制备有机物实验装置

⑴ 无水乙醇制备回流装置搭建过程

制备无水乙醇（共13篇）

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无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。

四、实验仪器与药品

电热套、磨口玻璃仪器一套、95％乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜

五、实验步骤

1、回流加热除水

在50mL圆底烧瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置，冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。

2、蒸馏

回流毕，改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器，接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管，加热蒸馏。蒸馏完毕，称量计算产率。

3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。

4、测产品的折光率。（见折光率的测定）。

六、实验注意事项

1、实验所用仪器需彻底干燥；

2、所用氧化钙应为小颗粒状；

3、加热温度要适当，控制好回流速度；

4、干燥管中的棉花不要塞得太紧，干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数

无水乙醇的制备篇二

实验室制备方法：

一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度，然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水，可以加入金属镁来处理，可得100%乙醇，也叫做绝对酒精，即是无水乙醇。

工业制备方法;

在普通酒精中加入一定量的苯，再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾，蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ，这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ，可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃，蒸出的是无水乙醇。

注：工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团，

能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003

无水乙醇的制备篇三

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术，最基本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法；

2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法，同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识；

3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。

二、实验原理

为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙，以得到无水乙醇。为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5％，用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。

三、实验药品及仪器

（一）实验药品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙；

（二）实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。

四、实验步骤

1、前期准备将100ml 95％乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置；

2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管，装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温，保持微沸状态。

3、蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器，收集馏分，一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止（成龟裂状）

称重(W2—W1) ×0.995

回收率＝100×0.955×0.804×100％

式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的无水乙醇重，0.804——95.5％的工业乙醇的比重。

参考信息：回收率约为80～90％；

六、注意事项

1、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸；

2、蒸馏开始时，应使烧瓶内的物料缓慢加热，升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点（78℃），再收集馏出液；

3、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂；

4、实验装置要安装得快速、安全、美观；注意仪器装配顺序，注意铁架台安装步骤；出入水管的安装方法；

5、所用仪器彻底已干燥过，因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器，做完实验后要洗干净，以便下次实验使用；

6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上，勿先夹后加样；

7、氧化钙25克已经是过量的了，勿再加多，大约25克就行

8、铁夹口应朝上，安全，勿朝下；

9、先将胶管与玻璃仪器连接好后，再装或夹球形冷凝管，装置要安装在同一平面；

10、开始实验时先通水后通电，实验结束时先断电后断水，等冷却后再关水；

11、先称锥形瓶，实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量

12、连接时力矩要尽量小，因易刺伤手；连接胶管时沾水，拆卸胶管时不要太用劲，若不好拆卸可将胶管剪断。

无水乙醇的制备篇四

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称无水乙醇的制备

一、实验目的要求：

1、学习制备无水乙醇的原理和方法；熟练蒸馏和回流操作技术。

2、熟练蒸馏和回流操作技术。

二、实验重点与难点：

1、重点：制备无水乙醇的方法

2、难点：蒸馏和回流的操作

三、实验教学方法与手段：

陈述法，演示法

四、实验用品（主要仪器与试剂）：

1、仪器：圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶

烧瓶

2、试剂：95%乙醇块状生石灰粒状NaOH

五、实验原理：

1、在一些要求较高的有机化学实验中，常常要使用无水试剂，如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性，难以保存，因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。

2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法，该方法是利用95%乙醇为原料，加入干燥剂氧化钙进行回流，除去其中的水分，然后进行蒸馏，制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。

3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。

六、实验步骤：

1、回流除水：在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g，安装回流装置，加热回流40分钟。

2、蒸馏：回流结束后，稍冷，将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏，开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分，弃去，用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分，直至烧瓶中剩余很少的液体，结束蒸馏。

七、注意事项：

1、小心加入生石灰。

2、回流加热要用小火，防止迸溅。

3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。

八、思考题：

1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题？2蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？ 3 素烧瓷片能否代替沸石？

4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？

无水乙醇的制备篇五

无水乙醇的制备（4）

一、实验目的

学习无水乙醇的制备方法；

掌握蒸馏装置的操作步骤。

二、实验仪器和仪器

直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙

三、实验原理

通常工业用乙醇为95.5%的纯度，由于95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恒沸物，因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇；

要把水除去，首先加入生石灰煮沸回流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氢氧化钙，然后将无水乙醇蒸出，得到无水乙醇。

四、实验步骤

搭建回流装置，顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇，加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管，搭建蒸馏装置，接收弯管接三角瓶，尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积，计算回收率。

预实验重复三次。

五、思考题

1、无水乙醚的制备方法？

2、无水乙腈的制备方法？

参考文献：

王清廉、沈凤嘉，《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社

1、两个干燥管不同；

2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置，结合了蒸馏装

置和回流装置；

3、乙醇比重计的用法；

4、讲义在17-18页上。

无水乙醇的制备篇六

1．了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。

2．熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。

二、实验原理

普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水和生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要试剂及物理性质

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、试剂用量规格

40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH

五、仪器装置

仪器：电炉、圆底烧瓶（2个，100ml和50ml）、接受管、

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制备无水乙醇（共13篇）
制备无水乙醇（共13篇）

以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。

无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

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二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。

⑵ 有机实验装置图|分水器实验装置图

有机实验猛吵竖常用反应装置

一 回流装置

1. 回流冷凝装置

在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进

行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用

回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防

止反应物中的物质逃逸损失。

回流冷凝装置 回流冷凝干燥装置

水

引入水槽

回流冷凝 气体吸收装置

2. 回流滴加装置

有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物

一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，

也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴

加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外，可根据需要，在反

应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验（如非均相

反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间

和提高产率，常采用搅拌装置。

回流滴加装置 搅拌回流滴加装置

2. 回流分水装置

在进行某些可逆反应平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可

将反应物之一不断从反应混合物中除去，若生成物之一是水，且生成

的水能与反应物之一形成恒沸混合物，这时可用回流分水装置。

分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是

降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。要求

反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分

水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流

回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来

了。 带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。

制备乙酸乙酯时不可以用分水器，因为反应物、产物和水都是互

溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥剂就可以除

去了。

回流分水装置

二 分馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物之一沸点相差较

小（小于300C ），且两者能互溶，如水与以乙酸，若想分出反应生成

的水，反应物如乙酸也同时被分出，这时就不能用回流分水装置提高

反应产率，应用分溜装置。

分馏装置 蒸馏装置

三 蒸馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物和其他生成物的

沸点相差很小，且生成的水与反应物，其他生成物之间形成恒沸混合

物，反应物的沸点又比水的沸点低，如乙醇、溴乙烷和说，若想分出

反应生成的水，反应物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，这时可

采用边滴加边蒸馏装置。

为了控制不让较多的反应物被蒸出而损失，反应应边滴加边蒸馏，

若反应较难发生，还可采用边滴加边边回流的装置。

边滴加边蒸馏装置枝大 边滴加边回流边蒸蒸馏装置

四 减压蒸馏装置

减压蒸馏适合于在常压下蒸馏时，未达到沸点就已分解受热分解、氧化或聚合的物质。

A─克氏蒸馏瓶；B─接收瓶；C─毛细管；D─螺旋夹；E─安全瓶；

F─测压计；G─二通活塞

减压蒸馏装置

五 水蒸气蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置主要应用于下列情况：

1. 分离在某些高沸点附近易分解的有机物；

2. 从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分；

3. 从反应物中除去挥发性的副产物或未反应的原料；

4. 用其他分离纯化方法碰汪有一定操作困难的化合物的分离纯化。 被提纯物质必须具备以下几个条件：

1. 不溶或难溶于水；

2. 共沸腾下与水不发生化学反应；

3. 在1000C 左右时，有一定的蒸汽压，一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏，应使用过热水蒸气蒸馏。

水蒸气蒸馏装置

⑶ 制取氨气的实验装置是什么

制取氨气的实验装置:烧瓶，酒精灯，铁架台，橡胶塞，导管等。氨气是实验室与生产中的常用气体。氨气的三种实验室制法分别是用氮化物制取氨气、用固体铵盐制取氨气和用浓氨水制取氨气。反应原理: NH3 H20=△=NHg↑+H20。这种方法一般用于实验室快速制氨气。加热浓氨水时也会有水蒸气，需要用干燥装置除杂。

氨气的用途：

氨用于制造氨水、氮肥（尿素、碳铵等）、复合肥料、硝酸、铵盐、纯碱等，广泛应用于化工、轻工、化肥、制药、合成纤维等领域。含氮无机盐及有机物中间体、磺胺药、聚氨酯、聚酰胺纤维和丁腈橡胶等都需直接以氨为原料。此外，液氨常用作制冷剂，氨还可以作为生物燃料来提供能源。

以上内容参考：网络-氨气

⑷ 实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤

一、制取乙酸乙酯的装置图：

三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的：

防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

⑸ 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

⑹ 如图表示某同学做“绿叶在光下制造有机物”实验的装置，据图回答问题．（1）大烧杯中的液体是______，小

绿叶在光下制造有机物的实验方法步骤：暗处理→部分遮光、光照→摘下叶片→酒精脱色→漂洗加碘→观察颜色→分析现象，得出结论．
（1）大烧杯中的液体是水，小烧杯中的液体是酒精．装有酒精的小烧杯，一定要隔水加热．这是因为酒精是易燃、易挥发的物质，直接加热容易引起燃烧发生危险．使用水对酒精进行加热，起到控温作用，以免酒精燃烧发生危险．
（2）把叶片放入盛有酒精的小烧杯中，隔水加热．目的是用酒精溶解叶片中的叶绿素，叶片变成黄白色．便于观察到淀粉遇碘变蓝的颜色反应．
（3）向叶片滴加碘液的目的是根据淀粉遇碘变蓝色的特性，检验是否产生淀粉．

故答案为：（1）水；酒精；（2）溶解叶片中的色素；（3）淀粉．

⑺ 如图表示某同学做“绿叶在光下制造有机物”实验的装置，据图回答问题．（1）大烧杯中的液体为______，沸

（1）大烧杯中的液体是水，该液体的沸点是100℃，这就保证了小烧杯中液体的温度不会超过100℃．因此隔水对酒精进行加热，能起到控温作用，以免酒精燃烧发生危险．
（2）叶绿素能溶解在酒精中，因此小烧杯中的液体是酒精，其作用是溶解叶片中的色素．
（3）加热一段时间后，叶绿素溶解，因此小烧杯中的液体变成了绿色，其中的叶片变成了黄白色．
故答案为：
（1）水；100℃；100℃；
（2）酒精；溶解叶片中的色素；
（3）绿色