二氧化硫充氮蒸餾檢測裝置

1. 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

2. 在測二氧化硫時為什麼要通入氮氣

SO2易被氧氣氧化成SO3，所以充入氮氣防止氧化

3. 食品中二氧化硫殘留量測定蒸餾法

在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶專液吸收屬。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。

(3)二氧化硫充氮蒸餾檢測裝置擴展閱讀：

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

4. 日本肯定列表制度中二氧化硫的檢測方法是怎樣的

實驗法B（比色法）
（1）取樣和試料的調制
以一般的采樣方法為標准
（2）試料液的調制
首先安裝通氧蒸餾的裝置，在燒瓶（A）中加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液20ml、按入裝置中；燒瓶（B）中加入蒸餾水20ml、5%的雙甲酮酒精1ml13)、疊氮化鈉（1-100）1ml14）、乙醇2mll5)、消泡用硅油2滴以及磷酸溶液（1-4）10ml，安入裝置中；通過流量計（G）通氮氣，再以0.5-0.6L/分的速度通氣5分鍾，取下燒瓶（B）後，正確稱試料2g馬上加入進去，再安入裝置中；以0.5-0.6L/分的速度通氮氣，同時，用環乙噴燈火焰以4-5cm的高度將燒瓶（B）加熱，取下燒瓶（A）作為試料液。
（3）空試料液的調制
根據試料液調制（2），把用的試料換為20ml水做同樣操作，作為空試料液
（4）檢量線用的標准液的調制
正確稱量亞硫酸氫鈉162.5mg（相當於100mg的SO2）加入0.1mol/L的氫氧化鈉溶液，溶解定量100ml，作為標准原液；取標准原液1ml加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液里，溶解定量為500ml作為標准液（1ml的量含為2µg的二氧化硫（SO2）），標准液在冰室內保存，在2-3日內可以使用。
標准液0、1、2、3中各取4ml及5ml，分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉，定量為5ml作為檢量線用的標准液（在1ml溶液中SO2的含量分別為 0、0.4、0.8、1.2、1.6µg以及2µg）
（5）測定法
①測定
稱試料液5ml加入0.1ml蒸餾水，作為燒瓶（A）；新的一份試料液5ml加入0.3%的過氧化氫溶液0.1ml作為燒瓶（B），在燒瓶（A）（B）中分別加入1ml副品紅.甲醛的混合溶液，震盪，在室溫15分鍾放置後，分別對照試葯圖，在波長580nm的吸光度下測定。
②檢量線
檢量線用的標准溶液分別稱取5ml，再分別按照測定①的操作進行，測定吸光度後做成檢量線。
③定量
算出試料液的呈色反映後的吸光度[（A)吸光度-（B）吸光度]，根據檢量線，求出試料液的二氧化硫的濃度 ，再根據下列公式計算出檢體中二氧化硫的含量詳解9。
二氧化硫（g/kg)=C/1.000 * W * 5* 20/5
C:試料液中的二氧化硫（µg/ml)
W:試料的採取量

5. 鍋爐煙氣中通過什麼方式檢測二氧化硫

1）取樣和試料的調制
以一般的采樣方法為標准
（2）試料液的調制
首先安裝通氧蒸餾的裝置,在燒瓶（A）中加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液20ml、按入裝置中；燒瓶（B）中加入蒸餾水20ml、5%的雙甲酮酒精1ml13)、疊氮化鈉（1-100）1ml14）、乙醇2mll5)、消泡用硅油2滴以及磷酸溶液（1-4）10ml,安入裝置中；通過流量計（G）通氮氣,再以0.5-0.6L/分的速度通氣5分鍾,取下燒瓶（B）後,正確稱試料2g馬上加入進去,再安入裝置中；以0.5-0.6L/分的速度通氮氣,同時,用環乙噴燈火焰以4-5cm的高度將燒瓶（B）加熱,取下燒瓶（A）作為試料液.
（3）空試料液的調制
根據試料液調制（2）,把用的試料換為20ml水做同樣操作,作為空試料液
（4）檢量線用的標准液的調制
正確稱量亞硫酸氫鈉162.5mg（相當於100mg的SO2）加入0.1mol/L的氫氧化鈉溶液,溶解定量100ml,作為標准原液；取標准原液1ml加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液里,溶解定量為500ml作為標准液（1ml的量含為2?g的二氧化硫（SO2））,標准液在冰室內保存,在2-3日內可以使用.
標准液0、1、2、3中各取4ml及5ml,分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉,定量為5ml作為檢量線用的標准液（在1ml溶液中SO2的含量分別為 0、0.4、0.8、1.2、1.6?g以及2?g）
（5）測定法
①測定
稱試料液5ml加入0.1ml蒸餾水,作為燒瓶（A）；新的一份試料液5ml加入0.3%的過氧化氫溶液0.1ml作為燒瓶（B）,在燒瓶（A）（B）中分別加入1ml副品紅.甲醛的混合溶液,震盪,在室溫15分鍾放置後,分別對照試葯圖,在波長580nm的吸光度下測定.
②檢量線
檢量線用的標准溶液分別稱取5ml,再分別按照測定①的操作進行,測定吸光度後做成檢量線.
③定量
算出試料液的呈色反映後的吸光度[（A)吸光度-（B）吸光度],根據檢量線,求出試料液的二氧化硫的濃度 ,再根據下列公式計算出檢體中二氧化硫的含量詳解9.
二氧化硫（g/kg)=C/1.000 * W * 5* 20/5
C:試料液中的二氧化硫（?g/ml)
W:試料的採取量

6. 二氧化硫蒸餾怎麼組裝求圖片

（1）活性炭具有吸附性，吸附作用（吸附水中有色、有味的物質）；蒸餾得到的版水為純凈物而圖1裝置單獨權處理後還含有可溶性雜質，屬於混合物，所以所得水質成分的區別是純凈物與混合物的區別；（2）水通電分解產生氫氣和氧氣，正極氧氣，負極產生氫。

7. 氮氧化物采樣裝置和二氧化硫采樣裝置有什麼不同

二氧化硫和二氧化氮短時間采樣用中流量無碳刷電腦自動采樣器，可以采TSP的時候回同步采各種空氣中需要監測的氣答體，24小時采樣的話就要用24小時恆溫自動采樣器了，這個一般是做環境空氣質量時用的，有空氣自動站的話那是最好了。

8. 如何檢測食物中的二氧化硫蒸餾法

1. 原理
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
2.試劑
2.1鹽酸(1＋1)：濃鹽酸用水稀釋1倍。
2.2乙酸鉛溶液(20g/L)：稱取2g乙酸鉛，溶於少量水中並稀釋至100mL.
2.3碘標准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
2.4澱粉指示液(10g/L)：稱取1g可溶性澱粉，用少許水調成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用，此溶液應臨用時新制。
3.儀器
全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步驟
4.1樣品處理
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。
4.2測定
4.2.1蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中，加入250mL水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1＋1)，立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。
4.3計算
式中：X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量，g/kg；
A2——滴定樣品所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；
B——滴定試劑空白所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；
m2——樣品質量，g；
0.032——與1mL碘標准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量，g。

9. 二氧化硫測定裝置的操作步驟

中葯材二氧化硫殘留量測定步驟及操作
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成回碎末後混勻，稱答取一定量樣品（試樣量可根據其中亞硫酸鹽含量高低而定）進行測定。
②蒸餾
將稱好的試樣置於圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL澱粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之後用碘標准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍，且在30s內不褪色為止，記錄所用碘標准溶液的體積。做3次平衡，取平均值。