己內醯胺的制備實驗裝置

⑴ 實驗室制備己內醯胺為什麼產品伴有咖啡色晶體

己內醯胺;ε-己內醯胺;Caprolactam
資料 國標編號 ----
CAS號 105-60-2
分子式 C6H11NO;NH(CH2)5CO
分子量 113.18
白色晶體;蒸汽壓0.67kPa/122℃;閃點110℃;熔點68～70℃;沸點270℃;溶解性:溶於水，溶於乙醇、乙醚、氯仿等多數有機溶劑;密度:相對密度(水=1)1.05(70%水溶液);穩定性:穩定;危險標記;主要用途:用以製取己內醯胺樹脂、己內醯胺纖維和人造革等，也用作醫葯原料
2.對環境的影響
一、健康危害
侵入途徑：吸入、食入、經皮吸收。
健康危害：經常接觸本品可致神衰綜合征。此外，尚可引起鼻出血、鼻干、上呼吸道炎症及胃灼熱感等。本品能引起皮膚損害，接觸者出現皮膚乾燥、角質層增奪取、皮膚皸裂、脫屑等，可發生全身性皮炎，易經皮膚吸收。
二、毒理學資料及環境行為
毒性：低毒類。致痙攣性毒物和細胞原生質毒。主要用途於中樞神經，特別是腦干，可引起裨臟器的損害。
急性毒性：LD501155mg/kg(大鼠經口);70g(人經口致死量)
亞急性和慢性毒性：大鼠經口500mg/kg×6月體重、血相有變化，大腦有病理損害;人吸入61mg/m3以下，上呼吸道炎症和胃有灼熱感等;人吸入17.5mg/m3神衰癥候群和皮膚損害;人吸入10mg/m3以下×3～10年，有神衰癥候群發生。
危險特性：遇高熱、明火或與氧化劑接觸，有引起燃燒的危險。受高熱分解，產生有毒的氮氧化物。粉體與空氣可形成爆炸性混合物，當達到一定的濃度時，遇火星發生爆炸。
燃燒(分解)產物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
3.現場應急監測方法
4.實驗室監測方法
空氣中已內醯胺含量測定：如果本品在空氣中呈塵埃狀，則以過濾器收集，若呈氣化狀則用撞擊式取樣管收集，然後用氣液色譜法分析。
5.環境標准
中國(TJ36-79) 車間空氣中有害物質的最高容許濃度 10mg/m3
前蘇聯(1977) 居民區大氣中有害物最大允許濃度 0.06mg/m3(最大值，晝夜均值)
中國(待頒布) 飲用水源水中在害物質的最高容許濃度 3.0mg/L(以BOD計)
前蘇聯(1978)生活飲用水和娛樂用水水體中有害物質的最大允許濃度 1.0mg/L
嗅覺閾濃度 0.3mg/m3
6.應急處理處置方法
一、泄漏應急處理
隔離泄漏污染區，周圍設警告標志，切斷火源。應急處理人員戴自給式呼吸器，穿化學防護服。不要直接接觸泄漏物，用清潔的鏟子收集於乾燥凈潔有蓋的容器中，運至廢物處理場所。如大量泄漏，收集回收或無害處理後廢棄。
二、防護措施
呼吸系統防護：空氣中濃度超標時，戴面具式呼吸器。緊急事態搶救或逃生時，應該佩帶自給式呼吸器。
眼睛防護：戴化學安全防護眼鏡。
防護服：穿工作服。
手防護：戴橡皮膠手套。
其它：工作後，淋浴更衣。注意個人清潔衛生。
三、急救措施
皮膚接觸：脫去污染的衣著，用大量流動清水徹底沖洗。
眼睛接觸：立即翻開上下眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。
吸入：脫離現場至空氣新鮮處。就醫。
食入：誤服者漱口，給飲牛奶或蛋清，就醫。
滅火方法：霧狀水、泡沫、二氧化碳、乾粉、砂土。
[編輯本段]己內醯胺生產工藝
1943年,德國法本公司通過環己酮-羥胺合成（現在簡稱為肟法），首先實現了己內醯胺工業生產。隨著合成纖維工業發展，對己內醯胺需要量增加，又有不少新生產方法問世。先後出現了甲苯法(又稱斯尼亞法)；光亞硝化法(又稱PNC法);己內酯法（又稱 UCC法）；環己烷硝化法和環己酮硝化法。新近正在開發的環己酮氨化氧化法，由於生產過程中無需採用羥胺進行環己酮肟化，且流程簡單，已引起人們的關注。
在已工業化的己內醯胺各生產方法中，肟法仍是80年代工業應用最廣的方法，其產量占己內醯胺產量中的絕大部分。甲苯法由於甲苯資源豐富，生產成本低，具有一定的發展前途。其他各種生產方法，鑒於種種原因，至今仍未能推廣。如以環己烷為原料的方法中,PNC法具有流程短、原料價廉等優點；但耗電多、設備腐蝕嚴重。
在己內醯胺的生產過程中，往往副產硫酸銨，但由於硫酸銨滯銷，因此，減少或消除副產硫酸銨，成為評價當今己內醯胺工業生產經濟性的一個重要因素。
肟法：各種肟法的主要生產步驟如下：
拉西羥胺合成法（由法本公司開發）是用二氧化硫還原亞硝酸銨生成羥胺二磺酸鹽（簡稱二鹽），二鹽水解生成硫酸羥胺。硫酸羥胺與環己酮在80～110℃下反應生成環己酮肟（簡稱肟）和硫酸,然後用25％氨水中和至pH約7,肟和硫酸銨溶液即分層析出。
HPO法（由荷蘭國家礦業公司開發）80年代發展很快。HPO法是在磷酸鹽緩沖溶液中,採用以木炭或氧化鋁為載體的鈀催化劑,使硝酸根離子加氫生成羥胺鹽，並在甲苯溶劑中與環己酮肟化。
HPO法使羥胺合成與肟化工藝結合起來,肟化無副產硫酸銨。在反應廢液中，加入硝酸後便可返回硝酸根離子加氫工序重新使用。
一氧化氮還原法（瑞士尹文達研究和專利公司和聯邦德國巴斯夫公司開發）是在稀硫酸中用鉑催化劑（見金屬催化劑）使一氧化氮加氫，此法副產硫酸銨少，但要求原料純度高，並要增設催化劑回收工序，目前應用較少。
貝克曼重排（簡稱轉位）肟在發煙硫酸中轉位，反應溫度80～110℃,收率97％～99％。產物再用13％氨水中和。
中和生成粗己內醯胺溶液（又稱粗油）和硫酸銨。為消除轉位副產硫酸銨，荷蘭國家礦業公司開發了硫酸循環法。它是將轉位產物中的硫酸中和生成為硫酸氫銨，然後用溶劑萃取出己內醯胺。硫酸氫銨再熱解為二氧化硫，二氧化硫轉化為發煙硫酸循環使用。無副產硫酸銨的轉位方法還有氣相轉位法、離子交換樹脂法、電滲析分離法等。
[編輯本段]己內醯胺精製
各種己內醯胺生產方法中，均需對己內醯胺進行精製。一般精製方法有：化學精製（高錳酸鉀氧化、催化加氫等）法、萃取法、重結晶法、離子交換樹脂法、真空蒸餾法等，為獲得高純度產品，工業上一般是組合幾種方法進行聯合精製。
甲苯法
甲苯在鈷鹽催化劑作用下氧化生成苯甲酸；反應溫度160～170℃，壓力0.8～1.0MPa,轉化率約30％，收率為理論值的92％。苯甲酸用活性炭載體上的鈀催化劑進行液相加氫生成六氫苯甲酸；反應溫度170℃,壓力1.0～1.7MPa，轉化率99％，收率幾乎達100％。在發煙硫酸中,六氫苯甲酸與亞硝醯硫酸反應生成己內醯胺,並用氨水中和；轉化率50％，選擇性90％。為減少或消除副產硫酸銨，開發了改良的副產硫酸銨減半法和無副產硫酸銨法。

⑵ 6-氨基己酸的制備方法

己內醯胺水解而得。將己內醯胺、濃鹽酸 和3倍量蒸餾水加入反應罐內，攪拌，升專溫迴流屬1.5h，控制溫度103-106℃。反應畢，測定轉化率應達95%以上。加蒸餾水稀釋成10%濃度，得 10%6-氨基己酸水解液。將水解液以每小時5-10L的流速均勻地流入離子交換柱[裝001×7（732#）強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂]，進行吸 附。流完後關閉出口，浸泡過夜。用蒸餾水洗滌離子交換柱，洗去鹽酸（檢查流出液至無氯離子）。然後，以每小時5-10L流速均勻流入3.5%氫氧化銨。流 完後關閉流出口，浸泡過夜。次日繼續邊完氫氧化銨後，流入蒸餾水進行洗脫，收集含有6-氨基己酸的洗脫液。加活性炭脫色，過濾，濾液於47-70℃減壓濃 縮近干。趁熱加入乙醇，攪拌析出結晶。冷卻後甩濾得粗品。將粗品溶於蒸餾水，加活性炭在60℃脫色1h。趁熱過濾。濾液減壓濃縮近干。加乙醇析出結晶，冷 卻，甩濾，結晶用乙醇洗滌，乾燥，得6-氨基己酸。對己內酸胺的總收率為75-80%。

⑶ 聚己內醯胺（尼龍6）怎麼合成

根據催化引發體系的不同，己內醯胺聚合可分為三種類型：
水解聚合 目前工業上多採用這種方法。純己內醯胺不能聚合,必須加入少量的水、酸、氨或6－氨基己酸、耐綸單體鹽等物質才能聚合。

水是主要的引發劑。反應首先是己內醯胺在高溫(約260℃)下水解開環，生成6－氨基己酸〔式(1)〕。水量的多少影響反應的快慢和最終平衡時低分子化合物的含量。添加羧酸可以加速水解開環和聚合反應。占優勢的聚合反應是己內醯胺逐步加成於線型分子的末端氨基，形成高分子鏈〔式 (2)〕和線型分子間氨基與羧基的縮聚反應〔式 (3)〕。反應後期還有醯胺交換反應及酸解、胺解等平衡反應發生。
工業上己內醯胺水解聚合方法一般採用間歇的高壓釜法和連續聚合法，而以後者居多。樹脂切片通常要經過水洗，以萃取單體和低聚物，再經真空干噪後供紡絲加工或注射成型用。
負離子聚合 又稱單體澆鑄聚合，即無水的己內醯胺在鹼金屬、鹼土金屬的存在下，於220℃以上加熱,幾分鍾後即能聚合成粘度極高的聚合物。此法曾稱為快速聚合或催化聚合。

正離子聚合 單體在無水的條件下和氯化氫、胺鹽、金屬鹵化物等存在下聚合。此法由於聚合轉化率和產物的聚合度不高，還僅限於實驗室研究。

⑷ 如何制備己類醯胺

6-氨基己腈與水解可以得到己內醯胺。
反應原理：首先用己二睛加氫得到6-氨基己腈，然後6-氨基己腈與水解。
腈類水解制備胺類是常用的方法，當然胺類還可以通過還原得到。

⑸ 聚己內醯胺的合成方法

1.單體己內醯胺的制備
苯酚法：由苯酚加氫生成環己醇，氧版化脫氫生成環權己酮，肟化生成環己肟，再經轉位生成己內醯胺。
環氧己烷法：環己烷氧化生成環己醇和環己酮的混合物，環己醇分離後脫氫生成環己酮，再肟化生成環己酮肟，再經轉位生成己內醯胺。光亞硝化法：環己烷在光照下用氯化亞硝醯進行亞硝醯化反應生成環己酮肟鹽酸鹽，在硫酸中進行貝克曼重排生成己內醯胺。甲苯法：由甲苯氧化製得苯甲酸，氫化生成環己甲酸，再用亞硝基硫酸和發煙硫酸進行亞硝基化反應即生成己內醯胺。己內酯法：環己酮在醋酸或過氧化氫作用下生成己內酯，再於高溫高壓下氨化即得己內醯胺。
2.尼龍6樹脂的制備：以己內醯胺為原料，在高溫（220～260℃）及引發劑（水）存在下，首先製得氨基己酸，然後縮聚和加成反應同時進行而製得尼龍6樹脂。
原料制備：單體己內醯胺的合成最早採用苯酚法,所得環己酮進行肟化，生成環己酮肟，再通過貝克曼重排反應，轉位成己內醯胺。目前的工業生產主要採用環己烷氧化法和環己烷光亞硝化法合成環己酮肟。還有一種甲苯法，所得六氫苯甲酸在亞硝醯硫酸作用下重排，製得己內醯胺（見圖）。 聚己內醯胺

⑹ 求己內醯胺雙氧水、環己酮、肟化、重排操作規程！！！！

沒看懂你什麼意思？貝克曼重排的實驗操作？

在250 mL磨口錐形瓶中，將14 g（0.2 mol）鹽酸羥胺及20g結晶醋酸鈉溶解在60 mL水中，溫熱此溶液，使達到35~40℃。每次2 mL分批加入15 mL環己酮（14 g，0.14 mol），邊加邊振搖，此時即有固體析出。加完後，用空心塞塞住瓶口，激烈搖動2~3 min，環己酮肟呈白色粉末狀結晶析出。冷卻後，將混合物抽濾，固體用少量水洗滌。抽干後，在濾紙上進一步壓干。用紅外燈乾燥，得到產品為白色晶體，熔點為89 ~ 90 ℃。

在500 mL燒杯中，加入10 g環己酮肟和20 mL 85%硫酸，玻璃棒攪拌使反應物混合均勻。在燒杯中放置一支200 ℃的溫度計，小心慢慢加熱燒杯，當開始有氣泡時（約120℃），立即移去熱源，此時發生強烈的放熱反應，溫度很快自行上升（可達160℃），反應在幾秒鍾內即完成。稍冷卻後，將此溶液倒入250 mL三口瓶中。三口瓶上分別安裝攪拌器、溫度計和筒形滴液漏斗，在冰鹽浴中冷卻。當溶液溫度下降至0～5 ℃時，不斷攪拌下小心滴入20%氨水，控制溫度在20℃以下，以免己內醯胺在溫度較高時發生水解，直至溶液恰好對石蕊試紙呈鹼性（通常需加約60 mL 20 %氨水，約1 h加完）。粗產物倒入分液漏斗，分去水層。有機層轉入30mL克氏蒸餾瓶，進行減壓蒸餾，收集127～133℃/0.93kPa，137～140℃/1.87kPa的餾分。餾出物在接收瓶中固化成無色結晶，熔點69～70℃，產量5～6 g，產率50 %～60 %.己內醯胺易吸潮，應儲存在密閉容器中。

⑺ 己內醯胺的制備思考題怎麼答

思考題要回答的是：
將高純度的環己酮與硫酸羥胺在80-110℃下進行縮合反應生成環己酮肟版。分離出來權的環己酮肟以發煙硫酸為催化劑，在80-110℃經貝克曼重排轉位為粗己內醯胺，粗己內醯胺通過萃取、蒸餾、結晶這些工序，製得高純度己內醯胺：

⑻ 關於己二酸的制備實驗的問題！急！！

己二酸的制備實驗：

1.環己烷一步氧化法：以環己烷為原料，以醋酸為溶劑，以鈷和溴化物為催化劑，於2MP。和90℃下反應10～13h。產率75%。

2.環己烷分步氧化法：KA油的制備可於1.0～2.5MPa和145~180℃下用空氣直接氧化，收率達70%～75%。也可用偏硼酸作催化劑，1.0～2.0MPa和165℃下進行空氣氧化，收率可達90%，醇酮比為10：1；反應物用熱水處理，可使酯水解、分層，水層回收硼酸，經脫水成偏硼酸循環使用；有機層用苛性鈉皂化有機酯，並除去酸，蒸餾回收環己烷後得醇酮混合物。

KA油的氧化 以過量50%～60%的硝酸在兩級串聯的反應器中，於60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。催化劑為銅-釩系(銅0.1%～0.5%，釩0.1%～0.2%)，收率為理論值的92%～96%。反應物蒸出硝酸後，經兩次結晶精製可得高純度己二酸。

(8)己內醯胺的制備實驗裝置擴展閱讀：

主要使用己二酸用於生產尼龍66。先製得己內醯胺，再由縮聚反應形成尼龍6。其它用途包括單體生產聚氨酯，以及反應形成增塑劑和潤滑油的組成。基於環保原則，現有一個新的己二酸合成方法：環己烯、過氧化氫與相轉移催化劑產生反應生產己二酸。該化學反應產生的副產物只是水。

在自然界，己二酸存在於甜蘿卜中。1937年，美國杜邦公司用硝酸氧化環己醇首先實現了己二酸的工業化生產。進入60年代，工業上逐步改用環己烷氧化法，即先由環己烷制中間產物環己酮和環己醇混合物(即酮醇油，又稱KA油)，然後再進行KA油的硝酸或空氣氧化。

進入八十年代，己二酸的研究空前活躍，1990年發表專利30餘篇，原料從環己烷擴大到丁二烯、環己烯，生產技術涉已足電化學范疇。

⑼ 己內醯胺的制備

1.肟法：首先將高純度的環己酮與硫酸羥胺在80-110℃下進行縮合反應生成環己酮肟。分離出來的內環己酮肟以容發煙硫酸為催化劑，在80-110℃經貝克曼重排轉位為粗己內醯胺，粗己內醯胺通過萃取、蒸餾、結晶等工序，製得高純度己內醯胺。肟法的原料環己酮可由苯酚加氫得環己醇，再脫氫而得；或由環己烷空氣氧化生成環己醇與環己酮，分離後的環己醇催化脫氫也生成環己酮。
2.甲苯法：甲苯在鈷鹽催化劑作用下氧化生成苯甲酸，苯甲酸用活性炭載體上的鈀催化劑進行液相加氫生成六氫苯甲酸，在發煙硫酸中，六氫苯甲酸與亞硝醯硫酸反應生成己內醯胺。甲苯法由於甲苯資源豐富，生成成本低，具有一定的發展前途。
3.光亞硝化法：環己烷在汞蒸氣燈照射下與氯亞硝醯發生光化學反應，直接轉化成環己酮肟鹽酸鹽，環己酮肟鹽酸鹽在發煙硫酸存在下，通過貝克曼重排轉化為己內醯胺。
4.苯酚法苯酚在鎳催化劑存在下加氫，製得環己醇，提純後脫氫得粗環己酮。環己酮提純後與羥胺反應得到環己酮肟，再經貝克曼移位生成己內醯胺、反應產物中的硫酸用氨中和得副產物硫酸銨。粗己內醯胺經一系列化學與物理處理得到純己內醯胺。

⑽ 以苯酚為原料怎麼制備己內醯胺實驗中有什麼裝置，急求具體步驟及反應式，謝謝

李玉如，哎，悲劇啊，到這來求答案啊，還是去網路吧啊