實驗室重結晶裝置

⑴ 結晶(重結晶）主要儀器

重結晶分為3步，所以分別考慮

溶解：燒杯、玻璃棒
過濾：漏斗、濾紙、玻璃棒、燒杯、鐵回架台（帶鐵圈）
蒸發答：蒸發皿、鐵架台（帶鐵圈）、玻璃棒、酒精燈

綜上，需要的儀器有：燒杯、玻璃棒、漏斗、濾紙、鐵架台（帶鐵圈）、蒸發皿、酒精燈

⑵ 有機溶劑的重結晶應選用什麼裝置，容器大小選擇有什麼要求

水重結晶時，溶解固體用燒杯即可，而有機溶劑重結晶時，用圓底燒瓶溶解固體，同時需要安裝迴流裝置，防止有機溶劑受熱揮發。

水作溶劑時不需要加沸石，而有機溶劑需要加沸石，同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石，且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。

必須注意，雜質含量過多對重結晶極為不利，影響結晶速率，有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物，所以在結晶之前根據不同情況，分別採用其他方法進行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然後再進行重結晶處理。

(2)實驗室重結晶裝置擴展閱讀：

利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。

固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變，通常溫度升高，溶解度增大；反之，則溶解度降低。對於前一種常見的情況，加熱使溶質溶解於溶劑中，當溫度降低，其溶解度下降，溶液變成過飽和，從而析出結晶。由於被提純化合物及雜質的溶解度的不同，可以分離純化所需物質。

⑶ 實驗室過濾和純化的實驗室裝置有哪些

固液分離：
離心機、三角漏斗(過濾)、布氏漏斗(減壓過濾)。
固體純化：重結晶、熔融結晶。
液液分離：
分液、萃取（分液漏斗）
蒸餾、精餾。

⑷ 重結晶裝置圖

看這里來吧，有很多圖源片
http://image..com/i?tn=image&ct=201326592&cl=2&lm=-1&fr=&fmq=&pv=&ic=0&z=&se=1&showtab=0&fb=0&width=&height=&face=0&istype=2&word=%D6%D8%BD%E1%BE%A7+%CA%B5%D1%E9&s=0

你還可以去土豆網找找重結晶實驗的視頻

⑸ 重結晶的實驗裝置圖

去網路文庫，各種學習資料齊全

⑹ 用有機溶劑和以水為溶劑進行重結晶時，在儀器裝置和操作上有什麼不同

一般用有機溶劑做重結晶實驗時，可能單一的一種溶劑不能使目標物質溶解，所以要用到專混合溶屬劑，利用其在不同 溶劑中的溶解度不同進行溶解和 重結晶；其實我自己覺得主要的不同也就是溶劑的選擇問題，至於操作，
其主要步驟為：（1）將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配製成沸騰或接近沸騰的飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質，可加活性炭煮沸脫色，將此飽和溶液趁熱過濾，以除去有色雜質及活性炭；（3）將濾液冷卻，使結晶析出；（4）將結晶從母液中過濾分離出來；（5）洗滌，乾燥；（6）測定熔點；（7）回收溶劑，當溶劑蒸出後，殘液中析出含有較多雜質的固體，根據情況重復上述操作，直到熔點不再改變。
必須注意，雜質含量過多對重結晶極為不利，影響結晶速率，有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物，所以在結晶之前根據不同情況，分別採用其他方法進行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然後再進行重結晶處理。
儀器裝置應該 沒有太大的差別，可能有機溶劑中會用到蒸餾裝置而已，還有就是實驗完畢後用過有機溶劑的實驗儀器要 清洗干凈，否則可能會黏住！

⑺ 工業上重結晶是怎麼操作的

兩者都有視鏡和人孔，都可以看到釜內的情況。 溶劑我一般是算好全加進去，因為在高溫下，真空抽料會存在巨大損失。當然可以人工補加，但較為麻煩。haha415(站內聯系TA)除了視鏡+燈可以觀察外，可以掉樣觀察。最好投料前按釜的體積和裝料系數把料全算好，投入。當然，怕溶劑多投，調試前可以適當少加點，不夠再補，用泵打，損失很小的。。 最好在生產當前做個投料前小試，模擬下tongnem(站內聯系TA)其實最好的辦法就是親自去車間里看看，向車間的師傅們請教一下，保證你收獲很多。 當然了，這是成本最高的方式了。 溶劑可以是算好全加進去，也可分次加入，反應釜都有對應的溶劑計量罐，通過計量罐上的液位計可以計算加入溶劑的量，同時有的還有流量計，通過反應罐上的流量計也可以計量加入的溶劑量。 因為放大實驗，需要摸索最佳溶劑量， 建議採用分次加入的方式。huangzx1314(站內聯系TA)這個不是很了解，一次加進去算了吧~~ :Dbersinger(站內聯系TA)最好在實驗室摸清楚到底多少底物加多少溶劑，還有加熱到多少度，這是基本的工藝參數，等工業上方法時就和實驗室一樣，不過用搪瓷釜，這時候要看清楚裡面到底容不容就不是很好看，只能通過視鏡粗略看一下了，結晶這東西還是重現性很好的，只不過攪拌可能沒有實驗室好，有的很慢，但如果你去的車間條件好，可能根據實際來調節轉速shyloloo(站內聯系TA):tiger03:wanggch123(站內聯系TA)Originally posted by shyloloo at 2011-05-15 15:35:47: :tiger03: 額，這個是打醬油的哇不知不覺1182(站內聯系TA)重結晶的方法很多種 如果是要去現場指導的話,用最簡單的方便的即可.現場的工人大多不願做小白鼠 所以通常,脫溶畢,直接放下理論量溶劑,結晶區溫度升溫,保溫,降溫,重結晶. 如結晶底物析出很快,容易凍攪拌,則考慮溶劑滴加速度 底物還有其他要求則另論lxqxy0506(站內聯系TA)這個好辦 我在研發和工廠都呆了不短的時間了 先在實驗室摸好溶劑量 只要能合適就可以了 不要加多了 生產上的話 如果LZ的溶劑沸點滴的話 稍微補加一點 （100比1）真空能達到800就不補加了 溶劑也不見得跑得了多少 最後LZ可以停止攪拌用燒杯在反應釜底閥接一點物料觀察:P 祝LZ工作順利:arm:szhuyong1983(站內聯系TA)繼續繼續，我也學習下。。hbsb(站內聯系TA)實驗室先做好重結晶溶劑比和熱熔冷析溫度條件，特別冷析過程轉速。工業上的重結晶密封容器暫不考慮溶劑損耗，但要觀察溶解情況（以是否全溶為判斷依據），沒法全溶適當增加溶劑。冷析過程結晶會比實驗室慢，有些特殊的需要加晶種降低梯度降溫結晶的。過濾時候損耗溶劑肯定的，注意過濾時候，溶劑離去，有時候會堵住濾板。 還有要考慮溶劑回收套用問題。xjkgmj(站內聯系TA)工業上一定是計算好一次加入的，但對不同產品的重結晶方法不同，有些產品如果能選擇一個好的溶劑，該溶劑對產品溶解度不是很大，但對雜質有較好的溶解度，也可已選擇加入少量的溶劑，加熱迴流充分使雜質溶解，然後降溫結晶ymw520(站內聯系TA)我的經驗是，如果80度迴流，那麼60度時料要全部溶解清，否則生產會有麻煩行政007(站內聯系TA)郁悶,這么簡單的問題也有人問.行政007(站內聯系TA)第一,小試絕對要做好,用什麼溶濟,多少溫度全溶?冷到多少度能析出絕大部分料?要重結晶幾次?第二,大生產與小試區別較大,出料時通常為敞開的設備,例如吸濾槽,離心機,壓濾機,要考慮晶形大小,易不易放料,確定放料管道長短,若易堵,則用吸濾槽,且要放在重結晶釜下面,以便堵了用棍頂通.第三,要考慮人身環保安全,溶濟太臭,人可受不了,若還要將結晶出的物料投到下面工段反應的話,建議用帶吸濾又有攪拌的設備(通常訂做),吸走絕大部分母液後,加入下一步反應的溶濟將料溶完轉到相應反應釜.masterli(站內聯系TA)先慢慢加，做成熟了一次性加 這個問題很好辦的，一般試鏡看不太清楚 最好是設置取樣管，這樣最佳無涯天空(站內聯系TA)這個是在實驗室小試以後才進車間的，我們這邊就是這樣，當然那些加料的師傅們都是按給的量加的，技術的給出量而已。。重結晶的後續母液依舊回收的，繼續出產品

⑻ 大學實驗室里的無機化學實驗重結晶提純怎麼做要求步驟，詳細點，還有應該注意什麼。

重結晶提純法

一. 實驗目的:
1. 學習重結晶提純固體有機化合物的原哩和方法。
2. 掌握重結晶的實驗操作。

二. 實驗原理:
重結晶是利用混合物中多組份在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離的方法，它是提純固體有機物常用的方法之一。重結晶一般適合於純化雜質含量小於5％的固體有機化合物。雜質含量多，難以結晶，最好先用其他辦法，如萃取、水蒸氣蒸餾等進行初步提純，降低雜質含量後，再以重結晶純化。

三、實驗儀器與葯品
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙醯苯胺

四、 重結晶提純法的一般過程：
選擇溶劑→溶解固體→ 去除雜質→ 晶體析出→ 晶體的收集與洗滌→晶體的乾燥。

五、實驗步驟
用水重結晶法提純粗品乙醯苯胺。
1. 稱取5g粗乙醯苯胺，放在250mL 三角燒杯中，加入純水，加熱至沸騰，直至乙醯苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水，攪拌並熱至接近沸騰令乙醯苯胺溶解。
2. 稍冷後，加入適量（約1g）活性炭於溶液中，煮沸5～10分鍾，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一三角燒杯收集濾液，在過濾過程中，熱水漏斗和溶液均應用小火加熱保溫以免冷卻。
3. 濾液放置冷卻後，有乙醯苯胺結晶體析出，抽干後用玻璃釘或玻璃瓶塞壓擠晶體，繼續抽濾，盡量除去母液。
4. 然後進行晶體的洗滌工作。即先把橡皮管從抽濾瓶上拔出，關閉抽氣泵，將少量蒸餾水（作溶劑）均勻的撒在濾餅上，浸沒晶體，用玻璃棒小心地均勻的攪拌晶體，接上橡皮管，抽濾至干，如此重復洗滌兩次。
5. 晶體已基本上洗干凈。取出晶體，放在表面皿上晾乾，或在100℃以下烘乾，稱重。 乙醯苯胺的mp為114℃。 乙醯苯胺在水中的溶解度為：5.5 g /100mL (100℃)，0.53g /100mL (25℃)。

六、問題討論
1.重結晶操作中，活性炭起什麼作用？為什麼不能在溶液沸騰時
加入？
答：(1)重結晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產品損失。
2.在制備乙醯苯胺的飽和溶液進行重結晶時，在杯下有一油珠出現，試解釋原因。怎樣處理才算合理？
答：這一油珠是溶液>83℃，為溶於水但已經溶化了乙醯苯胺，因其比重大於水而沉於杯下，可補加少量熱水，使其完全溶解，且不可認為是雜質而將其拋棄。
3. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。

⑼ 有機溶劑和水重結晶時，儀器裝置和操作上有什麼不同

水重結晶時，溶解固體用燒杯即可，而有機溶劑重結晶時，用圓底燒瓶溶解固體，內同時需要安容裝迴流裝置，防止有機溶劑受熱揮發。水做溶劑時不需要加沸石，而有機溶劑需要加沸石，同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石。且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。

⑽ 重結晶（實驗裝置）

一般實驗書上都有詳細步驟介紹。