步進電機自動進樣裝置

① ICP電感耦合等離子體發射光譜儀的原理和用途

1. 儀器介紹

   ICP2000是天瑞儀器公司經多年技術積累而開發的電感耦合等離子體發射光譜儀，用於測定各種物質（可溶解於鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中常量、微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量。採用先進的電子電路系統和網路介面的通信方式，實現了儀器的尋峰、測試、譜圖描跡快速簡便化操作，自動化程度高、操作簡便、穩定可靠，使結果准確度更高，人性化設計的儀器操作界面，可針對不同元素、不同波長設置最佳的測試條件，並有儀器診斷功能，提高儀器的智能化操作。

2. 性能特點

   1.可測元素70多種

   2.分析速度快，一分鍾可測5-8個元素

   3.多元素同時分析，客戶可以自由選擇元素數量與安排測量順序

   4.檢出限低，達到ppb量級，Ba甚至達到0.7ppb

   5.線性動態范圍寬，高達6個數量級，高低含量可以同時測量

   6.分析成本低，一瓶氬氣可以用8個小時

   7.全自動化設計，除電源開關外，儀器全部功能由軟體控制。

   8.網路介面通訊方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高頻的干擾。

   9.配備進口玻璃霧化器，霧化效率好，性能更穩定。

   10. 軟體通過質量流量控制器（MFC）來控制三路氣體流量。

   11. 點火方式：軟體控制點火，有點火位置記憶功能，匹配位置記憶功能。

   12.特有的儀器診斷功能，可實時監測儀器工作狀態。

   13.獨立開發，具有自主知識產權的分析軟體，人性化的操作界面，中英文界面的快速切換，自動生成分析報告。

3. 技術指標

   ①射頻發生器技術指標：

   1.電路類型：自激振盪電路，同軸電纜輸出，匹配調諧，功率反饋閉環自動控制。

   2.工作頻率：40.68MHz±0.05％

   3.頻率穩定性：＜0.1%

   4.輸出功率：800W—1200W

   5.輸出功率穩定性：＜0.2%

   6.電磁場泄漏輻射強度：距機箱30cm處電場強度E：＜10V/m ；磁場：H＜0.2A/m。

   ②進樣裝置技術指標：

   1.輸出工作線圈：銅質，帶有聚四氟乙烯外套，內徑25mm，3匝。

   2.矩管：三同心型，外徑20mm的石英矩管

   3.同軸型噴霧器：外徑6mm

   4.雙筒形霧室外徑：35mm

   5.氬氣流量計規格和載氣壓力表規格：

   （1）等離子氣流量計 ：0.0-20.0L/min

   （2）輔助氣流量計： 0.0-1.0L/min

   （3）載氣流量計：0.0-1.0L/min

   （4）載氣穩壓閥：0-0.4MPa

   （5）冷卻水：水溫20-25℃ 流量>7L/min 水壓>0.1MPa ，冷卻水電阻率大於1MΩ。

   ③分光器技術指標:

   1.光路：Czerny-Turner

   2.焦距： 1000 mm

   3.光柵規格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600線/mm(可選用刻線密度2400線/mm)，刻劃面積（80×110）mm

   4.線色散率倒數：0.26nm/mm

   5.解析度：≤ 0.008nm(3600刻線）. ≤0.015nm(2400刻線）

   6.掃描波長范圍： 3600線/mm掃描波長范圍：190—500 nm ; 2400線/mm掃描波長范圍：190—800 nm

   7.步進電機驅動最小步距:0.001 nm

   8.入射狹縫：25μm；出射狹縫：18μm

   9.透鏡：Φ30，1：1成像

   10. 反射鏡規格：（80×105）mm

4. 測光裝置:

   1.光電倍增管規格：R212或R928

   2.光電倍增管負高壓： （-50～-1000）V

   3.光電倍增管電流測量范圍： （10～12～10～4）A

   4.信號採集方式： V/F轉換

   5.采樣電路：1mv對應頻率100Hz；

   6.儀器數據採集： 計數方式

   7.測光方式：垂直觀測

5. 標准配置

   1.ICP2000主機1台

   穩壓電源1台

   自動控溫冷卻循環水裝置1台

   2.附件箱

6. 應用領域

   金屬材料（包括貴金屬、稀有金屬）、非金屬材料、礦石、土壤、核燃料、煤、石油及其產品、化肥、化工原料、半導體晶片、陶瓷材料、食品、葯品、血液、水（純水、廢水）、空氣等幾乎所有材料中雜質（或粒子）的測定。

② 生化分析儀的儀器分類

自動生化分析儀有多種分類方法，最常用的是按其反應裝置的結構進行分類。按此法可將自動生化分析儀分為流動式和分立式兩大類。
流動式自動生化分析儀是指測定項目相同的各待測樣品與試劑混合後的化學反應在同一管道流動的過程中完成。這是第一代自動生化分析儀。過去說得多少通道的生化分析儀指的就是這一類。存在較嚴重的交叉污染，結果不太准確，現已淘汰。
分立式自動生化分析儀與流動式的主要差別是每個待測樣品與試劑混合間的化學反應都是分別在各自的反應皿中完成的，不易出現交叉污染，結果可靠。 空氣分段系統
這種分析儀的特點是通過比例定量泵擠壓彈性樣品管、空氣管和試劑管（通稱「泵管」），將樣品依次連續地吸入並沿樣品管輸送，另一方面由空氣管吸入的氣泡將由同樣原理吸入並在試劑管道中連續流動的試劑分成均勻的節段，樣品流和試劑流在連續向前流動的過程中相遇、混合、透吸（必要時）、保溫、反應及被測定。整個分析過程是液流在管道中連續流動的過程中完成的。
非分段系統
非分段系統是靠試劑空白或緩沖液來間隔每個樣品的反應液，這樣，在管道中連續流動的液體不被分段。非分段系統可再分為流動注入系統和間隙系統。
1、流動注入系統：該系統的組成與空氣分段系統相似，但某些結構和工作原理有所不同，空氣分段系統是利用氣泡分段來防止管道中各反應液在流動過程中的交叉污染，而流動注入系統則是通過將樣品依次注入連續流動的試劑流管道中來達到防止交叉污染的目的的。
2、間隙系統：該系統的結構、組成和工作原理與流動注入系統相似，但其特點是每一次進樣都必須在前一樣品的分析過程結束後（包括管道的清洗）才能開始，而不能連續地依次進樣，每次進樣間有一時間間隙，故有人稱為不連續流動式分析儀。 分立式為第二代自動生化分析儀，它與流動式的主要差別是每個待測樣品與試劑混合間的化學反應都是分別在各自的反應皿中完成的。
稱為第三代自動生化分析儀的離心式自動生化分析儀，也應屬於分立式。因為在離心式分析儀中，每個待測樣品都是在離心力作用下，在各自的反應槽內與試劑混合，並完成化學反應，繼而被測定的。離心式分析儀屬於「同步分析」，在離心力的作用下，各待測樣品幾乎同時與試劑混合、反應並被測定後打出報告；而其它分析儀是「順序分析」，即各待測樣品依次與試劑混合、反應先後被測定。
袋式自動生化分析儀也應屬於分立式，它是用試劑袋代替反應管和比色皿，測定時每個待測樣品在各自的試劑袋內進行反應並被檢測。還有一種稱為「乾式自動生化分析儀」也屬於分立式。它的主要特點是採用固相化學技術，即將試劑固相於膠片或濾紙小片等載體上。測定時使一定量的待測樣品分布於一張試紙片上，一定時間後用反射光度計測定。
分立式自動生化分析儀，是目前各實驗室普遍使用的自動生化分析儀，一般都可以任意選擇測定項目，故稱為任選式自動生化分析儀。下面將重點介紹任選式自動生化分析儀。 加樣系統
1、樣品轉盤：可放置小型樣品杯數十隻。有的分析儀可直接用盛樣本的試管，有的還附有條形碼閱讀裝置，能識別樣本試管上的條形碼信息，不需給樣本編號，也不必輸入病人資料即可列印出該病人的化驗報告。
2、試劑室（倉）：不同的分析儀試劑室可容納的試劑盒數量不同，一般可容納20多種試劑。有的試劑室帶有冷藏裝置，帶有條形碼識別裝置的試劑室試劑可以任意放置試劑盒位置。
3、取樣裝置：有的分析儀取樣本和取試劑公用同一采樣針，由內部的分流閥控製取樣本和取試劑；有的儀器有兩套取樣裝置，分別取樣本和取試劑。采樣針前端有液面感測器防止空吸或采樣針外壁液體掛淋，采樣臂中有預溫裝置。如果採用多試劑分析方法，將佔用試劑室中試劑盒位置，會減少測定項目。
樣本系統
1、樣本庫：有65個樣本位，可放置多種原始采血管、試管及微量樣本杯。並有兩個樣本盤，可任意交換使用。
2、樣本量：2.5ul～40ul，項目編制時確定，儀器自動取樣，0.05ul遞增。
3、樣本針：具有液面自動檢測和防碰撞安全保護功能。
4、樣本針清洗：除專用的清洗液對樣本針的內外表面沖洗外，還用溫的蒸餾水沖洗樣品針的外表面，熱風吹乾。
操作系統
1、軟體操作系統：Windows XP
2、數據處理：儲存，輸出各種檢測數據和圖表（包括項目的計算結果）沒有時間和儲存量的限制。
比色系統
1、光源：大多數分析儀使用鹵素鎢絲燈，工作波長325～800nm。有的分析儀使用氙燈，工作波長285～750nm。
2、比色杯：有分立式比色杯、分立式轉盤式比色杯、離心式比色盤、流動池。乾式生化儀不需要比色杯，袋式生化儀由試劑袋經擠壓自動形成比色杯。比色杯光徑6-7mm，少數為10mm。
比色杯中的反應液需要恆溫，有37℃、30℃、25℃三檔可選擇，有的固定為37℃。多數用吹入恆溫空氣的方式，也有用恆溫水浴或半導體溫控裝置的。
為了保證比色杯中反應液有±0.1℃的精確度，分析儀的環境溫度必需保持18～30℃，室溫波動不宜超過2℃。
3、單色器：（1）干涉濾光片（2）光柵
4、檢測器：（1）光電倍增管，已很少用。（2）列陣固態光敏二極體。
供排水系統
自動生化分析儀中有很多供水管道與電磁閥。只讀存儲器中軟體參數控制電磁閥與輸液泵供給各個部件的沖洗與吸液，最後排出機外。隨機存儲器內的分析參數控制電磁閥與注射器的步進電機，供應樣本、試劑和稀釋用水。有的生化儀還能自動沖洗比色杯供反復使用。
數據處理系統
每個項目的檢測結果暫時儲存在隨機存儲器中，待某個樣本所需的項目全部檢測完畢，由微機匯總列印出綜合報告單。微機的存儲器中可以存儲相當數量的病人數據與逐日的室內質控數據，隨時可以按指令調出，在熒光屏上顯示或列印，也可存儲在軟盤中長期保存，隨時調閱。
分析順序
每份樣品可以任選試劑室內預置試劑盒的一項或全部項目的檢測。微機按輸入的指令，安排項目檢測次序，一般先做孵育時間長的終點法，後做監測時間短的速率法，以便恆速列印綜合報告單。當指定樣本進入待測位置時，微機指令試劑盒進入試劑取樣位置，按所測項目的參數由加樣系統定量取樣，同時比色杯按微機的指令到達指定位置加樣。生化儀的分析速度與儀器加樣周期的時間有關。加樣周期的時間越短分析儀的速度越快。雙試劑法佔用兩個加樣周期，分析速度減半。
分析參數
1、試驗代號 14、連續監測時間
2、試驗名稱 15、標准液數量
3、試驗方法 16、標准液濃度
4、試驗類型 17、重復校標次數
5、溫度 18、計算因子（F值）
6、波長：可選擇主波長和次波長。 19、計量單位
7、反應類型 20、小數點位數
8、終點法零點讀數 21、底物耗盡
9、樣本量與稀釋水量 22、線性度
10、試劑量與稀釋水量 23、試劑吸光度上限與下限
11、樣本空白 24、線性范圍
12、孵育時間 25、參考范圍
13、延遲時間
分析參數的使用
（一）儀器廠家提供的測定項目
1、著名儀器公司自己生產常用項目試劑盒、定標液（定值血清型標准液）與定值質控血清，提供30種左右常用項目的分析參數，供用戶直接使用。另外還有數十個空白項目參數表，由用戶自己開發新項目。
2、有的著名儀器公司自己不提供試劑盒，但有合作的試劑公司，由合作試劑公司提供分析參數。因此，在購買儀器時必須購買一定數量指定試劑公司的試劑盒（包括定標液與定值質控血清）。
3、小型儀器公司既不生產試劑盒，也沒有合作試劑公司，分析參數表是空的，需要用戶自己設計分析參數，因此難度很大。不過國內代理商一般提供他們的設計參數，往往個別參數不恰當，用戶自己應逐條核實。
（二）最好使用廠家的原裝參數
1、原裝分析參數不應修改，僅計量單位要選用我國法定單位。用原公司指定的試劑盒、定標液與定值質控血清作室內質量控制，除非分析儀沒有調試好或有故障，一般能一次通過。
2、不同公司的定標液在定值時所用原始標準的來源不同，其定值可以稍有差異。方法學相同的試劑盒配方也有差異，所以其它公司的定標液或用水劑標准液作儀器定標，使用非指定試劑盒作質控，測得的數值與質控血清的的預計值會有差異，這種情況不表示原裝分析參數不合適。
3、國產試劑盒的產品質量已大有提高，可選擇方法學相同的優質國產試劑盒與原公司指定試劑盒作並行檢測，實驗樣品應包括低值和高值，結果作相關分析。符合要求的可以使用。少數項目的方法學沒有符合要求的國產試劑盒，只有另行安排該項目的國產試劑分析參數。但原參數要保留或備份，等待合格的國產試劑盒出現。
4、不論用原公司或國產試劑盒，原分析參數不應隨意修改，尤其是主要參數；如血清試劑比(包括稀釋水量）、孵育時間、延遲時間、檢測時間，因為這些參數一旦改變，線性范圍和各種限額參數都將發生改變，嚴重影響測定結果的准確性。
5、雙試劑兩步法的方法學有很多優點，如果分析儀為雙試劑式，最好用雙試劑兩步法。
6、底物耗盡參數不能刪去，否則高濃度結果出現低值；線性范圍如果刪去，高濃度結果也會偏低；試劑吸光度上下限如被刪去，分析儀將接受變質試劑。
（三）自己設計分析參數的原則
如果儀器公司不提供分析參數或測定項目的方法學不同，可以自己設置分析參數。主要設計以下幾個參數。
1、樣本試劑比例。 6、計算因子。
2、孵育時間。 7、底物耗盡限額。
3、延遲時間。 8、線性度。
4、監測時間。 9、線性范圍。
5、試劑吸光度上下限。
以上這些參數試劑盒說明書一般都會提供，可按此填入分析參數表，定標後即可進行日常工作，有些參數在以後的工作中逐步修正。

③ 水中的油含量怎樣分析

油份的測定 一 重量法 1 方法提要 當水樣中加入凝聚劑—硫酸鋁時，擴散在水中的油微粒會被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉澱，便將水中微量油也聚集沉澱，經加酸酸化，又可將沉澱溶解，並通過在有機溶劑中的萃取，將分離出來的油質轉入有機溶劑中，將有機溶劑蒸發至干，殘留的便是水中的油，通過稱重即可求出水中的油含量。 此法採用四氯化碳作有機溶劑，這樣可以避免在蒸發過程中發生爆炸等事故。 2 儀器與試劑 2.1 5000～10000ml具有磨口塞的取樣瓶。 2.2 500ml分液漏斗。 2.3 100～200ml瓷蒸發皿。 2.4 30%硫酸鋁溶液[al2(so4)3•18h2o]，(重/容)。 2.5 20%無水碳酸鈉溶液。 2.6 濃硫酸(密度為1.84g/cm2)。 2.7 四氯化碳。 3 測定方法 3.1 開大被測水樣流量，取5000～10000ml水樣。取完後立即加入5～10ml硫酸鋁溶液(每升加1ml計算)，搖勻，立即加入5～10ml碳酸鈉溶液，充分搖勻中分散的油粒凝聚沉澱，靜置12h以上，充分沉澱至瓶底，然後用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時小心移動膠皮管，盡量使大部分澄清液被吸走，但也不致於將沉澱物帶走，在剩下的沉澱物中加入若干滴濃硫酸使沉澱溶解，並將此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。 3.2 取100ml四氯化碳倒入取樣瓶內，充分清洗取樣瓶壁上沾有油漬，將四氯化碳洗液也移入分液漏斗內。 3.3 充分搖勻並萃取酸化溶液中所含的油，靜置，待分層完畢後，將底層四氯化碳用一張乾的無灰濾紙過濾，將過濾後的四氯化碳液移入一個100～200ml已恆重的蒸發皿內，再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾紙，將清洗液一起加入已恆重的蒸發皿內。 3.4 將蒸發皿放入在水浴鍋上，在通風櫥內將四氯化碳蒸發至干，然後放在110±5℃的恆溫箱內。烘乾2小時後在乾燥器內冷卻，並稱至恆重。 3.5 另取110ml四氯化碳於另一個恆重的蒸發皿中，按a、b、c、d的操作步驟作作空白試驗。若四氯化碳質量較好，可以不作空白試驗。 水樣中含油量(y)按下式計算： y(mg/l)＝ ×1000 式中： ——測定水樣時蒸發皿的重，g；  ——蒸發皿與水樣含油量的重，g；  ——測定空白時蒸發皿重，g；  ——蒸發皿與空白試驗的總重量，g；  ——水樣的體積，ml。 4 注意事項 4.1 分液漏斗的活塞不要塗凡士林。 4.2 如取水樣內混有較多的微粒雜質，則在四氯化碳萃取後，水和有機溶劑分層處不會出現明顯的分液層，但仍可以用乾的濾紙過濾。因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠，而使四氯化碳 通過濾紙時不影響測試結果。 4.3 四氯化碳對人體有害，在操作時應盡量避免吸入，蒸發烘乾時必須在通風櫥內進行。 二 儀器測定法 所用儀器： 紅外油分析儀。博科