Ⅰ 由磺胺醋醯制備磺胺醋醯鈉時，蒸餾水加多了有何影響
一、目的要求
1、通過實驗掌握磺胺類葯物的一般理化性質和特點，並通過臨床的需要對葯物結構進行必要的修飾。
2、通過實驗掌握乙醯化反應的原理及成鹽反應。
3、掌握如何控制反應過程的pH等條件及利用生成物與副產物不同的性質來分離副產物。
二、反應原理
三、分離原理
四、實驗方法
（一）磺胺醋醯的制備（1）
1、主要儀器
250mL三頸瓶，攪拌，溫度計，球形冷凝管，量筒，燒杯，抽濾瓶，布氏漏斗，電熱套。
2、原料規格及配比
原料名稱
規 格
用 量
摩爾數
摩爾比
磺胺
葯用
17.2g
0.1
1
乙酸酐
CP
13.6mL
0.142
1.42
氫氧化鈉
22.5%
22mL
0.1125
1.13
氫氧化鈉
77%
12.5mL
0.1925
1.9
3、操作
在裝有攪拌、溫度計、球形冷凝管的250mL三頸瓶內加入磺胺17. 2克， 22.5%氫氧化鈉溶液22mL，攪拌，加熱，至50℃左右，溶解後，加乙酸酐3.6mL、77%氫氧化鈉2.5mL，保持反應溫度在50~55℃之間，每隔5分鍾分次交替加入乙酸酐、77%氫氧化鈉，每次各2mL，加畢，繼續保溫，攪拌30分鍾，反應液倒入燒杯中，加水20mL水，攪拌下用濃鹽酸調pH7~8，冰浴冷卻30分鍾，析出固體，抽濾，用適量冰水洗滌固體，合並濾液，固體棄去，濾液用濃鹽酸調pH4~5，過濾，濾液棄去，濾餅壓干，放置。
4、注意事項
（1）本實驗中使用氫氧化鈉溶液濃度有差別，在實驗中切勿用錯，否則會影響實驗結果，保持反應液最佳鹼度是反應成功的關鍵之一。
（2）滴加乙酸酐和氫氧化鈉溶液是交替進行的，每滴完一種溶液後，反應攪拌5分鍾，再滴入另一種溶液，滴加速度以液滴一滴一滴加入為宜。
（3）利用主產物和副產物不同的理化性質在不同的pH下分別除去副產物。本實驗中溶液pH的調節應小心注意，否則實驗會失敗或收率降低。
5、思考題
（1）反應過程中，調節pH是非常重要的。若鹼性過強，其結果是磺胺較多，磺胺醋醯次之，磺胺雙醋醯較少；若鹼性過弱，其結果是磺胺雙醋醯較多，磺胺醋醯次之，磺胺較少，為什麼？
（2）反應溫度對實驗的影響如何？
（3）反應液處理時，pH7時析出的固體是什麼？pH5時析出的固體是什麼？