肉桂酸的合成實驗裝置圖

㈢ 肉桂酸制備實驗中，為什麼用空氣冷凝管做迴流冷凝管

肉桂酸的沸點是300°C，較高，選擇冷凝管的條件是冷凝介質與物質的沸點差在70°C左右，故選擇空氣冷凝管做冷凝迴流管。

沸點太高，150來度。空氣冷凝足夠了。鉻酸的氧化能力比較弱，只能把醇羥基氧化成酮基，而高錳酸鉀是強氧化劑，可以把醇羥基直接氧化成羧酸而得不到酮。

(3)肉桂酸的合成實驗裝置圖擴展閱讀：

性質與穩定性：

1、本品低毒。大鼠經口LD502500mg/kg，小鼠經口LC50160mg/kg。

2、存在於烤煙煙葉、香料煙煙葉、煙氣中。

3、天然存在於中國肉桂油、羅勒油等精油中。有反式和順式兩種異構體，反式異構體較為穩定，自然界里存在的桂酸以及合成的桂酸只要為反式體。

㈣ 關於肉桂酸的制備流程和注意事項

儀器葯品

空氣冷凝管、溫度計、電熱套、三口瓶、水汽發生器、直形冷凝管、尾接管、錐形瓶、
燒杯、布氏漏斗、抽濾瓶、熱水漏斗、剛果紅試劑等

苯甲醛
11mL（新蒸）、
30%乙醇

無水碳酸鉀
6g、碳酸鈉
15g、醋酸酐
14mL（新蒸）、活性炭、濃鹽酸
實驗步驟

在裝有空氣冷凝管及溫度計的三頸燒瓶中，加入新熔融過並研細的
6g無水醋酸鉀粉
末，14mL（15g，0.15mol）新蒸餾過的醋酐，11mL（11g，0.1mol）新蒸餾過的苯甲
醛然後在
135~174℃油浴上迴流
1.5小時左右
反應結束移去熱源，冷卻至
80~100℃，轉移至
250mL長頸圓底燒瓶中。以少量熱水沖
洗反應瓶數次，合並轉移至圓底燒瓶中。再加入
100mL水及固體碳酸鈉[注
6]10~15g，使溶液
呈鹼性。加熱蒸餾
餾出液為帶有油珠的乳濁液，蒸餾至餾出液無油珠為止。
於圓底燒瓶內的殘留液中加入少量活性炭，將裝置改為迴流裝置，煮沸數分鍾進行脫色。
趁熱抽濾，濾液小心地用濃鹽酸酸化直至用剛果紅試紙檢驗呈酸性。冷卻，待結晶全部析出
後再進行抽濾，並以少量冷水洗滌沉澱。抽干後的粗產品在
80℃左右的烘箱中烘乾，產率
為
40~50%。
肉桂酸可用熱水或
3∶1的稀酒精重結晶。純肉桂酸的熔點為
131~132℃

㈤ 求：肉桂酸的制備思考題答案！

1.苯甲醛，perkin反應，確定了最佳反應條件：n（苯甲醛）∶n（乙酸酐）∶n（無水碳酸鉀）版∶n（PEG-400）∶n（對叔丁權基鄰苯二酚）=1∶3∶1∶0．02∶0．01，迴流溫度180℃時，迴流時間1．5h，肉桂酸產率可達78．7％。
2.因為中和時必須使溶液呈鹼性，控制pH＝8較合適，因為氫氧化鈉的鹼性太強，且加入的量不易控制，且易會發生坎尼查羅反應。加入過量的氫氧化鈉會使肉桂酸與之中和形成可溶於水的肉桂酸鈉，從而不能使肉桂酸固體析出。
水蒸氣蒸餾可以除去未參加反應的醛。要是不用水蒸氣蒸餾，可用減壓蒸餾蒸去苯甲醛。

㈥ 肉桂酸的制備方法有哪些

其中的幾種方法：
以苯甲醛與乙酸酐為原料C6H5CHO + (C2H5O ) 2O（催化、縮合）；
以鹵代苯和丙烯酸為原專料C6H5X+ CH2= CHCOOH（催化劑）屬；
以苯甲醛和乙烯酮為原料C6H5CHO + H2C= C= O（Zn鹽做催化劑）；
以二氯苄和醋酸鉀為原料C6H5CHCl2+ KOA c（吡啶作溶劑）；
以苯乙烯和四氯化碳為原料等等。C6H5CH= CH2+ CCl4（催化劑可以選CuCl2、CuCl、FeCl3、PPh3 和脂肪胺等）
第四種方法較好。

㈦ 大學有機化學實驗肉桂酸的制備有什麼副反應

有機化學實驗肉桂酸的制備副反應如圖：

㈧ 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

㈨ 肉桂酸的制備 如何進行酸化操作

印象不深了，試試吧：
1、酸化的過程，因為採用的是濃鹽酸，所以關鍵是要慢，因此這個內答案肯定圍繞慢容這個意思，並且應該是需要不斷攪拌；
2、最終HCl是要略微過量，使得羧基都酸化；因此HCl的摩爾量需要略高於加入的鹼的摩爾當量；即例如加入了1molNa2CO3（K2CO3），則HCl中有效分的摩爾量約為2.2mol左右