反应精馏装置实验报告

❶ 什么是反应精馏反应精馏有何特点

双组分混合液的分离是最简单的精馏操作 。典型的精馏设备是连续精馏装置（图1），包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质 ，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。 液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。 精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比 ，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。

❷ 化学实验报告：蒸馏（自来水），萃取，分液（四氯化碳从碘水中萃取碘）

一、课标要求 高中化学新教材的实施以进一步提高学生的科学素养为宗旨，通过激发学生的学习兴趣，尊重和促进学生的个性发展；帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法，提高学生的各项能力；初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能；使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并主动进行交流。 二、教学目标 （一）知识与技能 ⒈ 知道什么是分液，初步学会分液的基本操作，理解其适用范围。 ⒉ 知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别，了解分液漏斗的种类和适用范围，学会使用分液漏斗。 ⒊ 知道什么是萃取、萃取剂，初步学会萃取的基本操作。 ⒋ 学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。 （二）过程与方法 在化学学习和实验过程中，逐渐养成问题意识，能够发现和提出有价值的化学问题，学会评价和反思，逐步形成独立思考的能力，提高自主学习能力，善于与他人合作。 （三）情感、态度与价值观 在实验探究中，体验实验探究的乐趣，激发参与化学科技活动的热情，逐渐形成将所学的化学知识应用与生产、生活实践的意识。 三、重点和难点 （一）教学重点：分液、萃取 （二）教学难点：萃取 四、设计思路 教材“萃取”这部分内容实际包含萃取和分液，另外教材是通过从碘水中提取碘实验来介绍萃取和分液。以往我们都是按照教材这种编排来介绍萃取和分液，最终有相当一部分学生对二者还是不能理解，经常混淆二者的区别与联系，也不会将它们应用于解决实际问题。现改为通过问题探究和实验探究学习新知识，先学习分液，再学习萃取，最后学习从碘水中提取碘。这样就使得难点得以分解，而且学生能将新旧知实很好的联系起来。在学习每个知识点时，先让学生做探究性实验，在实验中发现问题、思考问题，再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习，学生也因此更加容易理解每个知识点。 五、仪器、药品 铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗（球形、锥形）、试管、试管架、胶头滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。 六、教学过程 教学进程教师活动学生活动活动目标及说明问题引入同学们，在前面我们共同学习了过滤、蒸发和蒸馏等混合物的分离和提纯方法，今天我们将继续学习剩下的两种分离和提纯方法。首先请大家根据所学知识和生活经验，试利用桌上的仪器，对油水混合物进行分离。实验过程中注意观察和思考，并将自己的方法与其他同学进行交流和比较。倾听、思考。创设问题情境，激发学习兴趣。实验探究巡视，对学生交流进行适当的点拨。实验、讨论。在实验中发现问题，解决问题。问题情境 通过实验，同学们利用了哪些方法将油水混合物进行了分离？他们之间有什么共同点，又存在什么样的优缺点？个别回答：有两种方法，倾倒法和用胶头滴管吸取油层。他们都是利用油水互不相溶来进行分离的。倾倒法较快但不能很彻底分离，而滴管吸取虽效果较好但很慢。学会总结和分析。过渡 的确我们需要利用油水互不相溶来进行油水混合物的分离。刚才同学们的两种方法虽能够实现分离，但不是最佳的分离方法。今天我们来学习也是利用刚才的原理来分离油水混合物的方法——分液。倾听、思考。 介绍分液漏斗，演示分液操作（分离油水混合物）。⑴ 分液漏斗球形分液漏斗——滴加反应液锥形分液漏斗——分液⑵ 分液操作① 检查分液漏斗是否漏水；② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置（如教材p9 图1-8）③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④ 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。倾听、观察和思考。介绍分液漏斗和分液操作。实战演练巡视，指导学生实验和纠正实验中的错误操作。练习使用分液漏斗分离油水混合物。掌握分液漏斗的使用和分液操作。总结归纳 刚才我们已经知道什么是分液漏斗，也初步学会了分液操作。那么你能否总结出分液的适用分离什么样的混合物？思考、交流，个别回答：分液适用于分离互不相溶的液体混合物。学会归纳。知识介绍介绍碘水和四氯化碳。碘水是碘的水溶液，水中由于溶解了碘而溶液颜色呈棕黄色，碘在水中的溶解度很小。四氯化碳是一种有机熔剂，无色液体，不溶解于水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。倾听。了解新知。实验探究 下面，请大家把四氯化碳加入碘水中、振荡，注意观察、比较振荡前后的实验现象，从这个实验你能有什么启发？实验、观察现象、相互交流。个别回答：振荡前上层棕黄色，下层无色，振荡后上层无色，下层紫红色；碘会从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。培养学生观察与思考的能力。探索新知 其实刚才大家所做的实验就是从碘水中用四氯化碳萃取碘。那么你能否归纳出萃取的定义呢？倾听、思考、交流。个别回答：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。学会归纳。 在萃取中，溶解度较大的溶剂我们把它称做萃取剂，那么可以用作萃取剂的物质有那些特殊的要求？请从刚才的实验进行思考。思考、交流。个别回答：①与原溶剂互不溶；②与溶质不发生化学反应；③溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。学会分析，由特殊到一般。巩固新知 大家知道碘酒吗？我们能否利用酒精萃取碘水中的碘？为什么？我们还可以选择哪些物质来萃取碘水中的碘？已知碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度。思考、交流。个别回答：①不能用酒精萃取，因为酒精与水互溶；②还可以利用汽油、煤油、苯等。巩固新知，拓展新知。已知碘水不能通过直接利用蒸馏分离碘和水，而碘的四氯化碳等有机溶剂的溶液却可直接利用蒸馏来分离碘和四氯化碳等有机溶剂。下面请大家设计从碘水中分离出碘的实验，然后尝试利用所给仪器、药品和自己的方法实验。巡视，点拨和纠正实验操作。思考、交流、实验。（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸馏→碘）巩固新知，学习实验研究的方法，学会设计实验。归纳总结 这节课我们通过实验探究，学习了分离互不相溶的液体混合物的方法——分液，也学会了利用萃取剂把溶质从原溶剂中提取出来的方法——萃取。通过学习你知道萃取和分液的关系吗？倾听、思考、交流。个别回答：萃取之后经常会利用分液作进一步的分离、提纯。知识延伸、拓展。课后作业⒈复习本节课内容；⒉已知溴水与碘水有些相似，试设计出从溴水中提取出溴单质。⒊搜索因特网上有关萃取和分液的知识，并与其他同学交流。 七、板书设计§1—1化学实验基本方法二、混合物的分离和提纯4、分液⑴ 适用范围：分离互不相溶的液体混合物。如油水混合物。⑵ 仪器：分液漏斗⑶ 操作要点：① 检查分液漏斗是否漏水；② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置；③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④ 把上层液体从分液漏斗上口倒出。 5、萃取⑴ 定义：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。⑵ 萃取剂的要求① 与原溶剂互不溶；② 与溶质不发生化学反应；③ 溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。常用萃取剂：四氯化碳、苯、汽油、煤油6、从碘水中提取碘实验设计碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸馏 →碘 八、教学反思 我觉得学生其实并不笨，只不过由于有些知识点过于集中，在呈现方式上也是沿用过去的方式——先介绍概念、理论，再学习、实验。如果我们能将教材稍作处理，分解难点，学生自然很容易接受和理解。另外应相信学生，其实学生最希望自己能在学习中获得主动权，他们希望用他们能理解和接受的方式学习，这样的学习才更加有趣。当然给学生主动权，也不是“天高任鸟飞”。 本节课由于学生自主活动较多，花时较长，因此需要严格把握学生的活动进度。同样这也使得本节课不能安排一些必要的巩固习题，在以后的习题课中应安排这方面的习题

❸ 求化学实验的实验报告

实验原理
茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱，也称咖啡碱，在茶叶中含量约1％一5％，具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用，还可用作治疗脑血管性的头痛；尤其是偏头痛，但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾。它还是复方阿司匹林(A、P、c)等药物的组方之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是强效抗氧化成份，对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。儿茶素是茶多酚的主体物质，茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主，占茶多酚总量的70％左右。此外茶叶中还含有少量茶碱和可可豆碱等生物碱、有机酸、色素和纤维素等成分。
咖啡因为弱碱性化合物，易溶于氯仿、水和乙醇、热苯中。丹宁鞍易溶于水和乙醇，但不溶于苯。咖啡因为黄嘌呤的衍生物，化学名称是l，3，7—三甲基黄嘌呤。其结构式为：

含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点是238℃。在植物中，咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在。从茶叶中提取咖啡因，通常有两种方法。
方法一：可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因。由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。
方法二：用碱性水溶液加热浸泡，使咖啡因呈游离状态而溶于热水中，从而与不溶于水的纤维素、蛋白质、脂肪等分离(也由于丹宁、色素、有机酸等也可镕于水，故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸铅溶液处理，使酸性物质生成铅盐沉淀而除去，然后用有机溶剂萃取．使咖啡因转溶于有机溶剂，从而与色素等分开。蒸去溶剂，即得扭制的咖啡因，因叶绿累极易溶于丙酮中，故可用丙酮重结晶而将叶绿素除去或升华法纯化。

* 固-液萃取

索氏提取器 固体物质的萃取是利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。若待提取物对某种溶剂的溶解度大，可采用浸出法；若待提取物的溶解度小，则采用加热提取法。

加热提取方法常采用索氏提取器(saxhlet)和普通回流装置。索氏提取器运用回流及虹吸现象，使固体物质每次均为纯溶剂所萃取，效率较高。萃取前先将固体物质研细，以增加液体浸渍的面积，将固体物质用滤纸包成圆柱状(其直径稍小于提取器的直径)，置于提取器中。提取器的下端通过磨口与装有溶剂的烧瓶连接，上瑞接上冷凝管。当溶剂沸腾时，蒸气通过玻璃管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入提取器中，当液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。

本实验从茶叶中提取咖啡因是用C2H50H做溶剂，在素氏提取器中连续抽提，然后浓缩、焙炒得粗咖啡因，再通过升华法提纯。
三、仪器与试剂
[仪器]
索氏提取器，圆底烧瓶(150mL)，直形冷凝管，温度计(100℃)，表而皿，蒸发皿，漏斗，水浴锅，电热套。
[试剂]
茶叶末，泡装荼，95％乙醇，滤纸筒，脱脂棉，滤纸。
四、实验步骤
方法1：称取10g茶叶末装入滤纸筒中，再将滤纸筒装入索氏提取器中。在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石，装上索式提取器，例人100mL 95％乙醇。安装好冷凝管和电热套，打开电源加热回流2h。当提取器中的提取液颜色变得很浅，并完成了最后一次虹吸之后，停止加热，移去电热套，冷却提取液。
将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中，加入一粒沸石，安装常压蒸馏装置进行蒸馏，回收乙醇，得到浓缩液。
将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗涤，一并倒入蒸发皿中)，加4g生石灰（CaO），以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用)，置水浴上慢慢受热蒸干，最后移至石棉网上用小火加热，搅拌直至固体变成小颗粒粉末，几乎除去全部水分。稍冷却后，用滤纸擦去沾在蒸发皿边上的粉末，取一只与蒸发皿大小一致的玻璃漏斗．漏斗颈部塞一团疏松的棉花，将其罩在铺有滤纸的蒸发皿上(滤纸的直径应大于蒸发皿，其被玻璃漏斗罩住的部分须扎满小孔，用沙浴小心加热升华。
在120℃升华相当明显，178℃时升华加快。注意整个升华过程始终用小火加热，否则会将提取物炭化，导致产品不纯。当滤纸小孔周围出现白色针状结晶时，停止加热。冷却至100℃左右，揭开漏斗，小心取下滤纸，仔细将附在滤纸上及蒸发皿边缘的白色结晶用刮刀刮下。残渣经搅拌后，重新放好用过的滤纸及漏斗，用较大的火加热(但不宜过大)，使升华完全。合并两次所得的咖啡因，并称重，测定其熔点。
方法2：取泡装茶叶2包于圆底烧瓶中，在瓶中加入95％乙醇40mL，用加热回流法进行提取约1h。稍冷却后将提取液倒出，用普通蒸馏法回收大部分乙醇，再将残液倾入蒸发皿中，拌入2—3g生石灰，在蒸气浴上蒸干，最后将蒸发皿移到石棉网上小心焙炒片刻，将被升华的固体化合物烘干，铺匀，立即停止加热。按方法l升华提纯即可。

❹ 求化学实验报告

化学实验报告格式示例 例一定量分析实验报告格式
（以草酸中H2C2O4含量的测定为例）
实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定
实验目的：
学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；
学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。
实验原理：
H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+：
H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O
计量点pH值8.4左右，可用酚酞为指示剂。
NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：
-COOK
-COOH
+NaOH===
-COOK
-COONa
+H2O

此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。
实验方法：
一、NaOH标准溶液的配制与标定
用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。
二、H2C2O4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理：
一、NaOH标准溶液的标定
实验编号123备注
mKHC8H4O4/g始读数

3.产物粗分：
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出（约需4mL浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30mL蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。
5.计算产率。
理论产量：0.126×109=13.7g
产率：9.8/13.7=71.5% 结果与讨论：
（1）溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
（2）最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。

例三性质实验报告格式
实验题目：
实验目的：
实验方法：
实验方法和步骤现象解释和化学反应式

结论：
（1）（2）……
思考题:
（1）（2）……

终读数
结果
VNaOH/mL始读数
终读数
结果
cNaOH/mol·L-1
NaOH/mol·L-1
结果的相对平均偏差

二、H2C2O4含量测定
实验编号123备注
cNaOH/mol·L-1

m样/g
V样/mL20.0020.0020.00
VNaOH/mL始读数
终读数
结果
ωH2C2O4
H2C2O4
结果的相对平均偏差
实验结果与讨论：
（1）（2）（3）……

结论：

例二合成实验报告格式
实验题目：溴乙烷的合成
实验目的：1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理：
主要的副反应：
反应装置示意图：
（注：在此画上合成的装置图）
实验步骤及现象记录：
实验步骤现象记录
1.加料：
将9.0mL水加入100mL圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0mL浓硫酸。冷至室温后，再加入10mL95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。
放热，烧瓶烫手。
2.装配装置，反应：
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5mL40%NaHSO3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管（具小咀）的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。
加热开始，瓶中出现白雾状HBr。稍后，瓶中白雾状HBr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。

❺ 用蒸馏法分离乙醇和水的实验报告

水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物，被称为衡沸物，这个沸点高于酒精的沸点，低于水的沸点。

不能直接用蒸馏法去除去乙醇中的水。

因为直接蒸馏水和乙醇都会变为气态再变为液态，无法达到分离的目的。

而要先加入生石灰，加入生石灰是为了除去水，石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后ca(oh)2需要高温才能分解，蒸馏是不会再产生水。

(5)反应精馏装置实验报告扩展阅读

乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

❻ 反应精馏实验中塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定

实验八催化反应精馏法制甲缩醛；反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术；A实验目的；(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程；(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观；(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，；(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明；B实验原理；本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行；该反应

实验八 催化反应精馏法制甲缩醛

反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。

A 实验目的

(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。

(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。

(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。

(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。

B 实验原理

本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。合成甲缩醛的反应为： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362

该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38—40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力??????学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为：?，可甲醇甲醛甲缩醛水

见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。

此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：

(1) 在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。 42

(2) 反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。

(3) 反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。

(4) 由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶冷却水

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图8-1 催化精馏实验装置

1–电热碗；2–塔釜；3–温度计；4–进料口；

5–填料；6–温度计；7–时间继电器；

8–电磁铁；9–冷凝器；10–回流摆体；

11–计量杯；12–数滴滴球；13–产品槽；

14–计量泵；15–塔釜出料口；16–釜液贮瓶；

液均可直接使用。 本实验采用连续操作的反应精馏装置，考察原料甲醛的浓度、甲醛与甲醇的配比、催化剂浓度、回流比等因素对塔顶产物甲缩醛的纯度和生成速率的影响，从中优选出最佳的工艺条件。实验中，各因素水平变化的范围是：甲醛溶液浓度（重量浓度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩尔比）为1:8—1:2 ，催化剂浓度 1%—3%，回流比 5 — 15。由于实验涉及多因子多水平的优选，故采用正交实验设计的方法组织实验，通过数据处理，方差分析，确定主要因素和优化条件。 C 预习与思考 (1) 采用反应精馏工艺制备甲缩醛，从哪些方面体现了工艺与工程相结合所带来的优势？ (2) 是不是所有的可逆反应都可以采用反应精馏工艺来提高平衡转化率？为什么？ (3) 在反应精馏塔中，塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定？ (4) 反应精馏塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的确定根据什么原则？为什么催化剂硫酸要与甲醛而不是甲醇一同加入？实验中，甲醛原料的进料体积流量如何确定？ (5) 若以产品甲缩醛的收率为实验指标，实验中应采集和测定哪些数据？请设计一张实验原始数据记录表。 (6) 若不考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓度、43

回流比这四个因素间的交互作用，请设计一张三水平的正交实验计划表。

D 实验装置及流程

实验装置如图8-1所示。反应精馏塔由玻璃制成。塔径为25 mm，塔高约2400 mm，共分为三段，由下至上分别为提馏段、反应段、精馏段，塔内填装弹簧状玻璃丝填料。塔釜为1000ml四口烧瓶，置于1000W电热碗中。塔顶采用电磁摆针式回流比控制装置。在塔釜，塔体和塔顶共设了五个测温点。

原料甲醛与催化剂混合后，经计量泵由反应段的顶部加入，甲醇由反应段底部加入。用气相色谱分析塔顶和塔釜产物的组成。

E 实验步骤

(1) 原料准备：

1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的浓硫酸作为催化剂。

2) CP级或工业甲醇。

(2) 操作准备：检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常。向塔釜加入400ml，约10%的甲醇水溶液。调节计量泵，分别标定原料甲醛和甲醇的进料流量，甲醇的体积流量控制在4—5 ml/min。

(3) 实验操作：

1） 先开启塔顶冷却水。再开启塔釜加热器，加热量要逐步增加，不宜过猛。当塔头有凝液后，全回流操作约20分钟。

2） 按选定的实验条件，开始进料，同时将回流比控制器拨到给定的数值。进料后，仔细观察并跟踪记录塔内各点的温度变化，测定并记录塔顶与塔釜的出料速度，调节出料量，使系统物料平衡。待塔顶温度稳定后，每隔15分钟取一次塔顶、塔釜样品，分析其组成，共取样2—3次。取其平均值作为实验结果。

3）

验结果。

4）

水。

注意：本实验按正交表进行，工作量较大，可安排多组学生共同完成。

44 依正交实验计划表，改变实验条件，重复步骤（2），可获得不同条件下的实实验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不再有凝液回流时， 关闭冷却

F 实验数据处理

(1) 列出实验原始记录表，计算甲缩醛产品的收率。

甲缩醛收率计算式：

(2) 绘制全塔温度分布图，绘制甲缩醛产品收率和纯度与回流比的关系图。

(3) 以甲缩醛产品的收率为实验指标，列出正交实验结果表，运用方差分析确定最佳工艺条件。

G 实验结果讨论

(1) 反应精馏塔内的温度分布有什么特点？随原料甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何变化？这个变化说明了什么？

(2) 根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。

(3) 本实验在制定正交实验计划表时没有考虑各因素间的交互影响，您认为是否合理？若不合理，应该考虑哪些因子间的交互作用？

(4) 要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？

H 主要符号说明

xd——塔顶馏出液中甲缩醛的质量分率；

xw——塔釜出料中甲缩醛的质量分率；

xf——进料中甲醛的质量分率，g/min；

D——塔顶馏出液的质量流率，g/min；

F——进料甲醛水溶液的质量流率，g/min；

W——塔釜出料的质量流率，g/min；

M1、M0——甲醛，甲缩醛的分子量；

η——甲缩醛的收率。

❼ 化学实验报告的"问题与建议"怎么写

我记得我当年都是写“谢谢老师指导”，一般都是高分（哈哈，后来我们班都这么写）
说实话，如果你是做的比较简单的实验的话，基本是不好说什么建议和意见的。因为那些实验基本上已经被改了无数次了。反正比较常见的建议就是：
1. 换仪器，仪器刻度怎么怎么不准了，要维修
2. 操作的程序太复杂，改进方法
3. 用什么仪器替代什么仪器会更好
4. 希望增加一个附加实验，让实验结论更加完整
5. 实验在验证中有什么地方有点马虎，需要改进
6. 实验的等待时间太长，想方法缩短一下
7. 实验用的药品太浪费
8. 实验成功率地，在哪里改进一下

基本上完了