A. 闡述古蔡氏檢查砷鹽的原理和過程,並說明實現過程中所用各試劑的作用
古蔡法檢查砷鹽的原理為:金屬鋅與酸作用產生新生態的氫,新生態的氫與葯物中微量砷鹽反應,生成具揮發性的砷化氫氣體,遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑,與一定量標准砷溶液在同樣條件下生成的砷斑比較,來判定葯物中砷鹽的含量。
古蔡法檢查砷鹽是樣品經消化後,以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙,醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。
酸性氯化鋅的作用:砷五價降低到三價砷;碘化鉀被氧化為碘可被氯化鋅氧化為碘離子,並與鋅生成穩定配合物,利於砷化氫氣體產生;氯化鋅可抑制pb干擾。
(1)砷鹽檢查法中在檢砷裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是擴展閱讀
方法
檢查時,於導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度約60~80mm),再於旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙,蓋上旋塞E並旋緊。
標准砷斑的制備方法為:精密量取標准砷溶液2ml,置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml,再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10min後,加鋅粒2g,立即將裝妥的導氣管C密塞於A瓶上,並將A瓶置25~40℃水浴中,反應45min取出溴化汞試紙,即得。
另取規定量的供試品,加水23ml溶解後,照標准砷斑制備方法操作,將供試品砷斑與標准砷斑比較,不得更深。
B. 砷鹽檢查第一法的關鍵環節是什麼
砷鹽是有毒的物質,多由葯物生產過程所使用的無機試劑引入。砷鹽和重金屬一樣,在多種葯物中要求檢查。中國葯典採用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀(簡稱Ag-DDC法)法檢查葯物中微量的砷鹽。
原理
古蔡法檢查砷鹽的原理為:金屬鋅與酸作用產生新生態的氫,新生態的氫與葯物中微量砷鹽反應,生成具揮發性的砷化氫氣體,遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑,與一定量標准砷溶液在同樣條件下生成的砷斑比較,來判定葯物中砷鹽的含量。
方法
檢查時,於導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度約60~80mm),再於旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙,蓋上旋塞E並旋緊。標准砷斑的制備方法為:精密量取標准砷溶液2ml,置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml,再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10min後,加鋅粒2g,立即將裝妥的導氣管C密塞於A瓶上,並將A瓶置25~40℃水浴中,反應45min取出溴化汞試紙,即得。另取規定量的供試品,加水23ml溶解後,照標准砷斑制備方法操作,將供試品砷斑與標准砷斑比較,不得更深。
C. 葯物分析題目1
A?C
D. 古蔡氏法檢驗砷用到哪些試劑,各有什麼作用
碘化鉀、氯化亞錫、鋅粒、供試品、醋酸鉛棉花、三氧化二砷、二氯化汞。
在反應液中加入碘化鉀及氯化亞錫將五價砷還原為三價砷,碘化鉀被氧化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子,後者與反應中產生的鋅離子能形成穩定的配位離子,有利於生成砷化氫的反應不斷進行。
鋅粒及供試品中可能含有少量硫化物,在酸性液中能產生硫化氫氣體,與溴化汞作用生成硫化汞的色斑,干擾試驗結果,故用醋酸鉛棉花吸收硫化氫。
用三氧化二砷配製貯備液,於臨用前取貯備液稀釋配製標准砷溶液,每1ml標准砷溶液相當於1μg的As。本法反應靈敏度為20μg,加人少量二氯化汞能提高反應靈敏度達2μg/10ml。
(4)砷鹽檢查法中在檢砷裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是擴展閱讀
古蔡法檢查砷鹽的原理為:金屬鋅與酸作用產生新生態的氫,新生態的氫與葯物中微量砷鹽反應,生成具揮發性的砷化氫氣體,遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑,與一定量標准砷溶液在同樣條件下生成的砷斑比較,來判定葯物中砷鹽的含量。
砷鹽為有毒的物質,多由葯物生產過程所使用的無機試劑引入。砷鹽和重金屬一樣,在多種葯物中要求檢查。中國葯典採用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀(簡稱Ag-DDC法)法檢查葯物中微量的砷鹽。
E. 砷斑法測砷中使用醋酸鉛棉花和醋酸鉛試紙有何作用
吸收硫化氫氣體,因為樣品中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中生成硫化氫氣體,其與溴化汞試紙產生硫化汞色斑.醋酸鉛棉花用量60mg(裝管高度60-80mm),應松緊適度.
F. 古蔡氏法檢查砷鹽法中所加試劑的作用
試劑酸性氯化鋅內的作用:砷五價降低到三價砷;碘化鉀被氧化為碘可被氯化鋅氧化為碘離子,並與鋅生成穩定配合物,利於砷化氫氣體產生;氯化鋅可抑制pb干擾容。
五價砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫,但生成砷化氫的速度較三價砷慢,故在反應液中加入碘化鉀及氯化亞錫將五價砷還原為三價砷,碘化鉀被氧化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子。
(6)砷鹽檢查法中在檢砷裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是擴展閱讀:
古蔡法檢查砷鹽的原理為:金屬鋅與酸作用產生新生態的氫,新生態的氫與葯物中微量砷鹽反應,生成具揮發性的砷化氫氣體。
遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑,與一定量標准砷溶液在同樣條件下生成的砷斑比較,來判定葯物中砷鹽的含量。
G. 砷鹽檢查中醋酸鉛棉花是不是需濕潤一下
正確答案:C 解析:在用古蔡法檢查砷鹽時,導氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是用以吸收產生的硫化氫氣體 。