1. 苯甲酸制備中沸石的作用
一、摘要:
苯甲酸乙酯(C9H10O2)無色透明液體。能與乙醇、乙醚混溶;不溶於水。用於配製香水香精和人造精油。本實驗將用苯甲酸酯化製取苯甲酸乙酯。再取適量樣品做鑒定實驗。
關鍵詞:苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反應 樣品鑒定
二、前言:
苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果氣味,用於配製香水香精和人造精油;也大量用於食品中,也可用作有機合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹脂等。本實驗利用酯化反應法制備,直接從苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相應的物理、化學、光譜等方法鑒定它的存在! 實驗原理:
直接酸催化酯化反應是經典的制備酯的方法,但反應是可逆反應,反應物間建立如下平衡:
COOHC2H5OHCOOC2H5H2SO4H2O
因為這是反應可逆,為提高酯的轉化率,使用過量乙醇(價格相對便宜)或將反應生成的水從反應混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移動。另外,使用過量的強酸催化劑,水轉化成它的共軛酸H3O+, 沒有親核性,也可抑制逆反應的發生。
三、實驗儀器及試劑:
苯甲酸8.0 過量無水乙醇20.0ml 濃硫酸 3.0ml Na2CO3 無水硫酸鎂 15.0ml環己烷 乙醚
分水迴流裝置、燒杯、加熱套、玻璃棒、分液漏斗等 裝置圖:
分水迴流裝置 蒸餾裝置
四、實驗步驟:
1、 制備樣品:於50ml圓底燒瓶中加入:8.0g苯甲酸;20ml乙醇;15ml環己
烷;3ml濃硫酸,搖勻,加沸石。水浴上迴流約2h,至分水器中層液體約5-6ml停止。記錄體積,繼續蒸出多餘的環己烷和乙醇(從分水器中放出)。移去火源。加水30ml,分批加入固體Na2CO3中和至中性。除2種酸。即硫酸、苯甲酸。分液,水層用20ml石油醚分兩次萃取。合並有機層,用無水硫酸鎂乾燥。回收石油醚,加熱精餾,收集210-213 oC餾分。
2、 鑒定:
物理方法:取少量樣品,用手扇動其,在聞其氣味!應該稍有水果氣味。 化學方法:酯與羥胺反應生成一種氧 酸。氧 酸與鐵離子形成牢固的品紅色的絡合物。在試管中加入兩滴新制備的酯,再加入5滴溴水。有溴水的顏色不變或沒有白色沉澱生成,將5滴新制備的酯滴入乾燥的試管中,在加入7滴3%的鹽酸羥胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH溶液,搖勻後滴入7滴5%HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液,試管內顯示品紅色,證明酯的存在。
色譜分析:查找相關苯甲酸乙酯的色譜圖,在分析產品的色譜與之對照。可以證明苯甲酸乙酯存在與否。
2. 某化學小組以苯甲酸為原料製取苯甲酸甲酯。有關物質的沸點和相對分子質量如表: I.合成苯甲酸甲酯粗產品
(1)催化劑和吸水劑,  該反應是可逆反應,甲醇比苯甲酸價廉,且甲醇沸點低,易損失,增加甲醇的量,可提高產率 (2)冷卻後補加 (3)乙 (4)分液;蒸餾 (5)將分液漏鬥上口的玻璃塞打開(或使塞上的凹槽對准漏鬥口上的小孔),再旋開分液漏斗活塞,用錐形瓶接收下層液體,待下層液體剛好流盡時關閉活塞,將有機層從分液漏鬥上口倒入另一干凈的容器(或燒杯)中 (6)65 %
3. 實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應式如下: 已知:①苯甲酸在水中的溶解度為
1)保存時間較長的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會使苯甲醇的產量相對減少。 (2)分液漏斗,未反應完的苯甲醛。 (3)乾燥劑,過濾。(4)苯甲醇,水浴加熱,重結晶。
4. 實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應式如下:已知:①苯甲酸在水中的溶解度為:
苯甲醛在實驗室中常用於制備苯甲醇和苯甲酸,但若苯甲醛在保存過程中被氧化,將生成苯甲酸,這會減少苯甲醇的產量。因此,為了確保苯甲醇的產量,所使用的苯甲醛應為新鮮蒸餾過的,未被氧化的。
在萃取過程中,分液漏斗是常用的儀器。碳酸鈉溶液因其鹼性,能夠與少量存在的苯甲酸反應生成二氧化碳,從而有效去除醚層中的苯甲酸雜質。
無水硫酸鎂用於吸收水分,起到乾燥劑的作用。當將錐形瓶中的溶液轉移到圖2所示的蒸餾裝置時,需要進行過濾操作,以確保溶液的純凈。
203℃~205℃的餾分依據沸點判斷,為苯甲醇。乙醚作為有機溶劑,其沸點為34.6℃,因此在蒸餾除乙醚的過程中採用水浴加熱,有助於精確控制溫度。實驗步驟②中,待用水層緩慢加入到含有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中,並用玻璃棒進行攪拌,以促使白色固體析出。冷卻後,通過抽濾獲得粗產品,再通過提純得到產品B。提純過程包括幾次溶解和結晶操作,具體方法為重結晶。
在重結晶過程中,通過溶解和結晶多次操作,可有效去除雜質,提高產品的純度。此方法適用於純化苯甲醇等有機化合物。
為了確保苯甲醇的純度,實驗中採用了重結晶的方法。在溶解和結晶的過程中,需控制溫度,避免雜質的引入。最終,通過多次重結晶,可獲得高純度的產品B。
值得注意的是,在整個實驗過程中,應嚴格控制反應條件,如溫度、pH值等,以確保產物的質量。此外,實驗過程中產生的廢液應妥善處理,避免對環境造成污染。
通過上述步驟,可以有效地制備苯甲醇和苯甲酸。實驗過程中需注意操作細節,確保反應順利進行,並獲得高質量的產品。
在實驗中,若出現雜質或未反應完全的原料,可以通過重結晶等提純方法進一步純化產物。這不僅有助於提高產品質量,還能減少副產物的生成。
總結來說,通過合理選擇原料、控制反應條件和採用適當的提純方法,可以有效地制備苯甲醇和苯甲酸,從而確保產品的質量和產量。
5. 2006年廣東省初中畢業生學業考試化學試卷,急急急呀~~~
2006年廣東省初中畢業生學業考試 化 學 可能用到的相對原子質量:C-12 H-1 0-16 N-14 Fe-56 I-137 第一卷 一、選擇題(本大題共14小題,每小題2分共28分)。 1.下列變化中,屬於化學變化的是( ) A.乾冰升華 B.木條燃燒 C.活性炭吸收異味 D.冰撐破水缸 2.今年「世界環境日」的中國主題為:生態安全與環境友好型社會。下列措施能治理相關污染的是( ) A B C D 污染 溫室效應 赤潮 酸雨 少塵暴 防治措施 使用無鉛汽油 使用含磷洗衣粉 工廠廢氣直接排放 植樹造林 3.「牆角數枝梅,凌寒獨自開,遙知不是雪,為有暗香來」(王安石《梅花》)。詩人在遠處就能聞到梅花香味的原因是( ) A.分子在不停地運動 B.分子分裂成原子 C.分子之間有間隙 D.分子很小 4.月球的土壤中吸附著數百萬噸的氦(He-3),其原子核中質子數為2、中子數為1,下列關於氦(He-3)元素的說法正確的是( ) A.原子核外電子數為3 B.相對原子質量為2 C.原子的核電荷數為3 D.原子結構示意圖為 5.下列裝置操作圖不能用於檢查氣密性的是( ) 6.國家質檢部門檢出人們端午節包粽子的「返青棕葉」多以硫酸銅為添加物,長期食用有害健康,請問硫酸銅是一種 ( ) A.有機物 B.鹽 C.鹼 D.酸 7.去年年底哈爾濱一所化工廠發生爆炸,大量泄漏的硝基苯(化學式為C6H5NO2)造成松花江大面積水體污染。下列關於硝基苯的說法正確的是 ( ) A.硝革苯是氧化物 B.硝基苯由碳、氫、氮、氧四種元素組成 C.硝基苯分子由14種元素組成 D.硝基苯的相對分子質量為122 8.已知兩種分子E和G反應生成另外兩種分子L和M(如圖)。則下列判斷正確的是( ) A.G和M是單質 B.L可能是氯化物 C.這是一個復分解反應 D.這是一個是置換反應 9.某班同學就施用化肥的「利與弊」為題進行辯論,正方觀點是施用化肥有利,正方的下列觀點中不科學的是( ) A.化肥的肥效快 B.施用化肥可使農作物增產 C.施用化肥不會造成環境污染 D.復合肥能給農作物提供幾種營養元素 10.下列實驗操作能預期目的的是( ) A.用10mL的量筒量取9.0mL水 B.用向下排空氣法收集純凈的氫氣 C.用托盤天平稱取10.58g碳酸鈉粉末 D.用150mL酒精和50mL水精確配製200mL醫用消毒酒精 11.某同學對所學部分化學知識歸納如下,其中有錯誤的一組是( ) A 物質性質與用途 B 日常生活經驗 O2助燃—氣焊切割金屬 H2O2分解放出O2—實驗室制O2 衣服上圓珠筆油—用汽油或酒精搓洗 區別棉和羊毛織物—取少量,點燃聞氣味 C 安全常識 D 化學與生活 煤氣泄漏—打110報警 皮膚沾上濃硫酸—用水沖洗,再塗稀醋酸 維生素C—缺乏時引起壞血病 糖類、蛋白質—必需攝取的營養素 12.研究表明,許多金屬氧化物對氯酸鉀的分解有催化作用。下表是不同金屬氧化物作催化劑,氯酸鉀劇烈反應時的溫度 氧化物 氧化鐵 氧化鋁 氧化銅 氧化鎂 劇烈反應的溫度/℃ 490 540 350 546 實驗室用氯酸鉀製取氧氣,如果不用二氧化錳作催化劑,最好選用( ) A.氧化鐵 B.氧化鋁 C.氧化銅 D.氧化鎂 13.類推是化學學習中常用的思維方法。現有以下類推結果:①酸鹼中和反應生成鹽和水,所以生成鹽和水的反應一定是中和反應;②鹼的水溶液顯鹼性,所以鹼性溶液一定是鹼溶液;③氧化物都含有氧元素,所以含有氧元素的化合物一定是氧化物;④有機物都含碳元素,所以含碳元素的化合物都是有機物。其中錯誤的是( ) A.只有① B.只有①②③ C.只有②③④ D.全部 14.右下圖中「—」表示相連的物質間在一定條件下可以發生反應,「→」表示甲在一定條件下可與某種物質直接反應生成丙。下表四組選項中,符合圖中要求的是( ) 甲 乙 丙 丁
A BaCl2 CuSO4 Ba(OH)2 HCl B O2 CO Fe3O4 C C Fe CuCl2 Mg HCl C Cu HCl CuO Mg
第二卷 二、填空題(本大題5小題,共20分) 15.(3分)《三國演義》中的「赤壁之戰」,曹操率百萬水師乘船橫渡長江,聲勢浩大,卻被周瑜的火攻和孔明「借」來的東風弄得大敗而逃。用燃燒三要素回答以下問題: ⑴周瑜使用了「火箭」射進曹軍的連環木船一,「火箭」能使木船著火的原因是 。 ⑵起火後曹軍的部分船隻逃脫,這些船沒被燒的原因是 。 ⑶孔明「借」來的「東風」不僅使火勢吹向曹營,還為燃燒提供了 ,使火勢燒得更旺。 16.(3分)某農場附近新建了一座燃煤火力發電廠後該農場的小麥新課題急劇下降。經農場技術員測定:雨水pH約為4、土壤pH約為5。已知一些重要作物最適宜生長的土壤的pH如下表: 作物 ①水稻 ②小麥 ③玉米 ④油菜 ⑤馬鈴薯 pH 6~7 6.3~7.5 6~7 6~7 4.8~5.5 ⑴根據上表數據,你認為這種土壤最適合種植的作物是(填編號) 。 ⑵若繼續種小麥,你認為最好選用以下(填編號) 試劑來改良土壤。 ①工業鹽酸 ②熟石灰 ③純鹼 ⑶該地區形成酸雨的主要原因是 。 17.(4分)化肥的使用使農作物大幅增產,充足的農產品為人類提供豐富的營養物質。 請填空:⑴檢驗一種化肥是銨鹽氮肥的方法是 。 ⑵下列物質中,屬於人類活動提供能量的物質是 ,人們需要通過食物的微量元素是 (選擇編號填空):①氧氣、②澱粉、③維生素、④鐵。 溫度/g 25 50 95 溶解度/℃ 0.17 0.95 6.8 18.(3分)苯甲酸是一種食品防腐劑,它是一種片狀晶體,在水中的溶解度如下表: 某同學為的提純某一苯甲酸樣品(其中含有泥沙等難溶於水的雜質),進行了如下實驗: ⑴取樣品約1g放入燒杯中,加入50mL蒸餾水充分攪拌,發現樣品幾乎沒有溶解,原因是 。 ⑵將燒杯放在石棉網上加熱,待樣品充分溶解後,再加少量蒸餾水,然後趁熱過濾。趁熱過濾的目的是 。 ⑶將所得濾液 ,使苯甲酸以晶體形式析出,然後過濾得到較純凈的苯甲酸晶體。 19.(7分)右下圖是金屬活動性順序表中銅、錫、鐵和鋁元素被人類大規模開發、利用的大致年限。 ⑴選擇編號填空:鋁的利用比銅和鐵晚得多,原因是 ;目前 鋁在多個領域替代易生銹的鋼鐵, 其主要原因是 。 ①鋁的硬度小 ②鋁很活潑 ③地殼中鋁的含量高 ④鋁的表面易生成緻密的保護膜 ⑵鋼鐵的冶煉是人類文明的一個重要標志。右圖是實驗室模擬煉鐵的裝置圖,寫出冶煉生鐵的化學方程式 ;能證明產物中有鐵粉的方法是: 。 ⑶在組裝儀器時,把玻璃管插入橡膠管的操作方法 是 。此裝置有不完善的地方,請說出其中一種改進方法: 。 三、(本大題2小題,共15分) 20.(5分)一位同學取了一瓶井水進行實驗,請和他一起完成實驗報告: ⑴用燒杯分別取少量井水和蒸餾水,加入適量 ,攪拌。發現蒸餾水中泡沫、井水的泡沫少。結論:井水是硬水。 ⑵另取井水加熱煮沸,發現有難溶於水的固體生成。 ⑶過濾,把得到的難溶固體置於試管中,加入過量的鹽酸,現象是 , 並有氣體產生;把生成的氣體通入過量的澄清石灰水中,現象是 ,化學方程式是 。 結論:難溶物中含有碳酸鹽。 21.(10分)某化工廠排出的廢水透明、澄清、略顯藍色。一同學取少量廢水,加入過量的鹽酸,有不溶於稀硝酸的白色沉澱生成。過濾,所得的濾液分成兩份,一份濾液中加入稀硫酸,也有不溶於稀硝酸的白色沉澱生成;另一份濾液中加入氫氧化鈉溶液,產生藍色溶液。試回答: ⑴用化學式回答:加入過量的鹽酸,生成的白色沉澱是 ;生成的藍色沉澱是 。 ⑵廢水中一定含有的物質是 (填編號) A.氯化物 B.硫酸鹽 C.硝酸鹽 D.碳酸鹽 ⑶該同學設計了一個從廢水中除去重金屬離子的實驗方案如下[已知白色的Fe(OH)2固體在潮濕的空 氣中可生成紅褐色的Fe(OH)3]:
①金屬X為 ,固體A中一定含有的物質為(寫化學式) 。 ②B溶液中的溶質一定含有 和 (填序號字母)。 A.K2CO3 B.Fe(NO3)2 C.MgCl2 D.Ba(NO3)2 ③第Ⅳ步反應的化學方程式為 。 四、(本大題2小題,共23分) 22.(10分)幾位同學對蠟燭燃燒火焰的焰心進行了 以下探究,請你完成其中的步驟: ⑴點燃蠟燭,將一根小木條迅速平放入火焰中,約 1s後取出,現象如右圖A,這證明焰心 。 ⑵向焰心斜向插入一支細短玻璃管,發現玻璃管中無明顯現象(如右圖B),在玻璃管的上口點燃,上口產生火焰,這說明焰心物質的性質是 、 。 ⑶猜想和驗證 猜想 操作 現象 結論 假設①:焰心氣體含CO2 在未點燃的短玻管上口 . 假設①不成立 假設②:焰心氣體含CO 用表面燒黑的灼熱鋼絲迅速插入短玻璃管上口 燒黑的鋼絲變成紅色 假設③:焰心氣體含石蠟蒸氣 取一較長的細玻璃管,用濕冷毛巾包住中部,將玻璃管下端手入焰心,上端 假設③成立 試用火焰點燃。 取下長玻璃管,打開濕毛巾。 ⑷若蠟燭的分子式用CxH4y表示,則其燃燒的化學方程式為: 。 23.(13分)化學反應往往伴隨著一些現象發生,但二氧化碳與氫氧化鈉溶液的反應沒有明顯的現象。某小組的同學為了驗證二氧化碳確實與氫氧化鈉溶液發生了反應,他們分別設計了如下圖所示的兩種裝置。請回答: ⑴照裝置A擠壓膠頭滴管,可觀察到U形管中的紅墨水液面左高右低,甚至紅墨水被吸入集氣瓶中,原因是 ,化學方程式為: 。 ⑵按照裝置B,把膠頭滴管中的NaOH溶液擠入燒瓶中,松開鐵夾,此時可看到的現象是: 。 ⑶現有石灰石、稀鹽酸、NaOH溶液、澄清石灰水等葯品,同學們設計了一個製取CO2、並證明CO2確實與NaOH溶液發生了反應的實驗裝置。請模仿右圖的「圖例」,在右圖虛框中直接補畫出完整的實驗裝置圖。 圖中試劑a是 ,能證明CO2確實與NaOH溶液發生反應的實驗現象是 。 ⑷為了進一步證實CO2與NaOH溶液已經發生了反應,同學們雙設計了如下方案: 取⑶實驗後的NaOH溶液, 第一組同學滴加 ,現象為 ; 第二組同學滴加 ,現象為 。 他們雖然看到的現象不同,但都能證實CO2與NaOH溶液發生了反應。 ⑸通過本實驗的探究,我們得到一個啟示:保存氫氧化鈉溶液時應該 。 五、(本大題2小題,共14分) 加碘鹽 質量等級:二級 碘含量:20~50mg/kg 配料:食鹽、碘酸鉀、抗結劑 儲存方法:防潮、防熱、避光 食用方法:在湯、菜即將煮好時再加入碘鹽、確保碘效 保質期:12個月 24.(4分)為了消除碘缺病,我國政府規定某地區居民的食用鹽必須加碘。下圖為廣東鹽業總公司生產的加碘鹽的部分標簽,請根據標簽圖回答: ⑴碘酸鉀(KIO3)中碘元素的化合價為 。 ⑵從「食用方法」推測,碘酸鉀的一種化學性質是 。 ⑶為確保碘鹽中碘的最低含量,1kg碘鹽中至少應加入 碘酸鉀 mg(精確到0.1)。 25.(10分)某實驗小組為了測定人體呼出的氣體中C02的體積分數,設計如下實驗:(1)收集5 L某同學呼出的氣體樣品,(2)在氣體樣品中加入過量的澄清石灰水,振盪,充分反應.(3)把反應後的溶液轉移到燒杯中,慢慢滴入濃度為5%的鹽酸,到不產生氣泡為止。產生氣體的體積與加入鹽酸的質量的關系如右圖。回答下列問題:(1)加入5.0 g鹽酸前並沒有氣泡產生,原因是(用化學方 程式表示): . (2)加入鹽酸產生C02的總質量是多少(溶於水中的二氧化碳忽略不計)? (3)該氣體樣品中C02的體積分數是多少?(精確到0.1%。已知:常溫下C02的密度為1.96 g/L。)
6. 甲苯氧化法制備苯甲酸的反應原理如下: + 2KMnO 4 +KOH+2MnO 2 ↓+H 2 O + HCl +KCl實驗時將一
⑴分液漏斗蒸餾⑵過量的高錳酸鉀氧化鹽酸,產生氯氣 ⑶得到較大的苯甲酸晶粒,便於抽濾抽氣泵和安全瓶 ⑷96%(每空2分,共12分)
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