煤升温氧化实验装置

1. 【高一化学】煤的干馏的实验》》》

（A）上图实验中发生了化学变化:正确,煤的干馏是指煤在隔绝空气条件下,高温分解专的过程,显然是化属学变化.
（B）液体X溶液的pH>7，液体Y是黑色粘稠状的煤焦油:正确,液体X溶液有氨水的成分,所以pH>7,液体Y是黑色粘稠状的煤焦油.应为混合物,所以D项错误.

C）气体X易燃，可还原CuO，也可使溴水褪色:正确,气体X包含有乙烯、丙烯等,即可还原氧化铜,又可使溴水退色.

（D）液体Y是黑色粘稠状的煤焦油,应为混合物,所以D项错误.
所以,本题选D。

2. 自燃点测定原理

关于自燃点测定仪
发布日期[2009-11-25] 点击[82]次

煤自燃点测定仪

研制《煤炭自燃仿真系统》，再现煤炭自燃过程，掌握煤炭自燃规律，直接用于煤矿自燃火灾预测、预报与预防是课题的立意与宗旨，经过三年努力，取得了可喜的成果，发现煤存在一个有别于着火点的自燃点，并建立了自燃点的测定方法和装置，可以取代现用的色谱吸氧法，用于鉴定煤的自燃倾向性（我国《煤矿安全规程》规定的煤矿安全生产必检项目），并直接用于煤矿自燃火灾预测、预报与预防。

（一） 仪器组成

1. 硬件
《煤炭自燃点测定仪》包括自燃仿真实验系统与在线色谱分析系统两大部分

仿真炉是自燃仿真实验系统的主体，它为反应器中煤样的氧化、自热、直到自燃提供最佳热环境。研制并采用自适应数字控制器是仪器一大亮点，它保证了实现功能的精确实现。

色谱在线分析系统用于跟踪分析自燃过程的气体产物，确认自燃点。实现色谱在线跟踪分析是仪器一大亮点，色谱分析全程自动进行，采样周期、进样时间都可以事先选择，并可随时修改。

2. 软件
《煤炭自燃点测定仪》实验流程、温度控制、采样分析和实验操作全盘智能化，有赖于研究配置了一总套智能软件几操作规程。软件包括：

（1） 自燃点测定实验软件
（2） 温度数字控制软件
（3） 飞升曲线实验软件
（4） 多阶恒温实验软件
（5） 程序升温实验软件
（6） 传感器校正软件
（7） 仿真实验数据库
（8） 采进样自控软件
（9） 色谱工作站软件
（10） 在线分析数据库
实验操作全盘智能化是仪器的一大亮点，它保证了实验精度和可重复性，大大提高了工作效率。

（二） 工作原理

1. 发火点原理
煤矿自燃火灾，无论发生在哪里都是最先从发火点开始发火、开始往外蔓延的。煤矿自燃火灾，无论发生在哪里，发火点上煤炭自燃的热机制都是相同的。根据这个特点，《煤炭自燃仿真系统》以发火点及其自热机制作为仿真对象。发火点的热环境，发火点中心的煤炭前后的煤炭及四周的煤炭为它筑起了一道温堤，构成一种蓄热小环境，使发火点中心煤炭氧化产生的热量很难散发出去而逐渐积累。如果发火点处的热环境能保持发热量大于散热量，煤温将会不断升高，最后达到煤的燃点，使煤燃烧，并向外蔓延，酿成火灾；相反，如果发火点处的热环境不能保持发热量大于散热量，自燃过程便回夭折，使煤风化。如果散热量等于零，则全部发热量将用于自热，构成最佳蓄热环境，此时发火期最短。根据上述特点，《煤炭自燃仿真系统》采用绝热氧化法实现对发火点及其最佳蓄热环境的仿真。

仿真炉是仿真系统的主体。实验时将装有煤样的反应器置于仿真炉中模拟发火点；给反应器通以空气或氧气，模拟漏风，使煤样氧化、发热、升温；利用自动控温技术智能地控制上、中、下三段炉温自动跟踪煤样同步升温，模拟最佳热环境，使煤样与炉膛保持热平衡，既不向外散热，也不从外界吸热，满足 散热量 = 0。这种方法亦即化学工程中的绝热氧化法，绝热氧化法具有煤炭自燃仿真的潜质。

《煤炭自燃仿真系统》模拟最佳蓄热环境，可以测定煤的最小发火期。煤的最小发火期是煤的一种物理化学常数，反映了煤的自燃倾向性。

3. 化验煤的详细流程

煤炭化验采制化流程：

1、 采样:

在被采样四周取有代表性的八个点，共采3~5千克 .采样深度为0.4米，煤堆表面的煤不宜采取。因为堆表面的煤在空气中经受了不同程度的氧化后，性质也逐渐变化。取样铲的使用角度与煤堆表面呈垂直状，遇到矸石、大块、黄铁矿时不可以随意舍弃。

采样后如不及时化验，试样应密封。

2、破碎:

将试样粒度破碎至<13mm或<6mm水分小的可一次性破碎到6mm

3、缩分:

堆锥四分法(二分器法取一边的一份，全部通过二分器，再进行缩分至需要重量） 方法：将破碎过的试样摊成圆锥状，十安交叉分成四份，取对角两份，另两份舍去，然后，再混合摊成圆锥状，进行缩分，直至最后缩分至所需重量既可（约100g）

4、烘干:

将缩分过的试样平摊于不锈钢盘中，厚度不大于粒度的1.5倍，待干燥箱温度升至145度时，将试样放入，鼓风条件下（提前3分钟鼓风），干燥30~40分 注：预先鼓风是为了使温度均匀

5、全水分（外水） :

a、用预先干燥并称量过的称量瓶（75乘35），迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g，平摊在称量瓶中

b、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到145度的干燥箱中，鼓风条件下，干燥30~40分(国标法：105~110度，鼓风情况下，烟煤1小时，无烟煤1.5小时）

c、从干燥箱中取出称量瓶，立既盖上盖，在空气中冷却约5分，然后放入干燥器中，冷却至室温（约20分）称量

d、进行栓查性干燥，每次30分，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。

(3)煤升温氧化实验装置扩展阅读：

化验测量对象：

一、水分（M )

煤的水分分为两种，一是内在水分（Minh ) ，是由植物变成煤时所含的水分；二是外水（Mf ) ，是在开采、运输等过程中附在煤表面和裂隙中的水分。全水分是煤的外在水分和内在水分总和。一般来讲，煤的变质程度越大，内在水分越低。褐煤、长焰煤内在水分普通较高，贫煤、无烟煤内在水分较低 。

水分的存在对煤的利用极其不利，它不仅浪费了大量的运输资源，而且当煤作为燃料时，煤中水分会成为蒸汽，在蒸发时消耗热量；另外，精煤的水分对炼焦也产生一定的影响。一般水分每增加2 % ，发热量降低100kcal/kg(大卡/千克）；冶炼精煤中水分每增加1 % ，结焦时间延长5 一10min .

二、灰分（A )：

煤在彻底燃烧后所剩下的残渣称为灰分，灰分分外在灰分和内在灰分。外在灰分是来自顶板和夹研中的岩石碎块，它与采煤方法的合理与否有很大关系。外在灰分通过分选大部分能去掉。内在灰分是成煤的原始植物本身所含的无机物，内在灰分越高，煤的可选性越差。

灰是有害物质。动力煤中灰分增加，发热量降低、排渣量增加，煤容易结渣；一般灰分每增加2% 发热量降低10okcal / kg 左右。冶炼精煤中灰分增加，高炉利用系数降低，焦炭强度下降，石灰石用量增加；灰分每增加1 % ，焦炭强度下降2 % ，高炉生产能力下降3 % ，石灰石用量增加4 % 。

三、挥发分（V )：

煤在高温和隔绝空气的条件下加热时，所排出的气体和液体状态的产物称为挥发分。挥发分的主要成分为甲烷、氢及其他碳氢化合物等。它是鉴别煤炭类别和质量的重要指标之一。一般来讲，随着煤炭变质程度的增加，煤炭挥发分降低。褐煤、气煤挥发分较高，瘦煤、无烟煤挥发分较低。

四、固定碳含量（FC )：

固定碳含量是指除去水分、灰分和挥发分的残留物，它是确定煤炭用途的重要指标。从100减去煤的水分、灰分和挥发分后的差值即煤的固定碳含量。根据使用的计算挥发分的基准，可以计算出干基、干燥无灰基等不同基准的固定碳含量。

五、发热量（Q )：

发热量是指单位质量的煤完全的燃烧时所产生的热量，主要分为高位发热量和低位发热量。煤的高位发热量减去水的汽化热即是低位发热量。发热量国际单位为百万焦耳/千克（MJ/kg ) 。为便于比较，我们在衡量煤炭时消耗时，要把实际使用的不同发热量的煤炭换算成标准煤。

国内贸易常用发热量标准为收到基低位发热量（ Qnet,ar) ，它反映煤炭的应用效果，但外界因素影响较大，如水分等，因此Qnet,ar 不能反映煤的真实品质。国际贸易通用发热量标准为空气干燥基高位发热量（ Qnet,ar) ，它能较为准确的反映煤的真实品质，不受水分等外界因素影响。

参考资料：煤炭化验_网络

4. 为什么煤会自燃

空气对煤氧化的最初阶段的特征是氧在煤表面上物理吸附和化学吸附，在物理吸附时能放出与气体凝聚热相当的热量（即物理吸附热），空气中的氧分子与煤表面通过化学作用而形成的吸附。其吸附时放出的热量相当于化学反应执，比物理吸附热大的多。化学吸附是不可逆的。

氧气在煤表面发生化学吸附，并随之形成酸性官能团，如酚-OH，-COOH和CO。如有水存在或因煤的氧化除氢反应（即-CH2→CO-+H2O)而产生水，则同时还会有过氧化物、配合物等形式。后者浓度积累到一定值，且又达到一定温度时，氧化作用将自动加速，如果连锁反应不断进行，放出的热量不能及时排出，一旦达到煤的着火点温度就会引起自燃。

(4)煤升温氧化实验装置扩展阅读：

煤氧复合作用假说认为煤自燃的主要原因是煤与氧气之间的物理、化学复合作用的结果，其复合作用是指包括煤对氧的物理吸附、化学吸附和化学反应产生的热量导致煤的自燃。该假说已在实验室的实验及现场的实践中得到不同程度的证实，因此得到了国内外的广泛认可。

早在1848至1870年间，人们便开始研究煤对氧的吸附作用，并认为煤对氧的吸附作用是煤自燃的一个重要因素。1870年瑞克特（Rachtan·H）研究得出，煤在一昼夜吸氧随煤种不同可达0.1～0.5ml/g；1945年琼斯（Jones E·R）提出，正常温度下烟煤的吸氧能力可达0.4ml/g。

在十九世纪末，霍尔丹（Haldanehe）和米切曼（Meachem）对煤矿井下实际发生的200多次自燃火灾进行了统计分析，并在实验中第一次观测到了煤自燃过程中出现的一氧化碳及其它氧化产物，佐证了煤氧作用的假说。

5. 烟煤相对氧化度的测定

光度法

方法提要

用氢氧化钠溶液抽提烟煤氧化后产生的腐殖酸，对碱抽提液进行光度法测定，根据溶液的透光率确定煤的相对氧化度。

本项测定对冶金用煤的选择具有一定指导意义。透光率(T₁₇)>90%，煤未氧化，适用于炼焦，透光率为80%～90%，说明煤可能已氧化，如用于炼焦，应对其氧化程度进行严密监测;透光率<80%时，煤已氧化，这种煤可能引起焦煤质量变差和炼焦操作问题。

仪器装置

分光光度计波长范围340～900nm。

温度计温度范围0～100℃，分度值0.5℃。

试剂

氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L称取40gNaOH，溶于水，并稀释至1000mL。

分析步骤

按GB474—2008“煤样的制备方法”制成粒度小于3mm的空气干燥煤样，置于干燥的试样瓶中备用。

称取(1±0.01)g(精确至0.0001g)粒度小于3mm的空气干燥煤样置于250mL烧杯中。量取100mLNaOH溶液，先用少许润湿煤样，然后将剩余的溶液沿烧杯壁倒入烧杯中。将烧杯放在预先升温的电热板上，烧杯内放置1支温度计，在3～4min内将溶液加热至98℃，关闭电热板，用余热保持溶液沸腾3min。每隔1min搅动溶液1次，每次至少5s。将烧杯从电热板上取下，在空气中冷却30min。用双层中速定性滤纸干过滤，滤液收集在100mL量筒中。过滤后用水将溶液体积稀释至80mL，并用玻璃棒搅拌均匀。若烧杯内残留煤样不必冲洗。

量取100mLNaOH溶液，倒入250mL烧杯中，不加煤样，按分析步骤制备空白溶液。

预先打开分光光度计，将波长调到520mm，稳定30min。使用10mm比色皿，以空白溶液为参比，测定滤液的吸光度。

烟煤相对氧化度用17mm光路下的透光率T₁₇(%)表示。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:T₁₇为17mm光路时的透光率;A₁₇为17mm光路时溶液的吸光度;A₁₀为10mm光路时溶液的吸光度;1.7为10mm和17mm光路下的吸光度转换系数。

6. 着火温度的测定

73.5.6.1 人工法

方法提要

着火温度又称着火点、燃点，是煤释放出足够的挥发分与周围大气形成可燃混合物的最低燃烧温度。

将煤样与氧化剂(亚硝酸钠)按一定比例混合，放入着火温度测定装置或自动测定仪中，以一定的速度加热，到一定温度时，煤样突然燃烧，记录测量系统内空气体积突然膨胀或升温速度突然增加时的温度，作为煤的着火温度。方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤着火温度的测定。

仪器

着火温度人工测定装置(图73.14)。

图73.14 着火温度人工测定装置

玻璃称量瓶 直径约 40mm，高约 25mm，并带有严密的磨口盖。

真空干燥箱 能自动控制温度在 50～60℃，压力在 53kPa 以下。

鼓风干燥箱 能自动控温在 105～110℃。

试剂

亚硝酸钠 分析纯。

过氧化氢。

分析步骤

1) 制样和试剂处理。按 GB 474—2008 《煤样的制备方法》 将煤样制成粒度小于0.2mm 的一般分析煤样。

原样。将煤样置于温度为 55～60℃、压力为 53kPa 的真空干燥箱中干燥 2h，取出放入干燥器中。

氧化样。在称量瓶中放 0.5～ 1.0g 煤样，用滴管滴入过氧化氢 (每克煤约加0.5mL) ，用玻璃棒搅匀，盖上盖，在暗处放置 24h 后，打开盖在日光或白炽灯下照射 2h，然后按原样干燥成干燥样品。将亚硝酸钠放在称量瓶中，在 105～ 110℃的干燥箱中干燥1h，取出冷却并保存在干燥器中。

2) 测定。称取 0.1g (精确至 0.001g) 已干燥的原样或氧化样放入玛瑙研钵中，加入 0.075g (精确至 0.001g) 经干燥过的亚硝酸钠，轻轻研磨 1～ 2min，使煤样与亚硝酸钠混合均匀。

按图73.14 所示连接装置各部分。把铜加热体放入低于 100℃的加热炉内。将混匀后的试样小心倒入试样管中，试样管与缓冲球连接，然后放入铜加热体中。插入测温电偶。

测定装置气密性检查。旋转测定装置储水管上的三通，使储水管与大气接通，向上移动水准瓶使水充满储水管。然后向下移动水准瓶使水槽内的水进入量水管到一定水平，随即扭转量水管上的三通使量水管与缓冲球相通。如果量水管水位下降一定距离后即停止，即证明气密良好，否则表明漏气，需检查原因予以纠正。

移动水准瓶，使量水管充满水，并使水准瓶水面与量水管水面保持一定位置。关闭量水管上的三通。接通加热炉电源，开始升温，并控制升温速度为 4.5～ 5.0℃ /min; 待升温至 100℃时，每 5min 记录一次温度; 到 250℃时旋转量水管上的三通，使量水管与缓冲球接通，随时观测量水管水位，当其突然下降时，记录相应的温度。

测出每个试样的着火温度后，切断电源，取出测温电偶、试样管和铜加热体。

煤的着火温度以摄氏度 (℃) 表示。

每个煤样分别用原样和氧化样各进行两次重复测定，取重复测定的算术平均值修约到整数报出。

73.5.6.2 自动法

仪器

着火温度自动测定仪 (图73.15) 主要由加热装置 (包括加热炉和铜加热体) 和控制测量系统组成。能自动判断和记录煤的着火温度。

图73.15 着火温度自动测定仪

其他与本节 73.5.6.1 相同。

分析步骤

称取 0.1g (精确至 0.001g) 已干燥的原样或氧化样放入玛瑙研钵中，加入 0.075g(精确至 0.001g) 经干燥过的亚硝酸钠，轻轻研磨 1～ 2min，使煤样与亚硝酸钠混合均匀。

将混匀后的试样小心倒入试样管中，将试样管放入铜加热体四周的圆孔中，并将铜加热体放入测定仪的加热炉中。启动电源，按照仪器说明书的操作步骤进行试验。试验结束后，取出铜加热体和试样管。记录试验结果。

分析结果的计算与 73.5.6.1 相同。

7. 煤如何化验

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煤的工业分析1
[煤的工业分析]煤的工业分析，又叫煤的技术分析或实用分析，是评价煤质的基本依据。在国家标准种，煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。广义上讲，煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定， 又叫煤的全工业分析。
1、煤的水分
煤的水分，是煤炭计价中的一个辅助指标。
煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加，煤中有用成分相对减少，且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热，因而降低了煤的发热量。煤的水分增加，还增加了无效运输，并给卸车带来了困难。特点是冬季寒冷地区，经常发生冻车，影响卸车，影响生产，影响车皮周转，加剧了运输的紧张。
煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量，甚至发生堵仓事故。
随着矿井开采深度的增加，采掘机械化的发展和井下安全生产的加强，以及喷露洒水、煤层注水、综合防尘等措施的实施，原煤水分呈增加的趋势。为此，煤矿除在开采设计上和开采过程中的采煤、掘进、通风和运输等各个环节上制定减少煤的水分的措施外，还应在煤的地面加工中采取措施减少煤的水分。
（1）煤中游离水和化合水
煤中水分按存在形态的不同分为两类，既游离水和化合水。游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分；化合水也叫结晶水，是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。如硫酸钙（NaSO4.2H2O）和高龄土（AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的结晶水。游离水在105～110C的温度下经过1～2小时可蒸发掉，而结晶水通常要在200C以上才能分解析出。
煤的工业分析中只测试游离水，不测结晶水。
（2）煤的外在水分和内在水分
煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。
外在水分，是附着在煤颗粒表面的水分。外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发，蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。
内在水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。内在水分需在100C以上的温度经过一定时间才能蒸发。
最高内在水分，当煤颗粒内部毛细孔内吸附的书分达到饱和状态时，这是煤的内在水分达到最高值，称为最高内在水分。最高内在水分与煤的孔隙度有关，而煤的孔隙度又于煤的煤化程度有关，所以，最高内在水分含量在相当程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好地区分低煤化度煤。如年轻褐煤的最高内在水分多在25%以上，少数的如云南弥勒褐煤最高内在水分达31%。最高内在水分小于2%的烟煤，几乎都是强粘性和高发热量的肥煤和主焦煤。无烟煤的最高内在水分比烟煤有有所下降，因为无烟煤的孔隙度比烟煤增加了。
（3）煤的全水分
全水分，是煤炭按灰分计加中的一个辅助指标。a.煤中全水分的含义。煤中全水分，是指煤中全部的游离水分，即煤中外在水分和内在水分之和。必须指出的是，化验室里测试煤的全水分时所测的煤的外在水分和内在水分，与上面讲的煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分是完全不同的。化验室里所测的外在水分是指煤样在空气中并同空气湿度达到平衡时失去的水分（这是吸附在煤毛细孔中的内在水分也会相应失去一部分，其数量随当时空气湿度的降低和温度的升高而增大），这时残留在煤中的水分为内在水分。显然，化验室测试的外在水分和内在水分，除与煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分有关外，还与测试是空气的湿度和温度有关。b.煤的全水分测试方法要点见GB212-91。

2、煤的灰分
煤的灰分，是指煤完全燃烧后剩下的残渣。因为这个残渣是煤中可燃物完全燃烧，煤中矿物质（除水分外所有的无机质）在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物，所以确切地说，灰分应称为灰分产率。
（1）煤中矿物质
煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。
a.内在矿物质，又分为原生矿物质和次生矿物质。
原生矿物质，是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过1～2%；次生矿物质，是成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。次生矿物质的含量一般也不高，但变化较大。
内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。
b.外来矿物质，是在菜煤和运输过程中混入煤中的顶、底板和夹石层的矸石。外在矿物质形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗选的方法将其从煤中分离出去。
（2）煤中灰分
煤中灰分来源于矿物质。煤中矿物质燃烧后形成灰分。如粘土、石膏、碳酸盐、黄铁矿等矿物质在煤的燃烧中发生分解和化合，有一部分变成气体逸出，留下的残渣就是灰分。 2SiO2•AL2O3•2H2O 2SiO2+AL2O3+2H2O↑
-→
CaSO4•2H2O CaSO4+2H20↑
-→
CaCO3 CaO+CO2↑”
-→
CaO+SO3 CaSO4
-→
CaO+SO3 2Fe2O3+8SO2↑
-→
灰分通常比原物质含量要少，因此根据灰分，用适当公式校正后可近似地算出矿物质含量。
（3）煤灰灰分对工业利用的影响
煤中灰分是煤炭计价指标之一。在灰分计加重，灰分是计价的基础指标；在发热量计加重，灰分是计价的辅助指标。
灰分是煤中的有害物质，同样影响煤的使用、运输和储存。
煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量，影响了锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。 煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数。
还必须指出的是，煤中灰分增加，增加了无效运输，加剧了我国铁路运输的紧张。
（4）煤的灰分测定见GB212-91。

3、煤的挥发分
煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质（气体或液体）中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为挥发分产率。
（1）煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力用煤的一个重要指标，是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。
挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度，挥发分由大到小，煤的变质程度由小到大。如泥炭的挥发分高达70%，褐煤一般为40～60%，烟煤一般为10～50%，高变质的无烟煤则小于10%。煤的挥发分和煤岩组成有关，角质类的挥发分最高，镜煤、亮煤次之，丝碳最低。所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分类的最重要的指标。
（2）煤的挥发分测试要点见GB212-91。

煤的工业分析2
4、煤的固定碳
煤中去掉水分、灰分、挥发分，剩下的就是固定碳。
煤的固定碳与挥发分一样，也是表征煤的变质程度的一个指标，随变质程度的增高而增高。所以一些国家以固定碳作为煤分类的一个指标。
固定碳是煤的发热量的重要来源，所以有的国家以固定碳作为煤发热量计算的主要参数。固定碳也是合成氨用煤的一个重要指标。
固定碳计算公式：
(FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)
当分析煤样中碳酸盐CO2含量为2-12%时：
(FC)ad=100-(Mad-Aad+Vad)-CO2,ad(煤)
当分析煤样中碳酸盐CO2含量大于12%时：
(FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)-[CO2,ad(煤)-CO2,ad(焦渣）]
式中：
（FC）ad——分析煤样的固定碳，%；
Mad——分析煤样的水分，%；
Aad——分析煤样的灰分，%；
Vad——分析煤样的挥发分，%；
CO2,ad（煤）——分析煤样中碳酸盐CO2含量，%；
CO2,ad(焦渣)——焦渣中CO2占煤中的含量，%；
5、煤的硫分
（1）煤中硫存在的形态
煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。有的煤中还有少量的单质硫。
煤中的有机硫，是以有机物的形态存在与煤中的硫，其结构复杂，至今了解的还不够充分，大体有以下官能团：
硫醇类，R-SH(-SH，为硫基)；
噻吩类，如噻吩、苯骈噻吩、硫醌类，如对硫醌、硫醚类，R-S-R';硫蒽类等
煤中无机硫，是以无机物形态存在于煤中的留。无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫。硫化物硫绝大部分是黄铁矿硫，少部分为白铁矿硫，两者是同质多晶体。还有少量的ZnS,PbS等。硫酸盐硫主要存在于CaSO4中。
煤中硫分，按其在空气中能否燃烧又分为可燃硫和不可燃硫。有机硫、硫铁矿硫和单质硫都能在空气中燃烧，都是可燃硫。硫酸盐硫不能在空气中燃烧，是不可燃硫。
煤燃烧后留在灰渣中的硫（以硫酸盐硫为主），或焦化后留在焦炭中的硫（以有机硫、硫化钙和硫化亚铁等为主），称为固体硫。煤燃烧逸出的硫，或煤焦化随煤气和焦油析出的硫，称为挥发硫（以硫化氢和硫氧化碳（COS）等为主）。煤的固定硫和挥发硫不是不变的，而是随燃烧或焦化温度、升温速度和矿物质组分的性质和数量等而变化。
煤中各种形态的硫的总和称为煤的全硫（St）。煤的全硫通常包含煤的硫酸盐硫（Ss）、硫铁矿硫（Sp）和有机硫（So）．
St=Ss+Sp+So
如果煤中有单支流，全硫中还应包含单质硫。
（2）煤中硫对工业利用的影响
硫是煤中有害物质之一。煤作为燃料在燃烧时生成SO2,SO3不仅腐蚀设备，而且污染空气，甚至降酸雨，严重危及植物生长和人的健康。煤用于合成氨制半水煤气时，由于煤气中硫化氢等气体较多不易脱净，易毒化合成催化剂而影响生产。煤用于炼焦，煤中硫会进入焦炭，使钢铁变脆。钢铁中硫含量大于0.07%时就成了废品。为了减少钢铁中的硫，在高炉炼铁时加石灰石，这就降低了高炉的有效容积，而且还增加了排渣量。煤在储运中，煤中硫化铁等含量多时，会因氧化、升温而自燃。
我国煤田硫的含量不一。东北、华北等煤田硫含量较低，山东枣庄小槽煤、内蒙乌大、山西汾西、山西铜川等煤矿硫含量较高，贵州、四川等煤矿硫含量更高。四川有的煤矿硫含量高达4～6%以上，洗选后降到2%都困难。
脱去煤中的硫，是煤炭利用的一个重要课题。在这方面美国等西方国家对洁净煤的研究取得很大进展。他们首先是发展煤的洗选加工（原煤入洗比重0～80%以上，我国不足20%），通过洗选降低了煤中的灰分，除去煤中的无机硫（有机硫靠洗选是除不去的）；其次是在煤的燃烧中脱硫和烟道气中脱硫。这无疑增加了用煤成本。我们也在开展洁净煤的研究，针对我国目前动力煤洗煤厂能力利用率仅50%多，应尽快制定和实施燃煤环保法，以促进煤碳洗选加工的发展和洁净煤技术的应用。
（3）煤中的测试要点
煤中硫的测试包括煤的全硫、硫铁矿硫和硫酸盐硫的测试。见GB214-83。

煤的工业分析3
6、煤的发热量
煤的发热量，又称为煤的热值，即单位质量的煤完全燃烧所发出的热量。
煤的发热量时煤按热值计价的基础指标。煤作为动力燃料，主要是利用煤的发热量，发热量愈高，其经济价值愈大。同时发热量也是计算热平衡、热效率和煤耗的依据，以及锅炉设计的参数。
煤的发热量表征了煤的变质程度（煤化度），这里所说的煤的发热量，是指用1.4比重液分选后的浮煤的发热量（或灰分不超过10%的原煤的发热量）。成煤时代最晚煤化程度最低的泥炭发热量最低，一般为20.9～25.1MJ/Kg，成煤早于泥炭的褐煤发热量增高到25～31MJ/Kg，烟煤发热量继续增高，到焦煤和瘦煤时，碳含量虽然增加了，但由于挥发分的减少，特别是其中氢含量比烟煤低的多，有的低于1%，相当于烟煤的1/6，所以发热量最高的煤还是烟煤中的某些煤种。
鉴于低煤化度煤的发热量，随煤化度的变化较大，所以，一些国家常用煤的恒湿无灰基高位发热量作为区分低煤化度煤类别的指标。我国采用煤的恒湿无灰基高位发热量来划分褐煤和长焰煤。
（1）发热量的单位
热量的表示单位主要有焦耳(J)、卡（cal）和英制热量单位Btu。
焦耳，是能量单位。1焦耳等于1牛顿(N)力在力的方向上通过1米的位移所做的功。
1J=1N×0J
1MJ=1000KJ
焦耳时国际标准化组织（ISO）所采用的热量单位，也是我国1984年颁布的，1986年7月1日实施的法定计量热量的单位。煤的热量表示单位：
J/g、KJ/g、MJ/Kg
卡（cal）是我国建国后长期采用的一种热量单位。1cal是指1g纯水从19.5C加热到20.5C时所吸收的热量。
欧美一些国家多采用15Ccal，即1g纯水从14.5C加热到15.5C时所吸收的热量。
1cal(20Ccal)=4.1816J
1cal(15Ccal)=4.1855J
1956年伦敦第误解蒸汽性质国际会议上通过的国际蒸汽表卡的温度比15Ccal还低，其定义如下：
1cal==4.1866J
从上看出，15Ccal中，每卡所含热能比20Ccal还高。
英、美等国家目前仍采用英制热量单位（Btu），其定义是：1磅纯水从32F加热到212F时，所需热量的1/180。
焦耳、卡、Btu之间的关系
1Btu=1055.79J(≈1.055×1000J)
1J=9471.58×10的负7次方Btu
20Ccal/g与Btu/1b的换算公式：
因为1Btu=1055.79J,1B=453.6g
所以1Btu/1b=1/1.8cal/g
1cal/g=1.8Btu/1b
由于cal/g的热值表示因15Ccal或20Ccal等的不同而不同，所以国际贸易和科学交往中，尤其是采用进口苯甲酸（标明其cal/g）作为热量计的热容量标定时，一定要了解是什莫温度（C）或条件下的热值（cal/g）,否则将会对燃烧的热值产生系统偏高或偏低。
为了使热量单位在国内外统一，不须以J取代cal作为煤的发热量表示单位。
（2）煤的各种发热量名称的含义
a.煤的弹筒发热量（Qb）
煤的弹筒发热量，是单位质量的煤样在热量计的弹筒内，在过量高压氧（25～35个大气压左右）中燃烧后产生的热量（燃烧产物的最终温度规定为25C）。
由于煤样是在高压氧气的弹筒里燃烧的，因此发生了煤在空气中燃烧时不能进行的热化学反应。如：煤中氮以及充氧气前弹筒内空气中的氮，在空气中燃烧时，一般呈气态氮逸出，而在弹筒中燃烧时却生成N2O5或NO2等氮氧化合物。这些氮氧化合物溶于弹筒税种生成硝酸，这一化学反应是放热反应。另外，煤中可燃硫在空气中燃烧时生成SO2气体逸出，而在弹筒中燃烧时却氧化成SO3，SO3溶于弹筒水中生成硫酸。SO2、SO3,以及H2SO4溶于水生成硫酸水化物都是放热反应。所以，煤的弹筒发热量要高于煤在空气中、工业锅炉中燃烧是实际产生的热量。为此，实际中要把弹筒发热量折算成符合煤在空气中燃烧的发热量。
b.煤的高位发热量（Qgr）
煤的高位发热量，即煤在空气中大气压条件下燃烧后所产生的热量。实际上是由实验室中测得的煤的弹筒发热量减去硫酸和硝酸生成热后得到的热量。
应该指出的是，煤的弹筒发热量是在恒容（弹筒内煤样燃烧室容积不变）条件下测得的，所以又叫恒容弹筒发热量。由恒容弹筒发热量折算出来的高位发热量又称为恒容高位发热量。而煤在空气中大气压下燃烧的条件湿恒压的（大气压不变），其高位发热量湿恒压高位发热量。恒容高位发热量和恒压高位发热量两者之间是有差别的。一般恒容高位发热量比恒压高位发热量低8.4～20.9J/g,实际中当要求精度不高时，一般不予校正。
c.煤的低位发热量（Qnet）
煤的低位发热量，是指煤在空气中大气压条件下燃烧后产生的热量，扣除煤中水分（煤中有机质中的氢燃烧后生成的氧化水，以及煤中的游离水和化合水）的汽化热（蒸发热），剩下的实际可以使用的热量。
同样，实际上由恒容高位发热量算出的低位发热量，也叫恒容低位发热量，它与在空气中大气压条件下燃烧时的恒压低位热量之间也有较小的差别。
d.煤的恒湿无灰基高位发热量（Qmaf）
恒湿，是指温度30C，相对湿度96%时，测得的煤样的水分（或叫最高内在水分）。煤的恒湿无灰基高位发热量，实际中是不存在的，是指煤在恒湿条件下测得的恒容高位发热量，除去灰分影响后算出来的发热量。
恒湿无灰基高位发热量是低煤化度煤分类的一个指标。
（3）煤的弹筒发热量的测试要点见GB213-87。
（4）煤的高位发热量计算
煤的高位发热量计算公式为：
Qgr,ad=Qb,ad-95Sb,ad-aQb,ad
式中：
Qgr,ad——分析煤样的高位发热量，J/g;
Qb,ad——分析煤样的弹筒发热量，J/g;
Sb,ad——由弹筒洗液测得的煤的硫含量，%；
95——煤中每1%（0.01g)硫的校正值，J/g;
a——硝酸校正系数。 Qb,ad≤16700J/g,a=0.001
16700J/g<Qb,ad<25100J/g,a=0.0012
Qb,ad>25100J/g ,a=0.0016
当Qb,ad〉16700J/g，
或者12500J/g<Qb,ad<16700J/g，同时，Sb，ad≤2%时，
可用St,ad代替Sb,ad。
（5）煤的低位发热量的计算
Qnet,ad=Qgr,ad-0.206Had-0.023Mad
式中：
Qnet,ad——分析煤样的低位发热量，J/g;
Qgr,ad——分析煤样的高位发热量，J/g；
Had——分析煤样氢含量，%；
Mad——分析煤样水分，%。
（6）煤的各种基准发热量及其换算
a.煤的各种基准得发热量
如上所述，煤的发热量有弹筒发热量、高位发热量和低位发热量，每一种发热量又有4种基准，所以 煤的不同基准的各种发热量有3×4=12种表示方法，即：
弹筒发热量4种表示方式：
Qb,ad——分析基弹筒发热量；
Qb,d——干燥基弹筒发热量；
Qb,ar——收到基弹筒发热量；
Qb,daf——干燥无灰基弹筒发热量。
高位发热量4种表示形式：
Qgr,ad——分析基高位发热量；
Qgr,d——干燥基高位发热量；
Qgr,ar——收到基高位发热量；
Qgr,daf——干燥无灰基高位发热量。
低位发热量4种表示形式：
Qnet,ad——分析基低位发热量；
Qnet,ar——收到基低位发热量；
Qnet,daf——干燥无灰基低位发热量。
b.煤的各种基准的发热量间的换算
煤的各种基准的发热量间的换算公式和煤质分析中各基准的换算公式相似。如：
Qgr,ad=Qgr,ad×（100-Mar）/(100-Mad)
Qgr,d=Qgr,ad×100/(100-Mad)
Qgr,daf=Qgr,ad×100/(100-Mad-Aad-CO2,d)
式中：
CO2,d——分析煤样中碳酸盐矿物质中CO2的含量（%），当CO2含≤2%时，此项可略去不计
Qgr，maf=Qgr,ad×（100-M）/(100-Mad-Aad-Aad×M/100)
式中：
Qgr，maf——恒温无灰基高位发热量；
M——恒湿条件下测得的水分含量，%。

8. 某校化学研究性小组，利用下列提供的实验装置和试剂对某种燃煤所含元素进行定性和定量检测，试回答：（1

（1）燃烧时，煤和空气中的氧气反应，而氮气不参与反应，根据质量守恒定律，燃烧前后元素种类相同，所以煤中含有C、H、S、N等元素，可能含有氧元素，
故答案为：C、H、S、N；
（2）①实验目的是检测煤中硫元素的质量分数，所以必须吸收二氧化硫，而溴水与二氧化硫反应：SO₂+Br₂+2H₂O=H₂SO₄+2HBr，D中品红溶液检验二氧化硫是否其安全吸收；E中澄清石灰水用于吸收二氧化碳，用排水法收集气体中的氮气，并测定氨气体积，显然B中五氧化二磷用于吸水：P₂O₅+3H₂O=2H₃PO₄，
故答案为：干燥气体；吸收SO₂；检验SO₂是否完全被吸收；吸收CO₂；
②F瓶中氮气温度、压强无法测定，只有利用它的温度、压强与实验条件中温度、压强相同时，测定实验环境的温度和压强，因此实验步骤是冷却→调节液面→读数，
故答案为：将气体冷却到原来的温度读数时，使F装置中瓶中管内液面与量筒中水面相平，读数时视线与凹液面相平；
③溴水不完全褪色，品红不褪色，说明溴水已将二氧化硫完全吸收，故可以利用C中反应前后质量差确定吸收的二氧化硫的质量，m（SO₂）=（m₂-W₂）g，m（S）=（m₂-W₂）g×

9. 煤炭化验仪器的实验流程

煤炭全水分化验方法
采过来的煤第一步需要做水分，也就是煤的全水。
所需器皿：大称量瓶 电子天平 干燥箱化验方法和公式如下：
先将干燥箱打开，将温度升到145度，在天平上将称量瓶称出，记下皮重。再称出10-12克煤记下煤重。在干燥箱里烘30分钟，取出后盖上盖子晾凉，在天平上称出重量。公式如下：

皮重+煤重-烘过后重量
—————————— *100%
煤重
煤的工业分析的煤质分析的指标有：发热量、含硫量、灰分、挥发分、固定碳、焦渣特性、水分等等，这些是基本指标，检测这些指标需要用到的设备有：量热仪、测硫仪、干燥箱、鹤壁华诺煤炭化验设备、箱式高温炉等，通过煤质化验设备的检测即可知道结果。