亚硫酰氯制备实验的装置图

① 制备SO2的发生装置是为什么不用长颈漏斗

二氧化硫（化学式SO₂）是最常见、最简单的硫氧化物。大气主要污染物之一。火山爆发时会喷出该气体，在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫元素，因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中，会形成亚硫酸。若把亚硫酸进一步在PM2.5存在的条件下氧化，便会迅速高效生成硫酸（酸雨的主要成分）。这就是对使用这些燃料作为能源的环境效果的担心的原因之一。

二氧化硫为无色透明气体，有刺激性臭味。 溶于水、乙醇和二乙醚。

液态二氧化硫比较稳定，不活泼。气态二氧化硫加热到2000℃不分解。不燃烧，与空气也不组成爆炸性混合物。无机化合物如溴、三氯化硼、二硫化碳、三氯化磷、磷酰氯、氯化碘以及各种亚硫酰氯化物都可以任何比例与液态二氧化硫混合。碱金属卤化物在液态二氧化硫中的溶解度按碘离子>溴离子>氯离子的次序减小。金属氧化物、硫化物、硫酸盐等多数不溶于液态二氧化硫。二氧化硫是一个弯曲的分子。

在常温下，潮湿的二氧化硫与硫化氢反应析出硫。在高温及催化剂存在的条件下，可被氢还原成为硫化氢，被一氧化碳还原成硫。强氧化剂可将二氧化硫氧化成三氧化硫，仅在催化剂存在时，氧气才能使二氧化硫氧化为三氧化硫。具有自燃性，无助燃性。液态二氧化硫能溶解如胺、醚、醇、苯酚、有机酸、芳香烃等有机化合物，多数饱和烃不能溶解。有一定的水溶性，与水及水蒸气作用生成有毒及腐蚀性蒸气。

二氧化硫化学性质极其复杂，不同的温度可作为非质子溶剂、酸、还原剂、氧化剂、氧化还原试剂等各种作用。液态二氧化硫还可作自由基接受体。如在偶氮二异丁腈自由基引发剂存在下与乙烯化合物反应得到聚砜。液态二氧化硫在光照下，可与氯和烷烃进行氯磺化反应，在氧存在下生成磺酸。液态二氧化硫在低温表现出还原作用，但在300℃以上表现出氧化作用。

二氧化硫可以使品红溶液和其它一些色素褪色，加热后颜色还原，因为二氧化硫的漂白原理是二氧化硫与色素反应生成无色的不稳定的化合物，破坏了起到色素起显色作用的对醌式，加热时，该化合物分解，恢复原来颜色，所以二氧化硫的漂白又叫暂时性漂白。

二氧化硫还能使酸性高锰酸钾溶液褪色。

实验室里，常常用亚硫酸钠和稀硫酸制取二氧化硫。

制取原理——强酸制弱酸。

制取方程式——Na2SO3+H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O

装置——分液漏斗，圆底烧瓶。但不能用启普发生器和长颈漏斗，启普发生器适用于块状固体和液体反应，且不需加热。而亚硫酸钠易溶于水，且是粉末状或片晶状，加到启普发生器里面后，就会从缝隙中漏到长颈漏斗底部，反应就无法控制了。

检验——先通入品红试液，褪色，加热后恢复红色。

除杂质——通入浓硫酸，除水蒸气。

收集——向上排空气集气法。

尾气回收——SO2+2NaOH=== Na2SO3+H2O

希望我能帮助你解疑释惑。

② 锂亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池的电极结构

碳包式圆柱形电池
Li/SOCl2碳包式电池已符合ANSI标准的尺寸制成圆柱形。这些电池是为低、中等放电率放电设计的，不得高于C/100率放电，它们具有高比能量，例如，ABLE D型电池已3.5V的电压释放出19.0Ah的容量，与此相比，传统的碱性锌/二氧化锰电池已1.5V的电压只能释放出15Ah的容量。 （1）结构 负极由锂片制成，倾靠在不锈钢外壳的内壁上：隔膜有非编织玻璃丝布制成：正极由聚四氟乙烯粘结的炭黑组成，呈圆柱状，有极高的孔隙率，并占据了电池的大部分体积。电池为气体密封性米粉，而正极柱采用玻璃-金属封接绝缘子。这些低自放电率电池可以装一个安全阀，但也可以没有安全阀，这由制造厂家根据电池结构而定。
（2）性能 Li/SOCl2电池的开路电压为3.65V；典型的工作电压范围在3.3～3.6V之间（至终止电压3V）。图给出了ABLE D型Li/SOCl2电池的典型放电曲线。在较宽广的温度范围内核低至中等放电率下放电，ABLE Li/SOCl2都具有平坦的放电曲线和优良的性能，能在极高的温度下很好的工作。
螺旋卷绕式圆柱形电池
使用螺旋卷绕式（以下简称卷绕式）电池结构设计是为了获得中等到高放电率Li-SOCl2电池而设计的。这些电池主要是为了满足军用目的而设计的，如有大电流输出和低温工作等需要的场合。有同样使用要求的工业领域也仍然在使用这类电池。
这类电池的典型结构是这样的：电池壳是由不锈钢拉伸而成的；正极极柱使用耐腐蚀的玻璃-金属封接缘子；电池盖用激光封接或焊接以保证电池的完全密封。安全装置，例如，泄露孔、熔断丝或者PTC器件等都安装在电池内部以保护电池有内部高气压和外部短路时电池结构的安全。
这类电池在中等电流下放电性能相对于碳包式电极性能要更好以下。

③ 求助常用的酰氯制备方法

酰氯最常用的制备方法是用亚硫酰氯、三氯化磷、五氯化磷与羧酸反应制得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亚硫酰氯，因为产物二氧化硫和氯化氢都是气体，容易分离，纯度好，产率高。亚硫酰氯的沸点只有79°C，稍过量的亚硫酰氯可以通过蒸馏被分离出来。用亚硫酰氯制备酰氯的反应可以被二甲基甲酰胺所催化。
也可以用草酰氯作氯化试剂，与羧酸反应制备酰氯：
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
这个反应同样受到二甲基甲酰胺的催化。机理中，第一步是二甲基甲酰胺与草酰氯作用生成一个活性的亚胺盐中间体。
然后羧酸与此中间体反应，生成酰氯，并重新得到二甲基甲酰胺：
此外酰氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦发生Appel反应得到：
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸与三聚氰氯反应也可以生成酰氯

④ 实验室怎么制N，N-二乙基间甲苯酰胺（高中实验室）

N，N-二乙基间甲苯酰胺就是N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺。它的合成步骤见图。合成方法如下：

一、实验仪器与试剂

仪器：

250mL三颈圆底烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝管、油水分离器、锥形瓶、圆底烧瓶、电热套、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置、减压蒸馏装置、烧杯、干燥管

试剂：

间二甲苯（60mL、0.5mol）；70％硝酸（25mL）;无水乙醚（110mL）；亚硫酰氯（4.5mL、0.062mol）；间-甲苯甲酰氯（3.2mL、0.024mol）；二乙胺（10mL、0.1mol）；乙酸乙酯（80mL）;石油醚（160mL）;5%氢氧化钠（40mL）；20％氢氧化钠（60mL）；浓盐酸（10mL）;10%盐酸（20mL）;饱和食盐水；无水氯化钙；无水硫酸钠

二、实验步骤：

1、间－甲苯甲酸的合成

在100mL三口烧瓶上，配置滴液漏斗、油水分离器、回流冷凝管以及盛有10%氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。向烧瓶中加入30mL间-二甲苯和几粒沸石，加热至沸后自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸，需时约40min。滴加完毕，继续回流1h，反应中，要不断放掉积在油水分离器中的水。反应结束后，待反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，加入20%氢氧化钠溶液至混合液呈碱性，充分震荡。静置分层，有机相再用10mL20%氢氧化钠溶液洗涤[1]。前后两次的碱液合并于烧杯中，用滴管滴加浓盐酸至溶液呈酸性，有沉淀析出。过滤，滤饼用少量水洗涤，抽干后干燥，即得黄色间－甲苯甲酸粗品[2]。

2、间－甲苯甲酰氯的合成

在100mL三口烧瓶上，配置回流冷凝管，在冷凝管上端依次装上氯化钙干燥管和盛有碱液的气体吸收装置。将上述制得的间－甲苯甲酸（干燥）和4.5mL亚硫酰氯分别加入烧瓶中，加入2粒沸石。通冷凝水后，慢慢加热至沸腾，反应混合物中有氯化氢气体产生，回流20～30min后，反应物中不再有氯化氢气体放出，停止加热。将反应装置改为蒸馏装置，蒸出剩余的亚硫酰氯，烧瓶中反应物即为间－甲苯甲酰氯粗品。

3、N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺的合成

稍冷后，在原三口烧瓶上，装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管，冷凝管上端依次设置氯化钙干燥管和盛有10％氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。自滴液漏斗加入30mL无水乙醚于三口烧瓶中，搅拌下将二乙胺乙醚溶液（10mL二乙胺与20mL无水乙醚配制而成）慢慢滴入三口烧瓶[3]。反应放热，必要时可用冷水浴冷却反应瓶。大约20min滴加完毕。继续搅拌回流0.5h，反应混合物呈淡黄色糊状物。反应结束后，将反应混合物转入分液漏斗，用20mL5%氢氧化钠溶液洗涤反应瓶，并将洗涤液倒入分液漏斗。振摇，静置分层，除去水层。醚层依次用20mL5%氢氧化钠溶液、20mL10％盐酸洗涤，然后再用水洗涤2～3次（每次20mL），使醚层呈中性，用无水硫酸钠干燥。热水浴蒸除乙醚，即得粗产物。

粗产物通过柱层析法加以提纯。用石油醚（60～90℃）和乙酸乙酯的混合液（V:V＝2:1）进行洗脱，间－甲苯甲酰胺将是第一个被淋洗出来的化合物，收集液呈浅黄色。收集液用旋转蒸发仪蒸除溶剂，即得N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺。粗产品也可经减压蒸馏提纯，收集160～163℃/2.7kPa(20mmHg)馏分。

粗产品为透明棕黄色油状物，bp111℃／133.3Pa(1mmHg)。并进行红外光谱的测试。

三、注释

[1]、如果分层困难，可加入1~2mL饱和食盐水。

[2]、将粗产品溶解于15mL乙醚中，溶液中不溶性白色固体为少量间－苯二甲酸，经过滤将其除去，收集滤液，蒸除溶剂，得间－甲苯甲酸纯品。

[3]、二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞；

⑤ 跪求：亚硫酰氯(thionyl dichloride，SOCl2) 的实验室制备

转过头来告诉你……

⑥ 羧酸与亚硫酰氯(socl2)反应是实验室制取酰氯最常用与最佳的方法,因为反应产物

直接用氯化亚砜作溶剂回流就行,滴几滴DMF效果会更好,一般2h就行了.此反应收率很高,副产物就是HCl和SO2,有机方面的副产物几乎没有.

⑦ 避蚊胺的实验室制法

二乙胺和间甲基苯甲酸制成。
间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯；再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N, N-二乙基间甲苯甲酰胺。
试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠
器材：回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置
称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中，再加入4.5ml亚硫酰氯，装上一只，其上端接一根橡皮管，橡皮管另一端用湿毛巾包住，放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物，直至无气体放出。反应物冷却后，加入120ml 乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液，同时注意沸腾情况，不可反应过剧，大约需20~25min. 加入过程中，需要注意絮状物质的生成情况。
加完二乙胺后，用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体，溶液中加入35ml 5%的NaOH溶液，然后分液，再用5%的NaOH溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一次，用无水硫酸钠干燥。干燥后，蒸掉乙醚，在2.7x103Pa压力下减压蒸馏，收集160~163℃馏分。
在生成酰氯过程中，气体出口可用一只湿抹布包住，不可与冷凝水的出口放在一起，否则会发生倒吸现象，导致实验失败，甚至出现危险。
二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞。
减压蒸馏时，要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。
反应过程密闭，全面通风。空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
戴化学安全防护眼镜。
穿防毒物渗透工作服。
戴橡胶耐油手套。
工作现场严禁吸烟。工作完毕，淋浴更衣。
【禁忌物】：强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。

⑧ 酰氯的酰氯制备

酰氯最常用的制备方法是用亚硫酰氯、三氯化磷、五氯化磷与羧酸反应制得。
R-COOH + SOCl₂ → R-COCl + SO₂ + HCl
3R-COOH + PCl₃ → 3R-COCl + H₃PO₃
R-COOH + PCl5 → R-COCl + POCl₃ + HCl
其中一般用亚硫酰氯，因为产物二氧化硫和氯化氢都是气体，容易分离，纯度好，产率高。亚硫酰氯的沸点只有79°C，稍过量的亚硫酰氯可以通过蒸馏被分离出来。用亚硫酰氯制备酰氯的反应可以被二甲基甲酰胺所催化。
也可以用草酰氯作氯化试剂，与羧酸反应制备酰氯：
R-COOH + ClCOCOCl → R-COCl + CO + CO₂ + HCl
这个反应同样受到二甲基甲酰胺的催化。机理中，第一步是二甲基甲酰胺与草酰氯作用生成一个活性的亚胺盐中间体。
然后羧酸与此中间体反应，生成酰氯，并重新得到二甲基甲酰胺：
此外酰氯也可由羧酸、四氯化碳和三苯基膦发生Appel反应得到：
R-COOH + Ph₃P + CCl₄ → R-COCl + Ph₃PO + CHCl₃
羧酸与三聚氰氯反应也可以生成酰氯。
工业上有很多新工艺，如用氯气、氯某酸和二氯化硫反应法，还有直接用硫磺、氯气和氯某酸直接反应的，但后者反应剧烈，温度较难控制，必须通过降低通氯和冷冻水换热保证理想的反应温度。

⑨ 实验室怎么制取氢氟酸求具体器材和操作

生产氢氟酸最经典的方法是用浓硫酸与氟化钠或氟化钙反应生成，但是反应容器需是聚四氟乙烯仪器或是铅制容器。

除此之外，还要加热到200多度才能反应完全，这都是快到聚四氟乙烯仪器或是铅制容器能容忍的温度上限了，而反应物刚加入时也会剧烈放出气体，反应不好控制，还可能会伤到人，所以必不得已的情况下才用这种方法尝试。

(9)亚硫酰氯制备实验的装置图扩展阅读：

因为氢原子和氟原子间结合的能力相对较强，且水溶液中氟化氢分子间存在氢键，使得氢氟酸在水中不能完全电离，所以理论上低浓度的氢氟酸是一种弱酸。具有极强的腐蚀性，能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体。

如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤。实验室一般用萤石（主要成分为氟化钙）和浓硫酸来制取，需要密封在塑料瓶中，并保存于阴凉处。

硫酸法将干燥后的萤石粉和硫酸按配比1：(1.2～1.3)混合，送入回转式反应炉内进行反应，炉内气相温度控制在280℃±10℃。反应后的气体进入粗馏塔，除去大部分硫酸、水分和萤石粉，塔釜温度控制在100～110℃，塔顶温度为35～40℃。

粗氟化氢气体再经脱气塔冷凝为液态，塔釜温度控制在20～23℃，塔顶温度为-8℃±1℃，然后进入精馏塔精馏，塔釜温度控制在30～40℃，塔顶温度为19.6℃±0.5℃。精制后的氟化氢用水吸收，即得氢氟酸产品。