A. 急求液液萃取實驗流程圖
http://image..com/i?ct=503316480&z=0&tn=imagedetail&word=%DD%CD%C8%A1%CA%D4%D1%E9&in=30605&cl=2&cm=1&sc=0&lm=-1&pn=19&rn=1&di=1933531092&ln=272
B. 實驗室製取乙酸乙酯的製取裝置圖和步驟
一、製取乙酸乙酯的裝置圖:
三、裝置中通蒸汽的導管不能插在飽和碳酸鈉溶液之中目的:
防止由於加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。
C. 高中化學幾個實驗裝置圖。
蒸發
D. 求化學實驗:菠菜中草酸的提取及含量測定實驗原理及過程。
實驗原理
草酸是無色透明的白色粉末,由水中結晶獲得的試劑含2分子結晶水。草酸易溶於水,在水中可解離出H+,其離解常數為Ka1=5.4×10-2,Ka2=5.4×10-5,因此,可用標准鹼溶液直接滴定。由於Ka1 和Ka2比較接近,引而並不出現兩個突躍而被一次滴定。
計量點時由於弱酸鹽的水解,溶液呈微鹼性,應用酚酞為指示劑。
試 劑
0.1mol/L NaOH標准溶液 0.2%酚酞乙醇溶液
實驗內容
精密稱取草酸樣品0.15g,置於250mL錐形瓶中,加50mL水使完全溶解,加酚酞指示液3滴,用0.1mol/L的NaOH標准溶液滴定至溶液呈淡粉紅色,經振盪不再消失即為終點。作三次平行測定。
E. 萃取和分液的實驗現象及結論 詳細見圖片
不互溶,出現分層現象,上層或下層有顏色,顏色不一樣,下層從下口放出,上層從傷口倒出。精銳教育。
F. 草酸和乙酸乙酯萃取原理
發酵液預處理 1 加水稀釋加熱 加水稀釋能降低液體粘度增加懸浮液體積加繼程處理任務且單濾操作看稀釋濾速率提高百比必須於加水比才能認效即若加水倍則稀釋液體粘度必須降50%才能效提高濾速率 加熱發酵液預處理簡單用加熱效降低液體粘度提高濾速率同適溫度受熱間使蛋白質凝聚形較顆粒凝聚物進步改善發酵液濾特性 於粘度較高發酵液稀釋或者加熱降低發酵液黏度利於輸送濾等續操作 2 離 內面報道,主要反映高速離能耗、設備昂貴推廣應用內些廠家仿效外做, 採用高速蝶片式噴嘴離機離菌體, 雖谷氨酸菌體除定效, 菌絲較輕細肌苷菌體至今未取滿意結且設備價格昂貴 3 絮凝凝聚及混凝 絮凝預處理能顯著加快發酵液固體顆粒沉降提高濾速度李凡鋒等處理13-丙二醇發酵液其絮凝濾餅濕基、干基重量別比照增加41.13%、51.88% 江龍等採用殼聚糖作絮凝劑L - 乳酸發酵液進行預處理,取較結 江龍等用殼聚糖作絮凝劑處理谷氨酸發酵液經處理發酵液菌體減少95 %,谷氨酸濃度沒降低 周榮清等研究證明:透明質酸發酵液經絮凝預處理,僅改善發酵液固液離效,同其濾清液純度亦定幅度提高,超濾程污染程度明顯減少,滲透通量增加 4 調節PH值 調節pH值改善發酵液吸附性質使蛋白變性於加入離型絮凝劑發酵液調節pH改變絮凝劑電離度改變鏈伸展狀態郝健等[7]研究表明pH越低相同操作電壓工作電流越脫鹽操作間越短發酵液初始pH 調至6 左右宜 李向平等殼聚糖絮凝劑進行單素絮凝實驗結表明pH值絮凝劑用量絮凝效影響 5 加入助濾劑 助濾劑種壓縮孔微粒能使濾餅疏鬆吸附膠體擴濾面積濾速增助濾劑添加改善發酵液濾性質助濾劑作膠體粒載體均勻布於濾餅層相應改變濾餅結構降低濾餅壓縮性減濾阻力 王曉靜等針絮凝預處理濾速率慢問題,採用添加助濾劑粗、細2種粒度硅藻土進行摻漿實驗,即助濾劑直接投懸浮液,目增濾餅孔隙,使液相能夠快速流 6 加入反應劑 改善濾性能較加入些反應劑能相互作用或某些溶解性鹽類發反應溶解沉澱沉澱能防止菌絲體粘結使菌絲具塊狀結構沉澱本身即作助濾劑並且能使膠狀物懸浮物凝固 例發酵液溶解糖存則用酶轉化單糖提高濾速度加入澱粉酶能使濾速度加快 發酵液加入某些鹽類除高價機離除鈣離加入草酸鈉草酸鈣能促進蛋白質凝固提高溶液質量除鎂離加入三聚磷酸鈉Na5P3O10與鎂離形溶性絡合物用磷酸鹽處理能降低鈣離鎂離濃度除鐵離加入黃血鹽使其形普魯士藍沉澱 7 膜處理 膜離技術近三十發展起高新技術具高效、節能、程簡單、容易操作控制、污染環境等優點由於些優點、使膜離技術短短間迅速發展起已廣泛效應用於石油化工、化制葯、醫療衛、冶金、電、能源、輕工、紡織、食品、環保、航、海運、民等領域形獨立新興技術產業 張月萍等用超濾膜VB12發酵濾液進行離,使純度提高50. 3%,收率提高12. 5%馮建立等採用自製超濾膜紅黴素發酵液乳化進行研究, 解決絮凝除蛋白糖效較差問題, 同提高萃取收率質量 些各特點通幾種綜合使用提高發酵液預處理效率馮聞錚等考察溫度、酸度、絮凝劑凝聚劑等濾速度濾液效價影響實驗發現濾液效價隨濾溫度pH 值同變化實驗發現,同絮凝劑影響濾液效價, 聚丙烯醯胺, 外加溶劑影響濾液效價, 乙醇使效價降低, 丙酮甲醛使效價升
G. 觀察下列實驗裝置圖,按要求作答:(1)寫出圖中四種實驗操作的名稱過濾,蒸發,蒸餾,萃取(分液)過濾
(1)由圖中漏斗、蒸發皿、蒸餾燒瓶、分液漏斗等儀器可知,①為過濾,②為蒸內發,容③為蒸餾,④為萃取(分液),
故答案為:過濾,蒸發,蒸餾,萃取(分液);
(2)④中的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯,故答案為:分液漏斗、燒杯;
(3)從海水中提取水,沸點不同,利用蒸餾裝置;NaCl溶於水,分離NaCl和水利用蒸發裝置;碳酸鈣不溶於水,則分離CaCO3和水利用過濾裝置;植物油和水分層,利用分液漏斗分液,故答案為:③;②;①;④.
H. 肉桂酸的制備裝置圖
肉桂酸的制備實驗
一、實驗原理
利用珀金(Perkin)反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑,提供CH3COO-
負離子,從而使脂肪酸酐生成負碳離子,然後負碳離子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基發生親核加成,形成中間體。
在珀金反應中,是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α-H, 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。
主反應:
副反應:
在本實驗中,由於乙酸酐易水解,無水醋酸鉀易吸潮,反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度,但反應溫度太高,易引起脫羧和聚合等副反應,所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。
五、實驗裝置圖
(1)合成裝置圖
六、思考題
1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀,使反應時間縮短,那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應?
答:醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。
2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼?能不能不用水蒸氣蒸餾?如何判斷蒸餾終點?
答:①除去未反應的苯甲醛;
②不行,必須用水蒸氣蒸餾,因為混合物中含有大量的焦油狀物質,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用;
③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時,即可斷定水蒸汽蒸餾結束(也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在)。
3、在perkin反應中,醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用,能得到不飽和酸嗎?為什麼?
答:不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下,相互作用得到什麼產物?
答:得到α-甲基肉桂酸(即:α-甲基-β-苯基丙烯酸)。
5、制備肉桂酸時,往往出現焦油,它是怎樣產生的?又是如何除去的?
答:產生焦油的原因是:在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯,苯乙烯在此溫度下聚合所致,焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸,焦油被吸附在活性炭上,經過濾除去。
6、在肉桂酸制備實驗中,為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值?
答:對於酸鹼中和反應,若加入碳酸鈉的速度過快,易產生大量CO2的氣泡,而且不利於准確調節pH值。
7、久置的苯甲醛中有何雜質?如何除去?為什麼要除去苯甲醛中的雜質?
答:久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質;採用蒸餾的方法除去;若不先除去,則混在肉桂酸產品中,由於結構相似,不易除去。
8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾?
答:因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物,它在常壓下蒸餾時易氧化分解,故採用水蒸汽蒸餾,以除去未反應的苯甲醛。
9、在肉桂酸制備實驗中,能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液?
答:不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。
10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件?
答:(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水;
(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化;
(3)在一定大氣壓下,要有一定的蒸汽壓。
11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾?
答:下列情況需要採用水蒸氣蒸餾:
(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。
(2)混合物中含有焦油狀物質,採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。
12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作?
答:(1)在進行水蒸氣蒸餾之前,應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。
(2)開始蒸餾時,應將T形管的止水夾打開,當水蒸氣發生器里的水沸騰,有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子,使水蒸氣進入三頸燒瓶中,並調整加熱速度,以餾出速度2—3滴/秒為宜。
(3)操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生,若有,應立即打開夾子,停止加熱,找出原因,排除故障後方可繼續加熱。
附: 1、肉桂酸制備合成方法綜述:
http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html
2、視頻:
肉桂酸的制備
http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html
I. 萃取實驗的那個裝置是什麼
分液漏斗