢水中的含酚濃度。例如,目前對氨基酚生產主要採用鐵還原法老工藝,生產1噸成品出44噸廢水,廢水量大,污染嚴重。近年來人們開發用硝基苯催化氧化法生產對氨其基酚新工藝,1噸成品,只排放10噸含酚廢水,使污染減少。二是選用有效的操作條件和生產設備,開發密閉循環生產酚類化合物系統盡量避免和減少污染物排入環境,實現「零排放」的清潔生產。三是加強企業的管理,對含酚廢水採取有效處理、回收以及綜合利用。
由於含酚廢水的組成、酸鹼性以及濃度的不同,治理方法也不一樣,目前工業上治理含酚廢水的方法一般分為物化法、化學法、生化法等三大類。主要介紹最常見的方法。
1.物化法
物化法是通過物理化學過程處理廢水,除去污染物質的方法,因應用比較廣泛,近年來發展很快。其主要方法有:吸附、萃取、反滲透、電滲析、液膜、氣提、超過濾等方法。
1.1吸附法
吸附法廣泛用於含酚廢水的處理。吸附法是利用多孔性固體物質作用為吸附劑,如活性炭、硅藻土、活性氧化鋁、交換樹脂、磺化煤等,以吸附劑的表面(固相)吸附廢水中的酚(液相)污染物的方法,根據吸附劑與酚類化合物之間的作用力不同,其吸附機理兼有物理吸附,化學吸附和交換吸附。在含酚廢水處理過程中,主要是物理吸附,有時是幾種吸附形式的綜合作用 。選用吸附性能好,吸附容量大,容易再生,經久耐用的吸附劑是保證-分離效果的關鍵。
1.2萃取法
萃取法處理含酚廢水兩種途徑,一種是選用高分配系數的萃取法,採用特定的萃取工藝及裝置,利用酚類化合物在有機相和水相中不同的溶解度及兩相互不溶的原理,達到分離酚的目的,另一種是根據可 配位反應原理,經單一萃取操作使廢水中的含酚量低於國家排放標准。
1.3液膜法
液膜法是近年發展起來的一種新型廢水治理分離技術液膜除酚採用水包油包水(W/0/W)體系。液膜由溶劑(如煤油)和表面活性劑構成。它是在分離的過程中使被分離的物質(酚)同時進行萃取與反萃取,通過液膜傳遞從而達到分離和濃縮的目的。液膜脫酚的過程為:乳狀液通過攪拌形成許多細小的乳狀液滴,分散在含酚廢水中。這時,內水相為Na OH水溶液,外相為含酚廢水。液膜內水相與外相相隔開。廢水中酚能透過液膜進入內水相,作為弱酸與Na OH反應生成酚鈉,而酚鈉不溶於油,而向水相(封閉相)進行擴散所以不會返回外水相而擴散到被處理的廢水中,這樣就可以達到分離之目的。液膜法工藝分為制浮、摘觸、破乳三步。這具有工藝簡單、高效快速、選擇性高[b]、分離效率高、乳液經破乳後可重復使用等優點。液膜法適用於對高低濃度含酚廢水的處理,除酚率可達99.9%,有報道對含酚10—47g/L以下。近年來國同內外對液膜法處理含酚廢水的研究取得了不少進展。九十年代初我國建成了50t/d的高濃度含酚廢水的液膜處理工業裝置已用於塑料廠、石化廠等含酚廢水廠的治理。近年發展了選擇轉基塔之最佳轉速,調節廢水及乳液之流量進行分離,經液膜處理,廢水含酚量可下降到0.5×10-6以下等工藝.但由於液膜法操作技術要求高,液膜的穩定性總是還未徹底解決,工業上還未能廣泛地推廣應用這一新技術。據報道,液膜穩定性的問題最近已基本解決,廣泛應用這一技術為期不遠了。
2.化學法
化學處理方法是利用物質之間的進行化學反應的方法,對石油化工廢水的處理,是一種前景廣闊的高效率的方法。在化學法中,常用的有中和法、沉澱法、氧化法、還原法、電解法、光催化法等。
2.1沉澱法
在廢水中添加化學物質,使之與酚產生沉澱。方法簡、經濟,但處理後,廢水含酚濃度似較高,如果與其它方法一起用,效果就更好。最近發展起來的共縮聚法是化學沉澱法中的一種有效除酚方法。在高濃度含酚廢水中加甲醛並在酸性或鹼性催化劑存在下調整酚醛摩爾比,將廢水中酚縮聚成為低分子熱塑性或熱固性樹脂即為酚醛縮聚法。分離樹脂後,廢水再加尿素進行二步反應,殘渣為無害物,可以廢棄或焚燒。處理前廢水含酚濃度可高達30000mg/L以上。處理後放入廢水沉降過濾池,待取樣化驗合格後即可以排放,然後清理池內濾渣,使用酚醛尿縮聚法時,要調節廢水中酚:醛:尿=1:3:1和PH=9.7-10.0,加熱製成酸性樹脂並回收甲醛處理後的廢水含酚量可降到(10-50)×10-6,再經生物處理或稀釋,使之達到排放標准。
還有一種是酸煮沉澱法,它是在含酚的廢水中鹽酸加熱進行縮聚反應,回收樹脂,使含酚量由原來的3%下降到萬分之一。
2.2氧氣法
在廢水中添加氧化劑,如Cl2,ClO2,O3,H2O,KmnO4等,使酚氧化分解,同時也氧化水中的還原性性質。化學氧化劑資源少,價格貴。通常用於低濃度含酚廢水的處理。
2.3電解法
在廢水中加入適量電解質,在電解過程中,通過復雜的氧化過程,達到凈化酚的目的。其特點是:不需使用氧化劑、還原劑等化學葯品,可省掉後處理;其次是單位體積設備處理能力大;再者,利用電流和電壓的變化很容易控制反應速度和類型,操作也很簡單。但電解法只適用於低濃度含酚廢水的深度處理,能耗及處理費用較高,也引起一些副反應等。
2.4光催化法
此方法是用國內新開發的一種處理含酚廢水的技術,其特點:可處理較高濃度的含酚廢水;降解速度快,無二次污染;催化劑價廉易得;可回收反復使用,運行費用低;設備簡單、投資少、效果好等,光催化法主要是處理共縮聚法回收樹脂後的低濃度的含酚廢水,在其中加入光催化劑,用光照射(紫外光或陽光)然後加熱淚盈眶到600C攪拌通空氣後兩小時後取樣測定,含酚量達到排放標准後即可停止反應。催化劑經回收後可循環使用。

含酚廢水主要來自石油化工廠、樹脂廠、塑料廠、合成纖維廠、煉油廠和焦化廠等化工企業。它是水體的重要污染物之一。由於工業門類、產品種類和工藝條件不同,其廢水組成及含酚濃度差別較大,一般分為酸性、鹼性、中性含酚廢水和揮發、非揮發性含酚廢水。
酚類化合物是一種原型質毒物,所有生物活性體均能產生毒性,可通過與皮膚、粘膜的接觸不經肝臟解毒直接進入血液循環,致使細胞破壞並失去活力,也可通過口腔侵入人體,造成細胞損傷。高濃度的酚液能使蛋白質凝固,並能繼續向體內滲透,引起深部組織損傷,壞死乃至全身中毒,即使是低濃度的酚液也可使蛋白質變性。人如果長期飲用被酚污染的水能引起慢性中毒,出現貧血、頭昏、記憶力衰退以及各種神經系統的疾病,嚴重的會引起死亡。酚口服致死量為530mg/kg(體重)左右,而且甲基酚和硝基酚對人體的毒性更大。據有關報道,酚和其它有害物質相互作用產生協同效應,變得更加有害,促進致癌化。
含酚廢水不僅對人類健康帶來嚴重威脅,也對動植物產生危害。水中含酚含量達到10-6—2×10-6時,魚類就會出現中毒症狀,超過4×10-6—1˙5×10-5時會引起魚類大量死亡,甚至絕跡。如果使用含酚廢水灌溉農田,則會使農作物減產或枯死。含酚廢水的毒性還可抑制水體中其它生物的自然生長速度,破壞生態平衡。
毫無疑問,含酚廢水排入水體或用於灌溉均需經過治理處理,使之符合達到國家要求的排放標准。

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