實驗室制備水楊醛的裝置圖

『壹』 【請教】水楊醛制備5-氯甲基水楊醛

我做過，很簡單
水楊醛：多聚甲醛=1：2
直接加濃鹽酸
30度過夜。得固體
乙酸乙酯重結晶。mp：85.樓主做沒做過其它的氯甲基苯類。如氯甲基苯甲醛、氯甲基苯乙酮什麼的？有的話能給篇文獻看看不？謝謝
哈

『貳』 制備苯偶氮水楊醛時需要注意什麼

苯偶氮水楊醛的制備

實驗步驟
1. 迴流：在裝有攪拌、溫度計、迴流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三頸瓶中，加入80ml水，80g氫氧化鈉，當其完全溶解後，在攪拌下加入25g苯酚溶解在25ml水中的溶液，加熱至60~65℃，不得析出酚鈉沉澱，於30分鍾內緩緩滴加60g（40.5ml,0.5mol）三氯甲烷。滴完後，繼續攪拌迴流1小時，保持反應溫度在65~70℃。 2. 水蒸氣蒸餾未反應的氯仿，在鹼性溶液中蒸餾過量的氯仿。 3. 酸化，冷卻後加入稀硫酸酸化呈酸性。 4. 水蒸氣蒸餾，蒸出水楊醛，未反應完的苯酚，對羥基苯酚留在殘液中。 5. 萃取，流出液分出油層，水層用乙酸乙酯萃取三次，合並油層。 6. 蒸餾，蒸出乙酸乙酯 7. 與飽和亞硫酸氫鈉溶液反應，分離水楊醛。攪拌，得到白色加成物，過濾，用10%硫酸分解加成物，分出油層。 8. 乾燥，用無水硫酸鎂乾燥油層，並過濾。 9. 蒸餾，收集195~197℃餾分。
注意事項
1．100℃附近有一定蒸氣壓，一般不低於667Pa，若低於此值而又必須進行水蒸氣蒸餾時，應採用過熱水蒸氣。
2．水蒸氣蒸餾分離純化化合物必須不溶或者難溶於水。且與沸水或水蒸氣長時間共存不發生化學反應。

『叄』 制備水楊醛為什麼一開始蒸餾不出產品，蒸餾出的是氯仿

水層以乙酸乙酯萃取之(氯仿比重大，1.47，一般產物是在下層)，合並有機層，水浴蒸餾除去專乙酸乙酯後，屬用加熱套進行水汽蒸餾(加50mL熱水進行水蒸氣蒸餾，不能蒸干，否則瓶子不好清洗。若蒸干，用熱的NaOH溶液清洗)至無油珠滴出為止，分出油層，水層以乙酸乙酯萃取2次，將油層合並後，加飽和亞硫酸氫鈉溶液(20mL，值日生配製)。
反應加的溶劑就是氯仿，所以肯定有氯仿。
這個情況有可能產品得到產率不太高，
有機化學實驗目前本科很難完整進行。

『肆』 5-溴水楊醛的制備為什麼要用新蒸的水楊醛

水楊醛在儲存放置時很容易被空氣中氧氣氧化為水楊酸，影響反應產率。

『伍』 實驗室制備苯甲醛和苯甲酸的化學原理

苯甲醛實驗室不會制備吧？一般是使用康尼查羅反應制備苯甲酸，使用的是苯甲醛在強鹼性環境下發生類似於安息香重排那樣的歧化反應，但是發生的卻是氫的轉移，所以生成產物是歧化產物

『陸』 制備水楊醛是加入亞硫酸氫鈉的作用是什麼

水楊醛與亞硫酸氫鈉反應析出半結晶狀的加成物，而未反應完全的苯酚等雜質不與其反應，然後過濾可得到較純的水楊醛，然後加硫酸可分解該沉澱重新得到水楊醛（此法屬實驗室製法，產率約37%）；以叔胺為催化劑，利用相轉移催化反應可使產率提高到49%～78%。

『柒』 如何純化水楊醛

水楊醛, 化學名稱為鄰羥基苯甲醛, 是一種無色或淺褐色油狀液體, 有杏仁味。沸點196 ℃, 熔點- 7 ℃, 閃點76 ℃。易溶於醇、醚, 微溶於水。
水楊醛又稱鄰羥基苯甲醛, 是一種用途極廣泛的精
細化工產品, 廣泛用於農葯、醫葯、香料、螯合
劑、染料中間體等的合成上。在農葯方面, 鹵代水
楊醛、水楊醛腙和苯腙都是制備除草劑、殺蟲劑、
殺菌劑和防腐劑等的重要原料, 目前正在開發的一
種新型殺線蟲劑也是用水楊醛為原料與2 - 氨基噻
唑席夫鹼進行合成的; 在醫葯方面, 水楊醛可用於
制備抗菌葯, 以及作為生產外消旋垂體促進性腺激
素葯的中間體和用於生產擬腎上腺素葯和抗咳喘
葯; 水楊醛還用於制備香豆素和配製紫羅蘭酮等香
料。由水楊醛為原料合成的香豆素, 6 - 苄化香豆
素, 3 - 甲基香豆素等已被廣泛用於肥皂、洗滌劑、
調合香料、糖果和煙草工業; 在國外, 水楊醛還是
合成植物微量營養元素的重要成分 ; 水楊醛還
可與多種金屬形成螯合劑, 廣泛應用於石油工業;
水楊醛的許多加成物可提高燃料油、汽油和石油的
高溫穩定性; 水楊醛與硝酸反應製得的3 - 硝基水
楊醛、5 - 硝基水楊醛、3 , 5 - 二硝基水楊醛等硝
基水楊醛類都是染料的中間體; 水楊醛也可用於制
備芳基偶氮染料; 另外, 水楊醛及其衍生物是吲哚
啉螺苯並吡喃類有機感光材料的原料, 並可合成耐
久的毛發整理劑, 還用於制備多孔塑料及用作塑料
的抗氧劑、煉油工業用金屬鈍化劑等。水楊醛本身
也有許多用處, 比如, 它作為一種增亮劑和均化劑
被廣泛用於電鍍工業; 低濃度的水楊醛因具有很強
的足以降低細菌活性的能力而常被作為防腐劑用於
香精和香料中等。
到2000 年, 世界水楊醛生產能力在6000 噸/
年以上, 美國道化學公司和歐洲的羅- 布朗克公司
的產量最大, 其中, 道化學公司的生產能力超過
1000 噸/ 年。我國年生產能力約1000 噸/ 年, 其中
大部分用於香豆素的制備, 就香豆素而言, 我國是
僅次於法國的世界第二大出口國。近年來水楊醛資
源緊俏, 國內、國際市場都很搶手。另外, 由於水
楊醛常被作為食品、飲料、煙草、酒、牙膏、化妝
品、香皂、洗滌劑等的重要配料, 所以人們就對這
些與生活息息相關的產品生產原料的質量提出了更
高要求。可見研究開發生產水楊醛的經濟和綠色的
工藝很有現實意義

『捌』 實驗室制備水楊醛為什麼一開始蒸餾不出產品,而是蒸餾出氯仿，再次減壓蒸餾才能蒸出水楊醛

實驗室制抄備水楊醛，蒸餾先蒸餾出氯仿，然後減壓蒸餾蒸出水楊醛蒸。這是因為氯仿和水楊醛的沸點相差極大。在蒸餾氯仿時，水楊醛的蒸氣壓可以忽略不計。因水楊醛沸點較高，在溶劑蒸餾完後，進行減壓蒸餾，以降低水楊醛的沸點，避免蒸餾溫度過高，導致雜質增加。

『玖』 水楊醛的制備

由苯酚和氯仿在氫氧化鈉溶液中反應得到。改進的製法是由鄰甲苯酚與氧氯化磷或光氣反應、再經水解製得。也可以由水楊酸電解還原或由水楊醯鹵催化還原製得。