分離方法相關實驗裝置

Ⅰ 試樣分解和化學分離方法概述

(1)試樣分解方法

a.鋶試金法。鋶試金法可以在分解試樣的同時富集包括Os在內的所有鉑族元素。鋶試金的主要配料為四硼酸鈉、碳酸鈉、硫黃、二氧化硅、金屬鎳或氧化鎳和麵粉等，於1000℃以上熔融。鋶扣捕集鉑族元素沉到底部與大量熔渣分離。用HCl溶解硫化鎳，Te共沉澱捕集鉑族元素硫化物，過濾後溶解在王水中。用ICP-MS測量Os和所有鉑族元素含量。該法只能部分捕集Re，不適用於Re-Os定年法

b.鹼熔法。鹼熔法曾是Re-Os定年常用的試樣分解方法(Morganetal.，1989;杜安道，1994)。鹼熔法的主要優點是適於各種類型的試樣，無論是硫化物還是硅酸鹽，或含有某些難熔組分，試樣的分解都比較充分。Meisel等採用鹼熔方法正確測定了所研究的蛇紋石化橄欖岩標樣UB-N中Os的含量，解決了一般Carius管溶樣對該樣品中Os分解不充分，結果偏低的問題。該方法的缺點主要是鹼熔所用到的NaOH和Na₂O₂等都是固體試劑，不易純化，因此化學全流程的Re和Os的空白較高;另外溶樣時試樣和稀釋劑之間的同位素平衡程度不穩定，受分析者操作水平的影響較大。

c.Teflon容器封閉酸溶。在密封的厚壁Teflon容器中加入試樣和混合酸HCl-HF-ethanol或HBr-HF溶解試樣(Bircketal.，1997)。這種酸溶法主要優點在於避免了生成揮發性OsO₄的揮發損失，操作簡單，安全性高，酸易於純化。Suzuki等提出在酸溶過程中採用微波加熱以克服Os同位素不平衡的問題。存在的問題是OsO₄會滲透到Teflon容器壁中，形成強記憶效應，從而造成試樣之間的交叉污染;此外這種酸溶方法對難溶組分的分解不夠充分。

d.Carius管溶樣法。Carius管溶樣法是目前Re-Os同位素研究中的主要流程(Carius，1960;Shireyetal.，1995;杜安道等，2001)。CariusTube是一種耐高溫高壓的厚壁高硼玻璃管或石英管。Shirey等(1995)用於Re-Os體系的Carius管主體的長度為20cm，外徑為1.9cm，內徑為1.6cm;頸部的長度為5cm，外徑為0.9cm，內徑為0.6cm。採用王水或者逆王水作為溶劑，密封條件下，在230～240℃高溫高壓下溶解岩石或礦物試樣(例如硅酸鹽岩、硫化物和金屬礦物等)。近些年來根據岩石礦物的Re、Os含量高低、難溶程度以及取樣量，Carius管的尺寸變化很大，內部容量12～100mL不等，加熱溫度為200～270℃。該方法的主要優點是:可溶解的試樣比較廣泛，試樣和稀釋劑中的Re和Os的同位素交換平衡較充分，試劑易純化，Re和Os的全流程空白較低。不足之處是:高溫高壓實驗中Carius管有爆炸的可能。硫化物在王水或逆王水介質中會氧化形成大量的SO₂氣體，用通常規格(容量<30mL)的Carius管，取樣量不應超過0.3g。黃鐵礦與王水反應很激烈，用100mL的Carius管，取樣量1.2g，逆王水20mL、30%過氧化氫3mL，加熱到230℃，試樣分解充分，操作比較安全(屈文俊等，2008)。硅酸鹽岩試樣在王水和逆王水中不會產生過多的揮發性氣體，用30mL容積的Carius管，稱樣量可以達到2g。

一般先將Carius管的底部浸沒在冷凍液中，再往Carius管中加試樣和王水，以阻止試樣與氧化劑之間的反應。通常選用液氮-乙醇(-50℃到-80℃)或者乾冰-乙醇的混合冷凍液(ShireyandWalker，1995;CohenandWaters，1996)。

對於一些更難溶的試樣，如含有PGE合金和硫化物包裹體的尖晶石，以及單斜輝石和斜方輝石的試樣，可使用改進的Carius管溶樣方法(Gordonetal.，1943)，即把Carius管放入一種可密封的鋼套內，加熱到360℃。這種鋼套一端封死，另一端有螺紋，可用螺帽封閉擰緊。為了確保密封，在螺絲口和螺帽之間放了一個銅墊片。密封前在Carius管與管套間加入約20g乾冰，當加熱到高溫時，乾冰產生的CO₂的壓力可以部分抵消Carius管內王水氣化產生的壓力。漆亮等(2006)採用了類似的裝置，將封閉的Carius管置於高壓釜中，然後在高壓釜中加水，密封在高壓釜中的水在高溫下產生的外壓將會抵消一些Carius管中由酸產生的內壓。12g試樣在75mL卡洛斯管中用35mL王水於320℃溶解15h，基本上可以使各種地質試樣中的鉑族元素礦物溶解。最新研究(漆亮，2008)表明，該方法4%～15%賦存在硅酸鹽中的鉑族元素不能被溶解，還需將不溶沉澱用HCl+HF進一步溶解。

e.HPA-S高壓消解法。HPA-S是高溫高壓條件下濕法分解試樣的設備。它類似於Carius管溶樣方法，但更有效，更安全，簡單易用，最高加熱到320℃，利用高溫高壓實現試樣的徹底分解。Meise等2003年用HPA-S設備，加入2g試樣，8mLHNO₃，5mLHCl，於320℃，125×10⁵Pa，12h充分分解了含尖晶石等難熔成分的蛇紋石化橄欖岩標准物質UB-N。

f.CrO₃-H₂SO₄溶樣法。從理論上講，只有黑色頁岩有機相中的Re-Os同位素定年結果才能代表真正的岩石開始形成的年齡。在黑色頁岩中存在大量的陸源碎屑物質，它們大多數是繼承原岩的Re和Os以及Os同位素組成，因此不能滿足構築等時線所要求的同時形成和初始同位素組成均一的基本前提條件(Creaseretal.，2002)。考慮到Carius管中王水和逆王水的溶解能力太強，Creaser等提出了用CrO₃-H₂SO₄替代王水和逆王水溶樣。該方法減少了來自老地層陸源岩屑中Re和Os的溶解釋放，而選擇性溶解沉積岩中有機相，主要是海相來源的Re-Os。

(2)Re和Os的化學分離方法概述

a.Re的分離。

陰離子交換陰離子交換具有廣泛適用性，是大多數實驗室常用的分離Re的方法。Morgan等(1991)對Re和Mo在H₂SO₄、HCl、HNO₃和HBr體系於離子交換樹脂中的分配行為進行了系統研究。在小於2.5mol/LH₂SO₄、5mol/LHCl、0.8mol/LHNO₃的介質中，ReO^-₄可強烈吸附於柱上。大於3mol/LHNO₃可以洗脫，通常採用4～8mol/LHNO₃洗脫。用10mL1mol/LHCl+1mol/LNaCl可有效地把15mgMo從陰離子交換柱(Bio-RadAG1x8樹脂，200～400mesh，氯型、直徑10mm、柱長125mm)洗脫。最後採用4～8mol/LHNO₃洗脫Re。Cr⁶⁺也強烈吸附於柱上，很難洗脫。上柱前通SO₂或加H₂SO₃將Cr⁶⁺還原為Cr³⁺，可防止Fe和Cr在柱上的吸附。上柱前必須將溶液離心，取上層清液上柱，防止柱子堵塞。為降低Re的空白，最好每次裝新柱。

丙酮萃取在5mol/LNaOH介質中用丙酮萃取Re，大部分共存基體元素可得到有效的分離(杜安道等，1994，2001)。丙酮與水混溶，但NaOH濃度大於2mol/L，丙酮與鹼溶液分成兩相。在2～10mol/LNaOH介質中，Re的回收率在90%以上。通常選用5mol/LNaOH進行萃取，是因為分相時界面清晰。Re的一次萃取回收率約為95%(相比1+1)。將含Re丙酮溶液加水，並加熱除去丙酮，轉化為水溶液後可直接用ICP-MS測定Re。

在鹼性介質中大部分金屬氫氧化物因形成沉澱而得到分離。試樣基體中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在當前所有Re的溶劑萃取方法中，丙酮萃取法最為簡單快速，並具有廣泛的適用性，因為只需做一次萃取，不用反萃步驟，就可以把Re從輝鉬礦、橄欖岩、玄武岩、黑色頁岩、油頁岩、黃鐵礦、黃銅礦、鉻鐵礦、毒砂等基體中快速分離。該分離方法Re的全流程空白1～10pg。

叔胺萃取叔胺對Re有很好的萃取效果，一般需要萃取和反萃兩個步驟。Luck等、Walker等、Cohen和Waters用三苄基胺氯仿溶液在稀硫酸中萃取Re，用NH₄OH反萃Re。

3甲基-1-丁醇(iso-amylol)萃取 在2mol/LHNO₃中用3甲基-1-丁醇(iso-amylol)萃取Re(Bircketal.，1997)，再反萃Re到水中。萃取Re的同時，Cr⁶⁺會與Re共萃取到有機相，一般採用加入適量過氧化氫還原Cr⁶⁺為Cr³⁺，Cr³⁺不被萃取。

b.Os的分離。

常規蒸餾方法常規蒸餾方法是一種較成熟而有效的方法(MorganandWalker，1989;杜安道等，1994，2001)，利用生成揮發性OsO₄與試樣中其他組分分離，可以從H₂SO₄、HNO₃、HCl介質中進行蒸餾。對於Carius管溶樣法，Os已被氧化成OsO₄，可以直接蒸餾。對於鹼熔酸化的溶液以及還原性酸性溶液，需要加氧化劑使Os氧化成高價。常用的氧化劑有Cr⁶⁺、Ce⁴⁺和H₂O₂。根據質譜測定需要，可把OsO₄吸收在冷的H₂O、HBr或HCl+乙醇溶液中。方法簡單，適用各種試樣分解方法，分離效率高，回收率90%以上。對所使用的蒸餾器皿進行不加試樣溶液的純試劑運行，可有效地降低流程空白。全流程空白可降至Re1～3pg、Os0.1pg。缺點是清洗蒸餾裝置花費時間較多。

Carius管直接蒸餾方法採用常規硅膠管(外徑12mm，壁厚2mm，一次性使用)封閉Carius管，採用細Teflon管(外徑2mm，壁厚0.5mm)作為通氣管，溶樣後的試液Carius管內進行原位蒸餾，從而達到分離Os的目的，方法簡化了實驗流程，縮短了Os的分離時間，節省了清洗蒸餾器皿的時間及試劑。特別是，吸收管內徑僅為1mm，產生氣泡更小，比表面積更大，有利於Os的吸收，可以減少吸收液體積，提高Os濃度，有利於低含量地質試樣的分析(LiangQietal.，2008;李超等，2010)，方法有適用於批量試樣分析的前景。但是，該裝置在氣路連接的快捷、密封以及穩定性方面有待進一步改進。

小型Teflon容器蒸餾方法把Carius管中的試樣溶液轉入33mLSavillexPFA管形瓶中，瓶蓋兩側插入PFA細管，進氣一端插入溶液底部，導出管插入裝有10mL8mol/LHBr中、蒸餾2h。實驗表明，小型蒸餾法Os回收率大於80%。由於小型蒸餾裝置使用的PFA器皿體積較小，有利於降低化學流程本底。全流程Re本底<2pg，Os本底3～6pg(孟慶等，2004;儲著銀等，2007)。可能由於Teflon器皿對Os有強烈記憶效應而導致Os空白偏高。

微蒸餾技術經過上述不同方法初步分離純化後的含Os溶液，在5mLSavillexTeflon尖底瓶(微蒸餾器)中以含80g/LCrO₃的12mol/LH₂SO₄溶液作為氧化劑，10μL8.8mol/LHBr作為吸收液進一步純化Os。Os的微量吸收液純度高，可以大大提高N-TIMS測量時Os的發射效率(Bircketal.，1997)。微蒸餾的回收率可以達到65%～80%。此項技術要求試劑純度高，需反復純化。OsO₄易滲透入Teflon器皿，清洗工作耗時較長。

CHCl₃或CCl₄萃取OsO₄採用CHCl₃或CCl₄從王水介質中萃取OsO₄(Shenetal.，1996;王淑賢等，2000)。用HCl-EtOH或HBr反萃Os。CCl₄是非極性溶劑，易於萃取非極性的OsO₄，HBr是極性介質，在與含OsO₄的CCl₄相接觸時，OsO₄被還原為極性的H₂OsBr₆，反萃到HBr中使Os與其他雜質元素分離。

液溴萃取OsO₄採用液溴萃取OsO₄(Bircketal.，1997)。用HF-HBr-Teflon燜罐於145℃溶樣。加入液溴和CrO₃的HNO₃溶液，液Br₂沸點約59℃，低溫加熱氧化Os為OsO₄，Os被萃取到液溴中。該法所用的器皿體積較小，試劑用量少，全流程的空白較低。其Re和Os的空白分別為約3.4pg和0.03pg。液溴易揮發，中毒性，忌吸入，必須在較低溫度和強排風下進行操作。

Ⅱ 實驗室常用的固液分離方法有哪些每種有哪些注意事項

最常用的就是過濾,也會用到沉澱後吸取上清夜的方法.
過濾常用的工具有漏斗,在漏斗中放入過濾材料,然後把需要分離的固液混合物倒入漏斗即可.
過濾材料有濾紙、棉花、紗布等,濾紙又分為快速、中速、慢速濾紙.
選用哪種材料過濾取決於實驗對濾夜的澄清度、雜質度的要求.必要時,可以多次過濾.

Ⅲ 下圖表示血紅蛋白提取和分離的部分實驗裝置，請回答下列問題。 (1)血紅蛋白是人和其他脊椎

Ⅳ 小學生科學實驗分離方法有哪些

將混合物分離的方法
(1)分餾:石油的提煉
(2)蒸餾:分離酒精和水
(3)蒸發結晶:分離氯化鈉和水
(4)分液:分離四氯化碳和水
(5)萃取:用四氯化碳從水中提取溴
(6)磁鐵吸引:分離鎂粉和鐵粉(7)過濾
(8)聚沉

Ⅳ 分離Na2CO3溶液和CCl4用什麼實驗裝置

A．Na2CO3溶液和CCl4互不相溶，不能用蒸餾的方法分離，應用分液的方法分離，故版A錯誤； B．碘易溶於四權氯化碳，可用萃取法分離，故B正確； C．FeC12可與C12反應，則可用⑤吸收，故C正確； D．提純粗鹽，常用到溶解、過濾、蒸發等操作，可選①和②，故D正確．故選A．

Ⅵ 實驗室常用的固液分離方法有哪些

固液分離方法有：
1、通過過濾的方式處理固液分離；
2、通過固液二相比重差進行分離；
3、其他的物料及化學性質，如低溫下成固態，高溫下成液態進行分離。

Ⅶ 實驗室常用的固液分離的方法有哪些以及每種方法的注意事項

固液分離方法：
1、通過過濾攔截的方式處理固液分離；
2、通過固液二相比重差進行分離；專
(1)、離心分離：屬藉助於離心力,使比重不同的物質進行分離的方法.由於離心機等尾礦處理設備可產生相當高的角速度,使離心力遠大於重力,於是溶液中的懸浮物便易於沉澱析出:又由於比重不同的物質所受到的離心力不同,從而沉降速度不同,能使比重不同的物質達到分離骨髓炎.
(2)、重力沉降：它是依靠地球引力場的作用,固液分離設備利用顆粒與流體的密度差異,使之發生相對運動而沉降,即重力沉降.重力沉降是從氣流中分離出塵粒的最簡單方法.只有顆粒較大,氣速較小時,重力沉降的作用才較明顯；
3、其他的物料及化學性質,如低溫下成固態,高溫下成液態.進行分離.

Ⅷ 下列有關實驗裝置進行的相應實驗，能達到實驗目的是（）A．裝置①可用於分離C2H5OH和H2O的混合物B．

A．C₂H₅OH和H₂O是互溶的液體，不能用分液的方法分離，故A錯誤；
B．NH₄Cl在加熱條件下易分解，如制備氯化銨晶體，不能直接蒸干，故B錯誤；
C．鹽酸易揮發，生成的CO₂中含有HCl和水，不可能製得純凈的CO₂氣體，故C錯誤；
D．碳酸鈉在高溫下不分解，碳酸氫鈉在低溫下分解，所以裝置④可用於比較碳酸鈉和碳酸氫鈉的熱穩定性，故D正確；
故選D．

Ⅸ 分離鹽水混合物的實驗裝置叫什麼

分離鹽水，鹽是可溶性固態物質，而水是液態物質。可溶性固體與液態分離採用蒸發的方法進行分離出食鹽。

Ⅹ 實驗室常用固液分離的方法及注意事項

最常用的就是過濾,也會用到沉澱後吸取上清夜的方法。
過濾常用的工具有漏斗,在漏專斗中放屬入過濾材料,然後把需要分離的固液混合物倒入漏斗即可。
過濾材料有濾紙、棉花、紗布等,濾紙又分為快速、中速、慢速濾紙。
選用哪種材料過濾取決於實驗對濾夜的澄清度、雜質度的要求.必要時,可以多次過濾。

從廢水中除去固體一般採用篩或沉澱方法。污泥處理中採用的分離方法有污泥重力濃縮、污泥的浮選或污泥的機械脫水。水處理中有微濾、澄清和深床過濾等方法。
把固體和液體分開的過程都是固液分離，方法非常多，沉降，過濾，膜過濾，壓濾，真空，離心機......
固液分離機是利用離心力，分離液體中固體顆粒物和絮狀物的機械。