⑴ 開題,有誰懂得99%以上二氧化鈦的純度檢測方法,其製作流程及測試方法是不是國家級機密
國內外合成納米TiO2的方法主要有溶膠—凝膠法(S—G方法)、氣象法(CVD)的膠溶法。利用金屬醇鹽的水解和縮聚作用的溶膠—凝膠法,作為一種制備納米粉末的有效方法,已經合成了均勻性好的TiO2凝膠及納米TiO2粒子。而CVD法則在技術和材質方面要求高,工藝復雜,投資大。相比較而言,溶膠法工藝簡單得多。用水熱法能製得高純度的二氧化鈦,但產物的晶粒較大。採用硫酸法鈦白粉生產的中間產品偏鈦酸為原料,成功地製得了熱穩定性好、粒度均勻、分散性好的銳鈦礦型二氧化鈦納米粒子。
驗純有兩種方法:法金屬鋁還原法或法鋅汞齊法
⑵ 二氧化鈦
研究食品添加劑、食用香精、加工助劑以及與食品相關物料的科學專家委員會已經著手討論金紅石型二氧化鈦代替允許使用的銳鈦型二氧化鈦的安全性。
二氧化鈦(俗稱鈦白粉)是一種允許使用的食用色素,JECFA中沒有規定ADI值。1969年JECFA.得出此項結論的依據是在大量的物種研究包括對人類的研究中,並沒有發現二氧化鈦被大量的吸收和組織的存積。在歐盟,二氧化鈦(俗稱鈦白粉)作為允許的食用色素被列入歐共體94/36/條例的附錄I中。生產出的二氧化鈦有兩種晶型結構——銳鈦礦型和金紅石型。在94/36/條例中規定二氧化鈦僅允許使用銳鈦型。而JECFA規定允許使用兩種形式。
專家委員會認為金紅石型和銳鈦礦型兩種晶型的二氧化鈦(俗稱鈦白粉)具有相近的化學性質,但它們的晶型結構及光反射度是不同的。評審員認同新生物利用率所研究顯示:這兩種形式的生物利用率本質上是相同的,近而毒理學數據適用於任何一種形式。評審員還提出雖然評論只顯示了請求者使用這種片狀的金紅石型二氧化鈦的提議,但這種型式的二氧化鈦可能會代替銳鈦礦二氧化鈦應用於目前的各個使用領域。
二氧化鈦-毒理數據
二氧化鈦JECFA論述了二氧化鈦的安全性包括吸收,分布,新陳代謝,排泄以及急性短期和長期的毒性。JECFA斷定:「二氧化鈦為難溶化合物。對包括人在內的幾個物種進行研究,顯示攝取二氧化鈦後既沒有大量的吸收也沒有組織的沉積。關於可溶性鈦化合物的研究至今還沒有結論。有價值的記載論述吸收少量的鈦離子沒有毒性影響。這樣就沒有必要規定人類每日攝取量。」
除了JECFA (JECFA 1969)評論的毒物學資料庫以外,)專家委員會已經展開了二氧化鈦的額外的生物利用率(Colorcon, 2003),慢性毒性和致癌性研究(NCI, 1979; Bernard et al., 1990和評論。
在鼠類中進行研究新生物利用率,評論提議者對不同級別的二氧化鈦吸收、分布和排泄進行描述。
1. rutile titanium dioxide (thick platelet), 金紅石二氧化鈦(厚片)
2. rutile titanium dioxide (thin platelet) 金紅石二氧化鈦(薄片)
3. rutile titanium dioxide (amorphous) 金紅石二氧化鈦(不定形)
4. anatase titanium dioxide (amorphous).銳鈦礦二氧化鈦(不定形)
二氧化鈦在服用含有片狀金紅石二氧化鈦、不定形金紅石和銳鈦礦二氧化鈦之後,雄性和雌性鼠的吸收速度和排泄過程以及鈦分布。三個動物群每個性別每個時間點接受或者指定食物或者含有二氧化鈦四種類型之一的食物。四種形式的二氧化鈦放入食物中,表明的濃度為200 mg/kg(大約近似於體重每公斤30毫克)。當指定的食物代替了治療的食物之後,這些食物又連續喂給鼠類7天,當停止服用治療性食物後,二氧化鈦在組織(肝臟、腎、肌肉和血液)和尿以及面部收集超過72小時的容量誘導一對血漿原子發射光譜(ICP-AES) 而導致動物群分別在1小時、24小時和72小時死去。
二氧化鈦主要的通道是經過面部。所有二氧化鈦涉及的組群排泄的排泄物每個收集間隔(0 - 24, 24 - 48, 48 – 72小時)是相同的。雄性鼠服用范圍為1.1-2.2mg,雌性鼠服用范圍為1.1-1.3mg,當停止服用二氧化鈦食物後,計算72小時內面部鈦排泄的總量。尿排泄的鈦量一般低於極限量(<0.04 mg/l)。所有組的血液中鈦濃度也低於0.04 mg/l,而肝臟、腎和肌肉中低於檢測極限(<0.1 - <0.2 mg/kg wet weight)或者大多數動物服用含二氧化鈦的食物濕重范圍為0.1 - 0.3 mg/kg。
這些結果表明當服用含二氧化鈦200 mg/kg食物後,在組織中並沒有鈦的積累,對照早期研究報道:大鼠服用高濃度的二氧化鈦(100000 mg/kg diet)至少30天(West and Wyzan 1963),在肌肉中只累積少量鈦。
實驗室動物進行慢性毒性和致癌性研究:
致癌性研究50組每組由不同性別的334隻大鼠和小鼠組成,劑量為每kg 食物含0, 25000 and 50000 mg二氧化鈦,服用103周(NCI, 1979)。增加甲狀腺C-細胞的注射發現在雌性大鼠產生腺瘤或者癌,但是這些增加既不是統計的重要部分也不是值得考慮與試驗化合物有關的部分。在其他組中進行腫瘤注射,比控制者並沒有明顯提高。慢性飲食研究0, 1, 2and5%二氧化鈦塗在雲母上334隻大鼠130周沒有顯示毒性或致癌影響(Bernard et al., 1990)。
⑶ 任務硅酸鹽中二氧化鈦的測定
實訓准備
岩石礦物分析
任務分析
一、硅酸鹽中二氧化鈦的測定方法
鈦的測定方法很多。由於硅酸鹽試樣中含鈦量較低,例如TiO2在普通硅酸鹽水泥中的含量為0.2%~0.3%,在黏土中為0.4%~1%,所以通常採用光度法測定。Ti(Ⅳ)有數百種有機顯色劑可用於光度法測定,常用的是過氧化氫光度法、二安替比林甲烷光度法和鈦鐵試劑光度法等。另外,鈦的配位滴定法通常有苦杏仁酸置換-銅鹽溶液返滴定法和過氧化氫-鉍鹽溶液返滴定法。
二、過氧化氫光度法
在酸性條件下,TiO2+與 H2O2形成黃色的[TiO(H2O2)]2+配離子,其 lgK =4.0,λmax=405nm,ε=704L/(mol·cm)。過氧化氫光度法簡便快速,但靈敏度和選擇性較差。
該方法應注意以下問題:
(1)顯色反應可以在硫酸、硝酸、高氯酸或鹽酸介質中進行,一般在5%~6% 的硫酸鹽溶液中顯色。
顯色反應的速率和配離子的穩定性受溫度的影響,通常在20~25℃顯色,3min可顯示完全,穩定時間在1 d以上。過氧化氫的用量,以控制在50mL以上顯色體積中加3% 過氧化氫2~3mL為宜。
(2)為了防止Fe(Ⅲ)離子黃色所產生的正干擾,需加入一定量的磷酸。但由於
(3)U、Th、Mo、V、Cr和Nb在酸性溶液中能與H2O2生成有色配合物,Cu、Co和Ni等離子具有顏色,它們含量高時對Ti的測定有影響。
三、二安替比林甲烷光度法
二安替比林甲烷光度法靈敏度較高,而且易於掌握,重現性和穩定性較好。
顯色反應的速率隨酸度的提高和顯色劑濃度的降低而減慢。反應介質選用鹽酸,因硫酸溶液會降低配合物的吸光度。比色溶液最適宜的鹽酸酸度范圍為0.5~1mol/L。如果溶液的酸度太低,一方面很容易引起TiO2+的水解;另一方面,當以抗壞血酸還原Fe3+時,由於TiO2+與抗壞血酸形成不易破壞的微黃色配合物,而導致測定結果的偏低。如果溶液濃度達1mol/L以上,有色溶液的吸光度將明顯降低。當顯色劑的濃度為0.03mol/L時,1 h可顯色完全,並穩定24 h以上。
四、鈦鐵試劑光度法
鈦鐵試劑光度法不僅靈敏度高,而且可用於微量鈦、鐵的連續測定。
鈦鐵試劑(又稱試鈦靈)的化學名稱為1,2-羥基苯-3,5-二磺酸鈉,也稱為鄰苯二酚-3,5-二磺酸鈉。在pH=4.7~4.9時,鈦鐵試劑與鈦形成黃色配合物,λmax=410nm,ε=1.5×104L/(mol·cm)。在試樣溶液中加入顯色劑後30~40min既可顯色完全,並穩定4 h以上。線性范圍為0~200 ug/50mL。
在同樣條件下,Fe(Ⅲ)與鈦鐵試劑能形成藍紫色配合物,最大吸收波長為565nm,可進行鐵的測定。顯然,鐵對鈦的測定將產生影響。可通過加入還原劑抗壞血酸或亞硫酸鈉來還原Fe3+,使藍紫色消失,既消除鐵對鈦的干擾。所以,有時可進行鐵和鈦的連續滴定。
五、苦杏仁酸置換-銅鹽溶液返滴定法
在pH=4時,過量的EDTA可定量配位鋁和鈦,然後用銅鹽回滴剩餘的EDTA。再加入苦杏仁酸,將EDTA-Ti配合物中的鈦取代配位,用銅鹽滴定釋放的EDTA。該法多應用於生料、熟料、黏土等TiO2+的含量小於1% 試樣,由於可以同鐵、鋁在同一份溶液中連續滴定,十分簡便。
再測定完鐵後的溶液中,先在pH=3.8~4.0的條件下,以銅鹽標准滴定溶液返滴定法測定Al3++TiO2+的合量,然後加入苦杏仁酸溶液,則苦杏仁酸奪取TiOY2-配合物中的TiO2+,與之生成更穩定的苦杏仁酸配合物,同時釋放出與TiO2+等物質的量的EDTA,然後仍以PAN為指示劑,以銅鹽標准滴定溶液返滴定釋放出的 EDTA,從而求的 TiO2的含量。
該方法應注意以下問題:
(1)用苦杏仁酸置換TiOY2-配合物中的Y4-時,適宜的pH=3.5~5。如pH<3.5,反應進行不完全;pH>5,則TiO2+的水解傾向增強,配合物TiOY2-的穩定性隨之降低。苦杏仁酸的加入量以10mL 100g/L溶液為宜。
(2)測定某些成分比較復雜的試樣,如某些黏土、頁岩等,如溶液溫度高於80℃,至終點時褪色較快。此時,可在滴定之前將溶液冷卻至50℃左右,然後加入3~5mL乙醇(95%),以增大PAN及Cu2+-PAN的溶解度,可改善終點。
(3)以銅鹽回滴時,終點顏色於EDTA及指示劑的量有關,因此需作適當調整,以最後突變為亮紫色為宜。EDTA 過量10~15mL 為宜,及回滴定硫酸銅溶液[
(4)苦杏仁酸置換鈦,以鈦含量不大於2mg為宜,當鈦含量較低,生產中又不需要測定鈦時,可不用苦杏仁酸置換,全以鋁量計算亦可。
六、過氧化氫配位-鉍鹽溶液返滴定法
此法多用於礬土、高鋁水泥、鈦渣等含鈦量較高的試樣。
在滴定完 Fe3+的溶液中,加入適量過氧化氫溶液,使之與 TiO2+的生成[TiO(H2O2)]2+黃色配合物,然後加入過量 EDTA,使之生成更穩定的三元配合物[TiO(H2O2)Y]2-、剩餘的EDTA以半二甲酚橙(SXO)為指示劑,用鉍鹽溶液返滴定法。其反應式為:
TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+
[TiO(H2O2)]2++H2Y2-=[TiO(H2O2)Y]2-+2H+
Bi3++H2Y2-(剩餘)=BiY-+2H+
終點時:
岩石礦物分析
該方法應注意以下問題。
(1)實驗溶液中的pH一般控制在1~1.5。若pH<1,不利於配合物[TiO(H2O2)Y]2-的形成;pH>2,則TiO2+的水解傾向增強,[TiO(H2O2)Y]2-的穩定性降低,另外Al3+有可能產生干擾,應以硝酸(1+1)調整pH=1.5。這里不使用鹽酸,是以防Cl-對Bi3+的干擾。
(2)H2O2的加入量一般為5滴的H2O2(30%)。過多的H2O2在其後測定鋁時,在煮沸條件下將對EDTA產生一定的破壞作用,影響鋁的測定結果。
(3)溶液溫度不宜超過20℃,以防止Al3+的干擾。如溫度超過35℃,則滴定終點拖長,測定結果明顯偏高。
(4)EDTA過量不宜太多。特別是測定鋁礬土及鋁酸鹽水泥等高鋁試樣時,如分取出0.05 g試樣的溶液測定鈦時,0.015mol/L EDTA溶液過量1.5~3.0mL較適宜,既返滴定消耗的0.015mol/L 鉍鹽溶液為1.5~3.0mL。測定高鈦樣品時,由於鋁的含量較低,EDTA可以多過量一些。
技能訓練
二安替比林甲烷光度法檢測二氧化鈦
(一)檢測流程
岩石礦物分析
(二)試劑配製
(1)抗壞血酸溶液(50g/L):現用現配。
(2)二安替比林甲烷溶液(20g/L):稱取2g二安替比林甲烷於100mL鹽酸溶液(2mol/L)中,搖勻(有沉澱應過濾)。
(3)二氧化鈦標准溶液A(0.5000mg/mL):稱取0.5000g經預先在1000℃灼燒的光譜純二氧化鈦於鉑坩堝中,加入10 g焦硫酸鉀,於600~650℃馬弗爐中熔融10~15min,取出冷卻,放入400mL燒杯中,用硫酸(5+95)加熱浸取,洗出坩堝,加熱使溶液透亮。冷卻,移入1000mL容量瓶中。用硫酸(5+95)定容至刻度。
(4)二氧化鈦標准溶液B(50.0μg/mL):分取10.00mL二氧化鈦標准溶液置於100mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀釋至刻度。
(三)操作要點
1.標准溶液系列的配製及標准曲線繪制
取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化鈦標准溶液B,置於一系列100mL容量瓶中,加水至50mL左右,加10mL鹽酸(1+1),搖勻。加入5mL抗壞血酸溶液,搖勻。放置5min後,加入15mL二安替比林甲烷溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置2 h後,在分光光度計上390 nm處測量其吸光度。以濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標准曲線。
2.硅酸鹽中二氧化鈦的測定
分取一定體積分離二氧化硅後的濾液,置於100mL容量瓶中,加水至50mL左右,搖勻。以下按標准溶液步驟操作,測量其吸光度。從標准曲線上查得相應的二氧化鈦量。
3.結果計算
按下式計算TiO2質量分數:
岩石礦物分析
式中:w(TiO2)為TiO2的質量分數,%;m1為自工作曲線上查得的分取溶液中TiO2的質量,μg;V為分取試樣溶液的體積,mL;m為稱取試料的質量,g。
實驗指南與安全提示
比色用的試樣溶液可以是重量法測定硅後的溶液,也可以是用氫氧化鈉熔融後的鹽酸溶液。但加入顯色劑前,需加入5mL乙醇,以防止溶液渾濁而影響測定。
抗壞血酸及二安替比林甲烷溶液不宜放久,應現用現配。
⑷ 用什麼儀器或方法檢驗鈦白粉中的二氧化鈦含量
5 . 4 二氧化欽含且測定
5 . 4 . 1 方法提要
以濃硫酸和硫酸按溶解試樣。在二氧化碳氣氛下用金屬鋁將欽< N) 還原成欽( 皿) 。還原後的溶液
以硫氰酸按作指示劑, 用硫酸鐵按標准滴定溶液滴定。
⑸ 二氧化鈦含量檢測中加硫酸鐵銨什麼作用 是「二氧化鈦含量檢測中加硫酸銨什麼作用」
助熔.因為滴定法測二氧化鈦含量其實滴定的是鈦離子,所以必須要將二氧化鈦溶解至濃硫酸中,濃硫酸溶解二氧化鈦花費的時間太長,而且很難全部溶解,必須加入硫酸銨助熔.
⑹ 二氧化鈦檢測方法
二氧化硅的測定方法有多種,下面逐一將不同方法作簡單介紹。
1 揮散法
若某個試樣中二氧化硅的含量在98%以上,應用氫氟酸揮發重量差減法(即揮散法)來測定SiO2含量。具體測定步驟如下:
將鉑坩堝中測定過燒失量的試樣,用少量水潤濕,加入4~5滴硫酸及5~7mL氫氟酸,放在電爐上低溫加熱,揮發至近干時,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氫氟酸,繼續加熱揮發至干,然後升高溫度,至三氧化硫白煙完全逸盡。將鉑坩堝置於高溫爐中,於950℃溫度下灼燒30分鍾,取出放在乾燥器中冷至室溫,稱重。如此反復灼燒,直至恆重。
SiO2=×100
G1——測燒失量時灼燒後試樣和坩堝的重量,g;
G2——殘渣和坩堝的重量,g;
G——試樣的重量,g;
若試樣中SiO2含量在98%以下,採用上述方法測定SiO2將引起較大的誤差。這種情況下,宜採用重量法或氟硅酸鉀容量法來測定。
2 重量法
對可溶於酸的試樣,可直接用酸分解。對不能被酸分解的試樣,多採用Na2CO3作熔劑,用鉑坩鍋於高溫爐中熔融或燒結之後酸化成溶液,再在電爐上用蒸發器皿蒸發至干,然後加酸煮沸,並置於水浴鍋上在溫度60℃~70℃的范圍內,加入動物膠,使硅酸凝聚,然後加水溶解可溶性鹽類,過濾分離出硅酸沉澱物。在瓷坩堝內於電爐上灰化,最後於高溫爐中950℃灼燒至恆重。冷卻,稱重,即得到SiO2的含量。
重量法的准確度較高。但對於一些特殊樣品,如螢石CaF2,由於含有較大量的氟,會使試樣中的Si以SiF4形式揮發掉,不能用重量法測定。還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品,在重量法的條件下形成硅酸的同時,生成其它沉澱,夾雜在硅酸沉澱中。所以這些特殊樣品不能用重量法來測定。這種情況下可用氟硅酸鉀容量法來測定SiO2的含量。
3 容量法
對可溶於酸的試樣,直接用硝酸分解,不能被酸分解的試樣多採用KOH在鎳坩堝中熔融,然後用硝酸分解熔融物。加酸後生成游離的硅酸,在過量的氟離子和鉀離子存在下,硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子,進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉澱,該沉澱在熱水中水解生成相應量的氫氟酸,用氫氧化鈉標准溶液滴定,由消耗氫氧化鈉標准溶液的體積計算二氧化硅的含量。由於該法的測定條件要求較高,影響因素又多。所以本法與操作者掌握操作的熟練程度有很大關系,但只要熟練掌握此法,檢測結果准確,費時較少。
4 比色法
試樣中SiO2含量在2%以下時,宜用比色法測定。比色法有硅鉬黃和硅鉬蘭兩種。硅鉬黃法基於單硅酸與鉬酸銨在適當的條件下生成黃色的硅鉬酸絡合物(硅鉬黃);而硅鉬蘭法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡合物(硅鉬蘭)。在規定的條件下,由於黃色或藍色的硅鉬酸絡合物的顏色深度與被測溶液中SiO2的濃度成正比,因此可以通過顏色的深度測得SiO2的含量。硅鉬黃法可以測出比硅鉬蘭法含量較高的SiO2,而後者的靈敏度卻遠比前者要高。因此在一般分析中,對少量SiO2的測定都採用硅鉬蘭比色法。用比色法測定SiO2時,最關鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉入溶液並以單分子硅酸狀態而存在。因此在制備試樣溶液時,為了獲得穩定的單硅酸溶液,一般多用碳酸鉀(碳酸鈉)—硼砂混合溶劑(2:1)、苛性鈉或苛性鉀分解試樣,並且採用逆酸化法,即以熔劑熔融後用水浸出所製得的鹼性溶液,迅速的倒入稀鹽酸溶液中,使溶液由鹼性迅速越過pH3~7的范圍,到達pH 0.5~2微酸性溶液,這樣可大大地減少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對測定結果有所影響,因此應根據實際情況採取相應措施減少或消除其可能產生的誤差。
總之,這四種測定SiO2含量的方法各有優缺點,要根據待測試樣的具體特點來分析,制定出合適的測定方法。
參考文獻
1 建築材料科學研究院編著.玻璃陶瓷化學成分分析.北京:中國
建築工業出版社.1985.13
2 建築材料科學研究院編著.水泥化學分析.北京:中國建築工業
出版社.1982.236
1
F CL JC TKS 0003 鐵礦石二氧化硅的測定鹽酸蒸乾重量法
F_CL_JC_TKS_0003
鐵礦石-二氧化硅的測定-鹽酸蒸乾重量法
1 范圍
本推薦方法採用鹽酸蒸乾重量法測定鐵礦石中二氧化硅的含量。
本方法適用於鐵礦石中二氧化硅的測定。
2 原理
試樣用碳酸鈉熔劑熔融,鹽酸浸取,在水浴上蒸干脫水,以鹽酸溶解鹽類,過濾並灼燒成
二氧化硅。
3 試劑
3.1 無水碳酸鈉
3.2 焦硫酸鉀
3.3 鹽酸,ρ1.19 g/mL,1+1, 3+97
3.4 氫氟酸,ρ1.15 g/mL
3.5 硫酸, 1+4
3.6 乙醇,95%(V/V) 。
4 儀器
4.1 天平:不應低於四級,精確至0.0001g
4.2 鉑坩堝:帶蓋,容量15~30 mL。
4.3 馬弗爐:隔焰加熱爐,在爐膛外圍進行電阻加熱。應使用溫度控制器,准確控制爐溫,並定
期進行校驗
5 試樣制備
試樣必須有代表性和均勻性。大樣縮分後的試樣不得少於100g,試樣通過0.080 mm 方孔
篩時的篩余應不超過15%。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g,然後磨細至全部通過
0.080mm 方孔篩,裝入試樣瓶中供分析用,其餘作為原樣保存備用。
6 操作步驟
6.1 稱樣
稱取0.50g 試樣,精確至0.0001g。
6.2 試樣測定
將稱取的試料置於鉑坩堝中,加4g 無水碳酸鈉,混勻,再用1g 無水碳酸鈉鋪在表面。蓋
上坩堝蓋並留有縫隙,先於低溫加熱,逐漸升高溫度至950~1000℃,熔融呈透明熔體,旋轉
坩堝使熔融物均勻地附著在坩堝壁上。冷卻,將熔體用熱水溶出,移入瓷蒸發皿中。
蓋上表面皿,自皿口加入10 mL 鹽酸及2~3 滴硝酸,待作用停止後取下表面皿,用平頭
玻璃棒壓碎塊狀物使分解完全,用熱鹽酸(1+1)清洗坩堝數次,洗液合並於蒸發皿中。將蒸
發皿放在水浴上,皿上放一玻璃三角架,再蓋上表面皿,蒸發至干。取下蒸發皿,加入10~20mL
鹽酸(3+97),攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾,用膠頭掃棒以熱鹽酸(3+97)擦洗
玻璃棒及蒸發皿,並洗滌沉澱3~4 次,然後用水充分洗滌,直至用硝酸銀溶液檢驗無氯離子為
止。在沉澱上滴加6 滴硫酸(1+4)。濾液及洗液保存在300mL 燒杯中。
將燒杯中的濾液移到原蒸發皿中,在水浴上蒸發至干後,取下放入烘箱中,於110℃左右
2
的溫度下烘60min,取出放冷。加入10~20mL 熱鹽酸(3+97),攪拌使可溶性鹽類溶解。用中
速濾紙過濾,用膠頭掃棒以熱鹽酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸發皿,並洗滌沉澱3~4 次,然後
用水充分洗滌,直至用硝酸銀溶液檢驗無氯離子為止。濾液及洗液保存在250mL 容量瓶中。在
沉澱上滴加3 滴硫酸(1+4),然後將二次所得二氧化硅沉澱連同濾紙一並移入鉑柑蝸中,烘乾,
灰化,然後放入1200℃的高溫下灼燒20~40min。取出坩堝置於乾燥器中冷卻至室溫,稱量,
反復灼燒,直至恆量。
將沉澱用數滴水潤濕,加6 硫酸(1+4)和10 mL 氫氟酸,放入通風櫥內的電熱板上緩慢蒸
發至干,升高溫度繼續加熱揮發至三氧化硫白煙完全逸盡。將坩堝置於1100~1150℃溫度下灼
燒10min,取出坩堝置在乾燥器中冷卻至室溫,稱量。反復灼燒,直至恆量。
往經過氫氟酸處理後得到的殘渣中加入0.5g 焦硫酸鉀熔融,熔塊用熱水和數滴鹽酸(1+1)
溶解,溶液並入分離二氧化硅後得到的濾液和洗液中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液A 供濾
液中殘留的膠溶性二氧化硅以及試樣中三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦用。
7 結果計算
按下式計算二氧化硅的含量,以質量分數表示:
式中:WSiO2——二氧化硅的質量分數,%;
m1——灼燒後未經氫氟酸處理的沉澱及坩堝的質量,g;
m2——殘渣和坩堝的質量,g;
m——試料的質量,g;
c——在工作曲線上查得的每100mL 被測定溶液中二氧化硅的含量,mg;
10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。
⑺ 如何設計一個鑒定不同摻氮(N)量二氧化鈦薄膜的光催化性能實驗裝置 降解品紅溶液或者羅丹明B
品紅不好,請槍斃;
羅丹明B或可以,但不理想
摻N應是考察可見光活性,目標物最後不要用吸收可見光的染料,以改用無色分子 為宜。
當然,決定權在你
⑻ 二氧化鈦的抗菌實驗怎麼做簡單易行的
在有二氧化鈦鍍層的容器(或者平板)表面放置一層營養物質(量一定要少 不能多) 然後接種 培育
再進行幾組平行實驗 實驗步驟與上述的一致 只是容器(平板)換成玻璃和其它金屬材料的 對一定時間後對各組之間的細菌總數或菌群數結果進行比較 就能知道二氧化鈦鍍層的抗菌性能了
實驗中一些關於微生物實驗的具體操作可以參考(只是參考實驗操作 不是照搬整個標准)國家標准中的檢測方法 環境監測和食品檢測方面都有這方面的國家標准 指導性很強 很容易實現
標准號:GB 4789.3-2010 食品安全國家標准 食品微生物學檢驗 大腸菌群計數
GB/T 4789.3-2008 食品衛生微生物學檢驗 大腸菌群計數
HJ/T 347— 2007 水質 糞大腸菌群的測定多管發酵法和濾膜法
⑼ 二氧化鈦是什麼東西
理論上光觸媒確實有這樣的效果,在光源照射下有強氧化性,可氧化分解各種有機化合物和礦化部分無機物,並具有抗菌的作用。但對光源有要求,只有特定波長(388nm)才有作用。自然光包含這一波長的光。TiO2是最常用的光觸媒。
過濾那一部分就不是光觸媒的作用了,不敢保證。
光觸媒在反應過程中,本身不會發生變化和損耗,在光的照射下可以持續不斷的凈化污染物,時間持久、持續作用。
所以,唯一的疑問在於這款產品光觸媒含量是多少?是否採用優質光觸媒材料。這個問題就要送檢才知道了,否則看不出來
⑽ 鈦白粉在水性下分散性測試方法
一種方法給你:
4.8水分散
檢查化纖鈦白結束
4.8.1目的在水中的分散程度。
4.8.2原理和點
的試樣攪拌的電磁力,在標記的水淤漿倒入的分散度沉降管測定,讓其靜置一定的時間內,測定淤漿前,後沉降比濃度。
4.8.3設備和電器
4.8.3.1電子秤;
4.8.3.2 500ml燒瓶
4.8.3.3 250ML;
4.8.3.4 50毫升畢業缸
4.8.3.5電磁攪拌機;
4.8.3.6 10毫升的移液管;
4.8.3.7恆重的蒸發皿2
4.8.3.8沉降管;
4.8.3.9抽氣的
4.8.3.10的烤箱。
4.8.4操作
4.8.4.1稱取15±0.1克樣品放置在一個500毫升的錐形燒瓶中,加入285mL蒸餾水;
4.8.4.2磁力攪拌器攪拌下,30分鍾,使漿料A;
4.8.4.3繪制一個溶液10ml恆重的蒸發皿立即稱重M1(樣品漿,加上蒸發皿),把它放在烤箱在140±2℃乾燥;
4.8.4.4剩餘的溶液A的進一步攪拌2-5分鍾,並立即注入乾燥的沉降管,安裝到200毫米的刻度線;
4.8.4.5沉降管被放置在室溫,靜置5小時;恆重
4.8.4.6烘箱漿料乾燥約4小時,取出放稱重(平方米)在乾燥器中冷卻至室溫(約45分鍾),反復,直到後的差為±0.0002克;
4.8.4.7將被允許靜置沉澱抽空5小時的分散液從液體中的分散液的表面(即沉降管從底部30毫米)的分散液B的500毫升燒瓶中裝有吸入170毫米;
4.8.4.8的B溶液,攪拌2-5分鍾;
4.8.4.9「⑶」節目的操作重(立方米)G
4.8.4.10稱重(M4) G程序操作「⑹」;
4.8.5水分散計算的水分散性%= ------×100
M2/M1
式
> m4/m3
:M1 - 分散10毫升;
平方米 - 分散10毫升乾燥,
的M3 - B分散的10毫升,的
M4 - 乙的分散10毫升乾燥的重量
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