實驗室溶劑精製裝置

『壹』 實驗室怎麼製取氫氟酸求具體器材和操作

生產氫氟酸最經典的方法是用濃硫酸與氟化鈉或氟化鈣反應生成，但是反應容器需是聚四氟乙烯儀器或是鉛制容器。

除此之外，還要加熱到200多度才能反應完全，這都是快到聚四氟乙烯儀器或是鉛制容器能容忍的溫度上限了，而反應物剛加入時也會劇烈放出氣體，反應不好控制，還可能會傷到人，所以必不得已的情況下才用這種方法嘗試。

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因為氫原子和氟原子間結合的能力相對較強，且水溶液中氟化氫分子間存在氫鍵，使得氫氟酸在水中不能完全電離，所以理論上低濃度的氫氟酸是一種弱酸。具有極強的腐蝕性，能強烈地腐蝕金屬、玻璃和含硅的物體。

如吸入蒸氣或接觸皮膚會造成難以治癒的灼傷。實驗室一般用螢石（主要成分為氟化鈣）和濃硫酸來製取，需要密封在塑料瓶中，並保存於陰涼處。

硫酸法將乾燥後的螢石粉和硫酸按配比1：(1.2～1.3)混合，送入回轉式反應爐內進行反應，爐內氣相溫度控制在280℃±10℃。反應後的氣體進入粗餾塔，除去大部分硫酸、水分和螢石粉，塔釜溫度控制在100～110℃，塔頂溫度為35～40℃。

粗氟化氫氣體再經脫氣塔冷凝為液態，塔釜溫度控制在20～23℃，塔頂溫度為-8℃±1℃，然後進入精餾塔精餾，塔釜溫度控制在30～40℃，塔頂溫度為19.6℃±0.5℃。精製後的氟化氫用水吸收，即得氫氟酸產品。

『貳』 溶劑純化的實驗方法

美國創新科技為您整理介紹乙醚，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，石油醚，氯仿，苯，四氫呋喃，二氧六環，吡啶等15種實驗室常用有機溶劑的純化方法。
1．乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物。不能滿足實驗的要求。可用下述方法進行處理，製得純化乙醚。
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4 60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然 後再壓入鈉絲。
2．乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.7893。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，建議採用下列方法：
（1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
（2）用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
（1）在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
（2）在250mL乾燥的圓底燒瓶中，加入0．6g乾燥純凈的鎂絲和10mL99．5%的乙醇，安裝迴流冷凝管，冷凝管上口附加一支無水氯化鈣乾燥管。
在沸水浴上加熱至微沸，移去熱源，立刻加入幾粒碘(注意此時不要振盪)，可見隨即在碘粒附近發生反應，若反應較慢，可稍加熱，若不見反應發生，可補加幾粒碘。當金屬鎂全部作用完畢後，再加入100mL99．5%乙醇和幾粒沸石，水浴加熱迴流1h。改成蒸餾裝置，補加沸石後，水浴加熱蒸餾，收集78．5℃餾分，貯存在試劑瓶中，用橡膠塞或磨口塞封口。此法製得的絕對乙醇，純度可達99．99%。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。
3．丙酮
市售丙酮中往往含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質，推薦採用下述兩種方法提純。
（1）在250mL圓底燒瓶中，加入100mL丙酮和0．5g高錳酸鉀，安裝迴流冷凝管，水浴加熱迴流。若混合液紫色很快消失，則需補加少量高錳酸鉀，繼續迴流，直到紫色不再消失為止。
改成蒸餾裝置，加入幾粒沸石，水浴加熱蒸出丙酮，用無水碳酸鉀乾燥1h。
將乾燥好的丙酮傾入250mL圓底燒瓶中，加入沸石，安裝蒸餾裝置(全部儀器均須乾燥!)。水浴加熱蒸餾，收集55．0～56．5℃餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
（2）將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層， 再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法（1）要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。
4．乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.9003。
市售的乙酸乙酯含量一般為95%~98%，常含有微量水、乙醇和乙酸。可採用下列兩種方法進行純化：
（1）可先用等體積的5%碳酸鈉溶液洗滌，再用飽和氯化鈣溶液洗滌，酯層倒入乾燥的錐形瓶中，加入適量無水碳酸鉀乾燥1h後，蒸餾，收集77．0。77．5℃餾分。
（2）於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。
5．石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。根據沸程范圍不同可分為30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同規格。
石油醚中常含有少量沸點與烷烴相近的不飽和烴，難以用蒸餾法進行分離，此時可用濃硫酸和高錳酸鉀將其除去。方法如下。
在150mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，用10mL濃硫酸分兩次洗滌，再用10%硫酸與高錳酸鉀配製的飽和溶液洗滌，直至水層中紫色不再消 失為止。用蒸餾水洗滌兩次後，將石油醚倒入乾燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥lh。蒸餾，收集需要規格的餾分。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純 化無水乙醚相同）。
6．氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除氯仿分解產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇的方法是用水洗滌氯仿5～6次後，將分出的氯仿用無水氯化鈣乾燥24h，再進行蒸餾，收集60．5～61．5℃餾分。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並置於暗處避光存放，以免光化作用產生光氣。
7．苯
沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。
將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣乾燥，進行蒸餾，收集80℃的餾分，最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。
8．四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰） 除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分（蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。
9．二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二 氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解 為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
10．吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。
11．甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。
12．DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。
二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃， 否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。
二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。
13．DMF
N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基 甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
14．二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
15．二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有 惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。

『叄』 實驗室使用什麼方法和裝置回收氯仿

用水洗滌之再乾燥之後使用分餾柱進行常壓分餾精製，收集正沸點的餾份。必要的時內候再重新分餾一次可得純品容。
蒸得的氯仿中需要加幾滴乙醇作為穩定劑。純的氯仿對光不穩定，容易產生光氣類似的物質。
氯仿屬毒害品和易制毒葯品，在很多情況下，多用二氯甲烷代替使用。

『肆』 精製氯化鈉裝置的過程

看書

『伍』 簡述溶劑精製工藝採用的溶劑有哪些

因其具有不可接受的毒性或對環境造成公害,而應該避免使用.《化學葯物殘留溶劑研回究的技術指導原答則》中規定苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯和1,1,1-三氯乙烷等五種有機溶劑為第一類溶劑. 如果工藝中不可避免的使用了第一類溶劑,則需要嚴格控制殘留量,無論任何步驟使用,均需進行殘留量檢測. 第二類溶劑是指有非遺傳毒性致癌（動物實驗）、或可能導致其他不可逆毒性（如神經毒性或致畸性）、或可能具有其他嚴重的但可逆毒性的有機溶劑.此類溶劑具有一定的毒性,但和第一類溶劑相比毒性較小,建議限制使用,以防止對病人潛在的不良影響. 考慮到第二類溶劑對人體的危害以及所使用的溶劑在終產品中殘留的可能性,建議對合成過程中所使用的全部第二類溶劑進行殘留量的研究,以使葯物研發者全面掌握產品質量情況,為最終制定合理可行的質量標准提供數據支持. 第三類溶劑是GMP或其他質量要求限制使用,對人體低毒的溶劑.第三類溶劑屬於低毒性溶劑,對人體或環境的危害較小,人體可接受的粗略濃度限度為0.5%,因此建議可僅對用於終產品精製的第三類溶劑進行研究.

『陸』 溶劑精製是什麼

溶劑精製是抄科霸潤滑油生產過程中的重要步驟，其主要作用是脫除油品中的稠環芳烴、膠質、瀝青質等，使科霸潤滑油粘溫性質、抗氧化安定性、殘炭值、顏色等性質得到改善。該工藝較成熟，常用的溶劑有酚和NMP。

一般包括萃取和溶劑回收兩部分。以糠醛精製為例，原料與糠醛在萃取塔（以往用填充塔，近期採用轉盤塔）內逆向接觸,在一定的溫度(一般為60～130℃)與溶劑比（一般為1～4:1）條件下，分成兩相。非理想組分存在於下部的萃取液中,為了既保證萃余油質量,又不降低產率，萃取塔應保持較高的塔頂溫度和較低的塔底溫度（一般溫差為20～50℃）。原料進萃取塔前需脫除空氣，以免糠醛氧化。糠醛進萃取塔前需經乾燥，以免降低其溶解能力。

萃余液中含糠醛較少，採用一次蒸發及汽提回收糠醛；萃取液中含糠醛較多，採用多效蒸發及汽提回收糠醛以降低能耗。糠醛的熱穩定性較差，因而溶劑回收的加熱溫度不應超過230℃。

『柒』 潤滑油溶劑精製裝置原則流程圖

沒數據怎麼寫流程圖，發幾個模板，你自己改改吧，我用億圖畫的：

『捌』 實驗室如何精製環氧丙烷 急！！在線等

1．丙烯、氯氣與水於常壓、60 °C加成產生氯丙醇，後者經氫氧化鈣處理、凝版縮、蒸餾，得權到環氧丙烷。
2．乙苯、異丁烷或異丙苯氧化產生有機過氧化物如氫過氧化乙苯、叔丁基氫過氧化物或氫過氧化異丙苯等，再在環烷酸鉬催化下與丙烯進行環氧化反應生成環氧丙烷。

實驗室是用的第一種方法

『玖』 實驗室如何精製丁酮，便於操作的方法，在線等，謝謝

首先要知道你 的丁酮原料的組成，如果假定含有不揮發份，水份，丁酮，以及其它專不與丁酮共屬沸的雜質的話。
基本可以用蒸餾瓶來完成，1，用精餾柱，（就是用玻璃管里加上填充物的那種），2
加入正己烷共沸除水，3.在頂部水份除盡後，再除正己烷，4.最後得到水份合格的丁酮產品。5，不揮發份會留在蒸餾瓶底部。
具體的方法，要看你的原料組成，及你對產品的要求批標來決定精製方法。