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紅外光譜實驗裝置

發布時間:2021-03-07 03:26:08

❶ 使用紅外光譜儀測試樣品有哪些注意事項

1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員最好不要進入,還要注意適當通風換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標准規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持乾燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節,最好是能每天開除濕機。
5、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(葯典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),並在120℃以上烘4小時以上後置乾燥器中備用。如發現結塊,則應重新乾燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量後加入,並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處於10%~80%透光率范圍在內。最強吸收峰的透光率如太大(如大於30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量後重新測定。
7、測定用樣品應乾燥,否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鍾使乾燥。試樣研好並具在模具中裝好後,應與真空泵相連後抽真空至少2分鍾,以使試樣中的水分進一步被抽走,然後再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)後維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據製片後的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大於0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
9、壓片時,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後,應通過一小的漏鬥倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),並盡量把試樣鋪均勻,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,並因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
10、壓片用模具用後應立即把各部分擦乾凈,必要時用水清洗干凈並擦乾,置乾燥器中保存,以免銹蝕。

❷ 紅外光譜儀測試樣品准備要求是什麼

為了保護儀器復和保證樣品紅外譜圖的制質量,送本儀器分析的樣品,必須做到:
(1)、樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度;
(2)、樣品須預先除水乾燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(3)、易潮解的樣品,請用戶自備乾燥器放置;
(4)、對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝並蓋緊,同時必須在樣品分析任務單上註明;
(5)、對於有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上註明。

❸ 紅外光譜實驗室為什麼對溫度和相對濕度要維持一定的指標

首先,紅外光譜儀中的光學元件。例如常用的 KBr分束器,容易受潮變形;光專路中的光學鏡片屬如果在溫度變化很大的情況下,光程差容易發生改變,這些都容易對儀器的精度造成比較大的影響。
另外,很多時候,固體樣品的制樣需要用到 KBr粉末,KBr是很容易受潮結塊的,因此也需要保持實驗室有較低的相對濕度,最好能穩定。

❹ 紅外光譜是如何產生的用於測定紅外光譜的試樣需要滿足什麼條件

用於測定紅外光譜的試樣需要滿足什麼條件
1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員最好不要進入,還要注意適當通風換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標准規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持乾燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節,最好是能每天開除濕機。
5、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(葯典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),並在120℃以上烘4小時以上後置乾燥器中備用。如發現結塊,則應重新乾燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量後加入,並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處於10%~80%透光率范圍在內。最強吸收峰的透光率如太大(如大於30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量後重新測定。
7、測定用樣品應乾燥,否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鍾使乾燥。試樣研好並具在模具中裝好後,應與真空泵相連後抽真空至少2分鍾,以使試樣中的水分進一步被抽走,然後再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)後維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據製片後的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大於0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
9、壓片時,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後,應通過一小的漏鬥倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),並盡量把試樣鋪均勻,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,並因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
10、壓片用模具用後應立即把各部分擦乾凈,必要時用水清洗干凈並擦乾,置乾燥器中保存,以免銹蝕。

❺ 紅外光譜實驗室和紅外激光實驗室有什麼區別

光譜分吸收光譜和發射光譜,主要是用來測定化合物的化學式的結構或官能團之類的,
激光可以割東西啦、讀光碟那些! 回答得比較膚淺哈

❻ 有機化學紅外光譜實驗

研磨製樣應該是在燈光下吧,放置吸水。為什麼要在紅外燈下。。主要目的是為了防止譜圖中出現水的雜質峰。

❼ 紅外光譜實驗室為什麼對溫度和相對濕度要維持一定的指標

紅外光譜儀中的光學元件,例如常用的KBr分束器,容易受潮變形;光路中的光學鏡片如果在溫度變化很大的情況下,光程差容易發生改變,這些都容易對儀器的精度造成比較大的影響。

另外,固體樣品的制樣需要用到KBr粉末,KBr是很容易受潮結塊的,因此也需要保持實驗室有較低的相對濕度,最好能穩定。

在有機物分子中,組成化學鍵或官能團的原子處於不斷振動的狀態,其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以,用紅外光照射有機物分子時,分子中的化學鍵或官能團可發生振動吸收,不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同。



(7)紅外光譜實驗裝置擴展閱讀:

紅外吸收光譜是由分子不停地作振動和轉動運動而產生的,分子振動是指分子中各原子在平衡位置附近作相對運動,多原子分子可組成多種振動圖形。當分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡諧振動時,這種振動方式稱簡正振動。

含n個原子的分子應有3n-6個簡正振動方式;如果是線性分子,只有3n-5個簡正振動方式。以非線性三原子分子為例,它的簡正振動方式只有三種。在v1和v3振動中,只是化學鍵的伸長和縮短,稱為伸縮振動,而v2的振動方式改變了分子中化學鍵間的夾角稱為變角振動。

它們是分子振動的主要方式。分子振動的能量與紅外射線的光量子能量正好對應,因此,當分子的振動狀態改變時,就可以發射紅外光譜,也可以因紅外輻射激發分子的振動,而產生紅外吸收光譜。

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