卡爾費休法測水份數的實驗裝置圖

A. 簡答題 卡爾費休法測定水分的注意事項有哪些

具體檢測什麼樣品，冠亞SFY-102卡爾費休微量水分測定儀可以精確的檢測樣品水分，可以了解一下

B. 請問，用卡爾費休法測甲醇水份的方法和詳細的計算公式是什麼

沒有公式，可以直接測量。

舉例：

卡爾費休法測定各種物質中微量水分的原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。

I2+ SO2+ 2H2O → 2HI + H2SO4

但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2→ 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶

總反應式：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。

I2:SO2:C5H5N = 1:3:10

(2)卡爾費休法測水份數的實驗裝置圖擴展閱讀：

利用卡爾費休法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據物質中水分的含量確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。

1935年卡爾－費休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。後來，又發展為電量法。隨著科技的發展，繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。

這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》中的測試方法。分類目測法和電量法統稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標准分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。

參考資料來源：網路-卡爾·費休法

C. 卡爾費休水分測定儀測量方法有哪些

卡爾費休水分測定儀又叫微量水分測定儀，卡爾費休容量法也叫滴定法，需要對每個待測樣品進行以下五個步驟：（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，（2）滴定部分卡爾費休試劑，滴定甲醇中的水使其平衡，（3）注入10ul純水，滴定，得到卡爾費休試劑的滴定值，（4）注入測試樣品，（5）滴定卡爾費休試劑滴定滴定槽中的水，（6）排出廢液，清洗滴定瓶，然後重新開始取樣。

每次都要更換試劑，該方法是根據注入卡爾費休試劑的量和試劑的滴定量來換算水的含量，由於卡爾·費舍爾試劑受環境濕度、光照和密封性的影響，滴定度隨時發生變化，導致滴定誤差。在測量實驗過程中，上一次試驗的廢液應一次性排放，新的卡爾·費舍爾試劑應再次滴定，污染環境，試劑用量大，操作繁瑣，測量精度低。全自動體積微流體分析儀也需要上述步驟，但增加了自動滴定和廢液自動排放功能。

卡爾費休水分測定儀，是指在電解槽平衡條件下，只需一個操作步驟，即在樣品注入時，當樣品含有水分時，儀器就會自動達到平衡，根據電解耗電量，換算水分，並自動在儀器上顯示數字結果，從而提高儀器的准確度和准確度。測量速度快。電量法試劑加入一次後可長期連續使用，不需頻繁更換。試劑消耗低，測量成本低，操作簡單。

根據以上可以看出，微量水分測定儀庫侖電法比卡爾費休容量法更常用，更方便。測量更精確，成本更低，更環保。
回復者：華天電力

D. 如何採用卡爾費休方法測定水份

卡爾·費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為准確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進，提高了准確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質中水分測定的標准方法。

費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用於許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是世界公認的測定物質水分含量的經典方法。可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量，是最專一、最准確的化學方法，為世界通用的行業標准分析方法。廣泛應用在石油、化工、電力、醫葯、農葯行業及院校科研等原理。

E. 卡爾費休水分儀的體積滴定法是怎麼樣的

水分表示為固體，液體和氣體中水含量的百分比。

水分測定方法有卡爾費休法，乾燥法，紅外吸收法，介電常數法，其中實驗室主要使用卡爾費休法和乾燥法。

我們使用卡爾費休水分儀（也稱為微量水分測定儀）體積滴定法。

用於測定水含量的卡爾費休方法利用了以下事實：含有碘，二氧化硫和吡啶的卡爾費休試劑（以下稱為KF試劑）在甲醇的存在下與水特異性反應，根據滴定程序，該方法分為容積法和庫侖法。

電容方法理論上可以測量從幾個ppm到100％H 2 O.

卡爾費休水分儀體積滴定法原理

體積滴定法將滴定溶劑放入滴定瓶中，將樣品溶解在滴定溶劑中以萃取樣品中的水，然後使用以碘，二氧化硫和鹼為主要成分的卡爾費休試劑進行滴定以確定含水量。

在鹼和醇的存在下，水與碘和二氧化硫反應。

H 2 0 + I 2 + SO 2 + CH 3 OH + 3RN→2RN·HI + RN· HSO 4 CH 3

根據上式，H 2 0與I 2為1：1的反應，因此，預先用水或水基準物質求出每1ml的卡爾·費休試劑的水（滴定劑）的毫克數。從所需的卡爾費休試劑滴定度（ml）計算出水含量（mg）。

水分（mg）=卡爾費休試劑滴定度（ml）x滴定度（mg H 2 O / ml）

回復者：華天電力

F. 卡爾費休水分儀滴定法怎麼測定乙醇中的水分

卡爾費休水分儀滴定法測定樣品中的水含量是根據滴定過程中消耗的卡氏試劑的量，計算出樣品中的水含量。

G. 卡爾費休水分儀滴定法怎麼測量乙醇中的水分

含水率是一個重要的參數，為廣泛的過程(例如。化學反應)和產品(如食品)。其測定以生料和因此，成品是許多實驗室的標准方法卡爾費休水分儀滴定法。這種方法是建立在選擇性反應的基礎上的水和卡爾費休試劑，理想情況下使用卡爾費休水分滴定儀。它有優良的精密度、准確度和選擇性，這可在短時間內達到分析水含量的時間從100%到幾個。卡爾費休水分儀方法按國際標准推薦用於液體、固體中不同基質甚至氣態樣本。

反應

CH3OH + SO2 + 3 C3H4N2 + I2 + H2O (C3H4N2H)·SO4CH3 + 2 (C3H4N2H)I

從這個反應可以看出，水(H2O)與碘(I2) -反應二氧化硫(SO2)、鹼(C3H4N2、咪唑)、甲醇(CH3OH)的存在達到1:1的化學計量。

卡爾費休水分儀滴定劑和溶劑是有毒的。記得跟著實驗室走安全程序。在此期間一定要穿實驗服，戴手套和護目鏡車間。

滴定液濃度測定:

使用自動卡爾費休水分滴定儀（也稱為自動微量水分測定儀）測定卡爾費休一種標稱濃度為5 mg/mL的復合滴定劑的濃度。裝滿滴定容器用50ml干甲醇，開始滴定濃度測定。自動進行預滴定;滴定器立即切換到待機模式當它完成的時候。等待一個低而穩定漂移(< 25μg /分鍾)。沖洗10毫升注射器插入2ml標准水(10mg /g)，然後抽吸約5ml這個標准。開始滴定儀上的濃度測定並左右注射1毫升的水標准進入滴定容器。使用稱重法確定進樣量:

1. 將裝有水標準的注射器放在天平上。

2. 皮重。

3.開始濃度測定，將樣品注入滴定容器通過其中一個容器塞子。

4. 再次將注射器放在天平上。樣品數量加入滴定容器中，天平上的刻度為負重量。

5. 把重量輸入滴定器。

等到滴定結束。結果將顯示在屏幕上(或列印出來)。重復兩次濃度測定。均值,計算標准差(s)和相對標准差(srel)自動滴定。

水含量測定:

從乙醇的含水量估算出最佳樣本量例如，約20毫克的水被注入滴定容器中。啟動滴定法。注意，這是一個含水量的測定，而不是濃度的決心。等待，直到預滴定完成，並在待機模式漂移低而穩定。用1毫升樣本沖洗注射器，然後抽吸需要的樣本量。開始測量，將計算出的量相加樣本。使用上述的稱重技術來確定注入的樣品量。

至少分析三次。結果(含水率%)均將顯示值、標准差和相對標准差顯示在屏幕上(或列印出來)。

停止滴定，從容器中除去溶劑。

回復者：華天電力

H. 卡爾費休水分測定儀怎麼取樣

解剖取樣時應盡可能採集均勻混合後的代表性樣品，觀察容器底部是否存在游離水。專當屬使用注射器抽吸樣品時，提取速度不能太快，否則空氣進入注射器以形成氣泡以形成注射錯誤。分析前，必須使用乙二醇萃取法對瓶壁不透明或有小液滴的樣品和容器進行分析。該方法包括以下步驟：將樣品中的三分之一加入到待密封的預乾燥的細口瓶中，稱量至工業壓型天平上的0.1g，然後稱重2-3倍的乙二醇，使其擺動15分鍾；靜置分層後，用注射器將0，25-1.0ml乙二醇通過樣品層，測定含水量，並測定乙二醇的原含水量。分析後，將瓶中樣品倒出，洗滌乾燥，天平稱取0.1g。根據上述三種稱量方法的差異，計算出樣品與乙二醇的含量，並計算出樣品的水分含量。

進樣前，用測試溶液清洗注射器5-7次，然後按樣品水含量的大小對樣品進行取樣，按照表3的規定，按照注射器取樣量，將樣品以小於0.1-5mL的量抽取樣品。
回復者：華天電力

I. 卡爾費休容量法如何測定水分

一般用於對水分有嚴格要求的化工、醫葯和包裝等行業產品測定，可以看出，對於一般液體化工產品，測定的水分含量時，應該使用卡爾費休水分測定儀（也稱為微量水分測定儀）卡爾費休容量法。

卡爾費休容量法測定水分含量時，主要依據電化學反應，在反應池的溶液中同時存在的I2和I-，該反應在電極的正負兩端同時進行。即在一個電極上I2被還原，而在另一個電極上I-被氧化，因此在兩個電極之間有電流通過，如果溶液中只有I-而無I2同時存在，則兩個電極間沒有電流通過。

在卡爾費休水分測定儀卡爾費休容量法中，有幾種可供選擇的種類，其測定有所不同。但測定的基本過程相似，其測定過程如下：

1、消除溶液空白

在反應池中加入無水甲醇試劑10-15ml（浸沒電極），打開滴定管開始注液。將卡爾費休試劑注入反應池，直至甲醇中的微量水分完全反應完畢，儀器將自動停止並發出報警聲。

2、標定卡爾費休試劑

按復零鍵，用容量為10ul的取樣器取10mg（10ul）蒸餾水放入反應池中。按滴定開始鍵，儀器開始自動滴定，到達終點時蜂鳴器響。到達終點時指示燈亮，此時數碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的體積數，由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。

3、測定水分含量

按復零鍵，用取樣器取10ml被測的樣品，加入反應池中，按滴定開始鍵，開始進行滴定，到達終點時蜂鳴器響，終點指示燈亮。

測定產品中的水分含量，不但可事先避免生產中的質量問題，把損失降低到最小程度，而且可與原料廠家進行有據交涉，退換不適用的產品，但是對於操作人員來說一定要注意，因為此方法需要用試劑，而試劑呢又特別容易對人體構成危害，所以操作的時候一定要佩戴防護措施。
回復者：華天電力

J. 卡爾費休法測定水分樣品稱量怎麼計算

根據碘能與水和二氧化硫發生化學反應，在有吡啶和甲醇共存時，1mol碘只與專1mol水作用，反應式如下：

(10)卡爾費休法測水份數的實驗裝置圖擴展閱讀：

食品中水分的測定方法：

1、直接乾燥法

利用食品中水分的物理性質，在101.3kPa(一個大氣壓)，溫度101 ℃~105 ℃下採用揮發方法測定樣品中乾燥減失的重量，包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過乾燥前後的稱量數值計算出水分的含量。

2、減壓乾燥法

利用食品中水分的物理性質,在達到40kPa~53kPa壓力後加熱至60℃±5℃，採用減壓烘乾方法去除試樣中的水分，再通過烘乾前後的稱量數值計算出水分的含量。

3、蒸餾法

利用食品中水分的物理化學性質，使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。本方法適用於含較多其他揮發性物質的食品，如香辛料等。