❶ 大學化學實驗報告範文
化學是一門以實驗為基礎的學科。化學上的許多理論和定律都是從實驗中發現歸納出來的。那麼你們知道大學的化學實驗 報告 要怎麼寫嗎?下面是我為大家帶來的大學化學實驗 報告 範文 _大學化學實驗 總結 怎麼寫,希望可以幫助大家。
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化學實驗報告格式範文
初中化學實驗報告範文
化學實驗報告格式範文
化學實驗報告論文
大學化學實驗報告範文3篇
大學化學實驗報告範文1:一、實驗目的
1. 了解復鹽的制備 方法 。2. 練習簡單過濾、減壓過濾操作方法。3. 練習蒸發、濃縮、結晶等基本操作。
二、實驗原理
三、實驗步驟
四、實驗數據與處理 1. 實際產量:
2. 理論產量:
3. 產率:
實驗二 化學反應速率、活化能的測定
姓名: 班級:學號: 指導老師: 實驗成績: 一、實驗目的
1. 通過實驗了解濃度、溫度和催化劑對化學反應速率的影響。 2. 加深對活化能的理解,並練習根據實驗數據作圖的方法。
二、實驗原理
三、實驗數據記錄及處理
1. 濃度對反應速率的影響,求反應級數 確定反應級數:m= n=
2. 溫度對反應速率的影響,求活化能
表2 溫度對反應速率的影響 利用表2中各次實驗的k和T,作lg 求出直線的斜率,進而求出反應活化能Ea。 ?k?-圖,
3. 催化劑對反應速率的影響
實驗三 鹽酸標准溶液的配製、標定及混合鹼的測定
1.了解間接法配製標准溶液的方法。2.學慣用雙指示劑法測定混合鹼中不同組分的含量。
二、實驗原理
三、實驗數據記錄及處理
1. HCl標准溶液的標定結果
2. 混合鹼的測量結果
大學化學實驗報告範文2:實驗日期: 20_ 年 11 月 18 日 開始時間: 9 時 30 分; 結束時間:11 時 30 分; 實驗題目:金屬的腐蝕 同 組 者:___
編號 NO: 1
一、實驗目的和要求
1) 2) 3) 掌握動電位掃描法測定陽極鈍化曲線的方法; 測量金屬在 0.5mol/L H2SO4 中的陽極極化曲線,確定有關特徵電位和電流密度; 測量金屬在 0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl 中的陽極極化曲線並考察氯離子對金屬 鈍化行為的影響。
二、 實驗原理與方法
陽極極化曲線一般可分為四個區: 1)活性溶解區:從腐蝕電位( ? c )開始,金屬溶解按活性溶解的規律進行; 2)過渡區:金屬表面開始發生突變,由活態向鈍態轉化。此時,電流隨電位的正移而 急劇下降; 3)鈍化區:金屬處於穩定的鈍態,表面生成一層鈍化膜,此時陽極溶解電流密度( i p , 稱為維鈍電流密度)很小,並且基本與電位無關; 4)過鈍化區:電流密度又開始隨電位的正移而增大; 當介質中存在氯離子時, 不銹鋼等耐蝕金屬材料表面的鈍化膜容易被破壞, 存在點蝕電 位,此時,當 ? ? ?b 時,材料表面開始發生點蝕,電流迅速增大;當電流密度增大到一定 值時(如 1mA/cm2) ,改變掃描方向,開始向陰極方向掃描,可能形成一個滯後環。當 ? < ? s14rp 時,鈍化膜重新癒合,金屬恢復完全鈍化狀態;而當 ? s14rp < ?< ?b, 時已形成的點蝕繼續進行,但不會產生新的點蝕。
三、 主要儀器設備、材料和試劑
1)主要儀器設備 CorrTest 腐蝕電化學測試系統;電解池;玻璃活栓鹽橋;洗耳球、金相砂紙、 鑷子、丙酮棉球(處理電極表面) ;量筒;濾紙(保護電極表面不被腐蝕) 。 2)三電極種類、材料和有效工作面積 工作電極(電極材料為鎳、鈦或耐蝕合金) 、飽和甘汞電極(SCE) 、大面積鉑輔 助電極(有效截面積為 1cm2) ; 3)測試溫度及其控制方法 測試在室溫下進行
四、 實驗操作步驟
1)啟動CorrTest腐蝕測試系統軟體,打開恆電位儀的電源開關,開始預熱; 2)將玻璃活栓鹽橋洗凈、烘乾後,把玻璃活塞插入鹽橋,並使活塞孔對准鹽橋 的測試溶液端;將活栓插緊後,向鹽橋的參比電極室注入適量的過飽和 KCl 溶液。洗凈電 解池,安裝輔助電極、鹽橋和參比電極; 3)處理電極,將處理好的工作電極置於電解池中使鹽橋毛細管尖端對准工作電極 的中心,並且它到電極表面的距離為毛細管尖端外徑的
1倍。然後將三個電極連接到恆電位 儀; 4)打開「自腐蝕電位測量」窗口(快捷鍵F2 ) ,輸入數據文件名和注釋,設置測 量時間: 15分鍾, 采樣速率: 1Hz, 其他參數保持默認值。 然後, 向電解池內注入0.5mol/LH2SO4 溶液約200ml後,立即開始計時,並接通鹽橋,點擊窗口中的「開始」按鈕,開始開路電位 的測量; 5)當開路電位測量到所設置的測量時間後將自動停止。此時,打開「動電位掃描」 窗口(快捷鍵 F4 ) ,輸入數據文件名和注釋,設置初始電位:? 0.05V(相對於開 路電位) ,終止電位:1.5V(相對於開路電位) ,掃描速率:1mV/s,采樣速率:1Hz,其他 參數保持默認值。然後,立即點擊窗口中的「確定」按鈕,開始極化曲線的測量;
6)測量結束後,取下電極接線夾頭,取出工作電極和參比電極,清洗電解池和鹽橋 (測試溶液端內、外側) ,將工作電極按上述方法進行處理,更換 0.5mol/L+H2SO40.5mol/L NaCl 溶液而上述步驟進行下一次實驗。注意:此時,在設置「動電位掃描」控制參數時, 應設置回掃電流密度:1mA/cm2。在測量中,當回掃曲線與正掃曲線; 7)待實驗結束後,取下電極接線夾頭,取出工作電極和參比電極,觀察工作電極表 面腐蝕形態。然後,清洗電解池和鹽橋(測試溶液端內、外側) ,將工作電極按上述方法進 行處理,放入乾燥器備用。
5 實驗結果與討論
5.1 實驗結果
略
5.2 分析與討論 5.2.1 ?~i曲線圖分析 當工作電極在0.5mol/L H2SO4溶液中時,由圖1-2及表1-1的特徵值可知,從 腐蝕電位 ? c 開始,金屬的溶解規律呈現活性溶解規律,當電位達到-0.44283時 電流隨電位的增大而增大,基本符合tafel方程;當電極電位正移到鈍化電位?cp =-0.34824時,金屬表面開始發生突變,由活態向鈍態變化,此時電流隨電位正 移而急劇下降直至電位達到穩定鈍化電位即 ?p =0.43837,與鈍化電位?cp相對應 的陽極電流密度稱為鈍化電流密度icp =1.69644E-3;當電位正移到穩定鈍化電位 p =0.43837時,金屬處於穩定的鈍化狀態,表面生成一層鈍化膜,此時陽極溶 解電流密度ip =1.02569E-5(即維電流密度)很小且基本不隨電位變化;當電位 達到過鈍化電位?tp =0.8527時,由於金屬表面鈍化膜遭到破 壞,腐蝕再次加劇, 電流隨電位的正移而增大。 當工作電極在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl溶液中時,圖1-1以及表1-1中特 征值可知,活性溶解區基本不發生變化,而當電位正移到?cp之後電位先正移至穩 定鈍化電位?p =0.12504,而後迅速達到過鈍化電位?tp =0.26698,達到過鈍化電 位後由於點蝕的存在電流密度隨電位的正移而再次增大; 5.2.2 氯離子對鈍化過程的影響分析 由以上分析可知, 在溶液中不含氯離子時,由穩定鈍化電位正移至過鈍化電 位經歷的時間遠大於含有氯離子時的時間,可見,當溶液中存在氯離子時金屬表 面的鈍化膜溶液破壞從而過早進入過鈍化區,這是由於鈍化膜的溶解和修復(再 鈍化)處於動平衡狀態當介質中含有活性陰離子(常見的如氯離子)時,氯離子 能優先地有選擇地吸附在鈍化膜上,把氧原子排擠掉,然後和鈍化膜中的陽離子 結合成可溶性氯化物,使平衡便受到破壞,金屬表面鈍化膜發生破壞。 5.3 結論 1)金屬的陽極極化隨著電位的正移金屬表面會發生鈍化,但是隨著電位的 繼續正移金屬表面的鈍化膜會發生破壞從而使腐蝕從新加劇;
2)氯離子能時金屬表面的鈍化膜發生破壞從而加劇腐蝕;
六、 意見和建議
可以取含不同氯離子濃度的溶液進行實驗從而驗證氯離子濃度對鈍化膜破壞的影響; 可以取不同電極及鈍化劑進行實驗從而驗證鈍化介質對鈍化的影響;
大學化學實驗報告範文3:一.實驗目的
1.觀測 CO2 臨界狀態現象,增加對臨界狀態概念的感性認識; 2.加深對純流體熱力學狀態:汽化、冷凝、飽和態和超臨流體等基本概念的理 解;測定 CO2 的 PVT 數據,在 PV 圖上繪出 CO2 等溫線 3.掌握低溫恆溫浴和活塞式壓力計的使用方法。
二.實驗原理
純物質的臨界點表示汽液二相平衡共存的最高溫度 ( T C) 和最高壓力點 (PC) 。 純物質所處的溫度高於 TC,則不存在液相;壓力高於 PC,則不存在汽相;同時 高於 TC 和 PC,則為超臨界區。本實驗測量 TTC 三種溫度條 件下等溫線。其中 T
三.實驗裝置流程和試劑
實驗裝置由試驗台本體、壓力台和恆溫浴組成(圖 2-3-1) 。試驗台本體如圖 2-3-2 所示。實驗裝置實物圖見圖 2-3-3。 實驗中由壓力台送來的壓力油進入高壓容器和玻璃杯上半部 ,迫使水銀進入 預先裝有高純度的 CO2 氣體的承壓玻璃管(毛細管),CO2 被壓縮,其壓力和容積通 過壓力台上的活塞桿的進退來調節。溫度由恆溫水套的水溫調節,水套的恆溫水 由恆溫浴供給。
CO2 的壓力由壓力台上的精密壓力表讀出(注意:絕對壓力=表壓+大氣壓) ,溫 度由水套內精密溫度計讀出。比容由 CO2 柱的高度除以質面比常數計算得到。 試劑:高純度二氧化碳。
圖 2-3-1 CO2 PVT 關系實驗裝置圖
2-3-2 試驗台本體 1.高壓容器 2-玻璃杯 3-壓力油 4-水銀 5-密封填料 6-填料壓蓋 7-恆溫水套 8-承壓玻璃管 9-CO210精密溫度計
四、實驗操作步驟
1.按圖 2-3-1 裝好試驗設備。 2.接通恆溫浴電源,調節恆溫水到所要求的實驗溫度(以恆溫水套內精密溫度 計為准) 。 3.加壓前的准備——抽油充油操作 (1)關閉壓力表下部閥門和進入本體油路的閥門,開啟壓力台上油杯的進油閥。 (2)搖退壓力台上的活塞螺桿,直至螺桿全部退出。此時壓力台上油
筒中抽滿 了油。 (3)先關閉油杯的進油閥,然後開啟壓力表下部閥門和進入本體油路的閥門。 (4)搖進活塞桿,使本體充油。直至壓力表上有壓力讀數顯示,毛細管下部出 現水銀為止。 (5)如活塞桿已搖進到頭,壓力表上還無壓力讀數顯示,毛細管下部未出現水 銀,則重復 (1)--(4)步驟。
(6)再次檢查油杯的進油閥是否關閉,壓力表及其進入本體油路的二個閥門是 否開啟。溫 度是否達到所要求的實驗溫度。如條件均已調定,則可進行實驗測定。
4.測定低於臨界溫度下的等溫線(T= 20℃ 或 25℃ ) (1)將恆溫水套溫度調至 T= 23℃ 左右,並保持恆定。 (2)逐漸增加壓力,壓力為 4.0MPa 左右(毛細管下部出現水銀面)開始讀取 相應水銀柱上端液面刻度,記錄第一個數據點。讀取數據前,一定要有足夠的平 衡時間,保證溫度、壓力和水銀柱高度恆定。 (3)提高壓力約 0.2MPa,達到平衡時,讀取相應水銀柱上端液面刻度,記錄第 二個數據點。注意加壓時,應足夠緩慢的搖進活塞桿,以保證定溫條件,水銀柱 高度應穩定在一定數值,不發生波動時,再讀數。 (4)按壓力間隔 0.2MPa 左右,逐次提高壓力,測量第三、第四……數據點, 當出現第一小滴 CO2 液體時,則適當降低壓力,平衡一段時間,使 CO2 溫度和 壓力恆定,以准確讀出恰出現第一小液滴 CO2 時的壓力。 (5)注意此階段,壓力改變後 CO2 狀態的變化,特別是測准出現第一小滴 CO2 液體時的壓力和相應水銀柱高度及最後一個 CO2 小汽泡剛消失時的壓力和相應 水銀柱高度。此二點壓力改變應很小,要交替進行升壓和降壓操作,壓力應按出 現第一小滴 CO2 液體和最後一個 CO2 小汽泡剛消失的具體條件進行調整。 (6)當 CO2 全部液化後,繼續按壓力間隔 0.2MPa 左右升壓,直到壓力達到 8.0MPa 為止(承壓玻璃管最大壓力應小於 8.0MPa) 。 5.測定臨界等溫線和臨界參數,觀察臨界現象 (1)將恆溫水套溫度調至 T= 31.1℃ 左右,按上述 4 的方法和步驟測出臨界等溫 線,注意在曲線的拐點( P=7.376MPa)附近,應緩慢調整壓力(調壓間隔可為 0.05MPa) ,以較准確的確定臨界壓力和臨界比容,較准確的描繪出臨界等溫線上 的拐點。 (2)觀察臨界現象 a. 臨界乳光現象 保持臨界溫度不變,搖進活塞桿使壓力升至 Pc 附近處,然後突然搖退活塞桿(注意 勿使試驗台本體晃動)降壓,在此瞬間玻璃管內將出現圓錐型的乳白色的閃光現象, 這就是臨界乳光現象。這是由於 CO2 分子受重力場作用沿高度分布不均和光的 散射所造成的。可以反復幾次觀察這個現象。 b. 整體相變現象臨界點附近時,汽化熱接近
於零,飽和蒸汽線與飽和液體線接 近合於一點。 此時汽液的相互轉變不象臨界溫度以下時那樣逐漸積累,需要一定 的時間,表現為一個漸變過程;而是當壓力稍有變化時,汽液是以突變的形式相 互轉化。 c. 汽液二相模糊不清現象 處於臨界點附近的 CO2 具有共同的參數(P,V,T) ,不能區別此時 CO2 是汽 態還是液態。如果說它是氣體,那麼,這氣體是接近液態的氣體;如果說它是液 體,那麼,這液體又是接近氣態的液體。下面用實驗證明這結論。因為此時是處
於臨界溫度附近,如果按等溫過 程,使 CO2 壓縮或膨脹,則管內什麼也看不到。現在,按絕熱過程進行,先調 節壓力處於 7.4 MPa(臨界壓力)附近,突然降壓(由於壓力很快下降,毛細管 內的 CO2 未能與外界進行充分的熱交換,其溫度下降) , CO2 狀態點不是沿等 溫線,而是沿絕熱線降到二相區,管內 CO2 出現了明顯的液面。這就是說,如 果這時管內 CO2 是氣體的話,那麼,這種氣體離液相區很近,是接近液態的氣 體;當膨脹之後,突然壓縮 CO2 時,這液面又立即消失了。這就告訴我們,這 時 CO2 液體離汽相區也很近,是接近氣態的液體。這時 CO2 既接近氣態,又接 近液態,所以只能是處於臨界點附近。臨界狀態流體是一種汽液不分的流體。這 就是臨界點附近汽液二相模糊不清現象。 7. 測定高於臨界溫度的等溫線(T = 40℃ 左右) 將恆溫水套溫度調至 T=40.5℃ ,按上述 5 相同的方法和步驟進行。
五、實驗數據處理
表 1.1 原始數據表 23℃ 壓強 (Mpa)
略
將數據繪圖如下:
略
六、實驗結果討論
1.由於實驗器材的老化,實驗數據本身的准確度不高,所以根據實驗數據畫出來 的曲線誤差較大。 2.加壓的時候要緩慢加,不能過快,實驗操作的時候有一組加壓不夠緩慢出現了 較小的氣泡,使得實驗數據不夠准確。
七.注意事項
1.實驗壓力不能超過 10.0 MPa,實驗溫度不高於 41℃。 2.應緩慢搖進活塞螺桿,否則來不及平衡,難以保證恆溫恆壓條件。 3.一般,按壓力間隔 0.2MPa 左右升壓。但在將要出現液相,存在汽液二相和 汽相將完全消失以及接近臨界點的情況下,升壓間隔要很小,升壓速度要緩慢。 嚴格講,溫度一定時,在汽液二相同時存在的情況下,壓力應保持不變。
T2.
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var _hmt = _hmt || []; (function() { var hm = document.createElement("script"); hm.src = "https://hm..com/hm.js?"; var s = document.getElementsByTagName("script")[0]; s.parentNode.insertBefore(hm, s); })();❷ 分餾實驗報告_分餾實驗報告實驗步驟
篇一:分餾實驗報告廣東工業大學
學院專業班組、學號 姓名 協作者教師評定
實驗題目 分餾
一、實驗目的
了解分餾的原理與意義,分餾柱的種類和選用方法。學習實驗室里常用分餾的操作方法。 二、分餾原理
利用普通蒸餾法分離液態有機化合物時,要求其組分的沸點至少相差30℃,且只有當組分間的沸點相差110℃以上時,才能用蒸餾法充分分離。所謂分餾(fractional distillation)就是蒸餾液體混合物,使氣體在分餾柱內反復進行汽化、冷凝、迴流等過程,使沸點相近的混合物進行分離的方法。即:沸騰著的混合物蒸汽進行一系列的熱交換而將沸點不同的物質分離出來。實際上分餾就相當於多次蒸餾。當分餾效果好時,分餾出來的(餾液)是純凈的低沸點化合物蔽埋租,留在燒瓶的(殘液)是高沸點化合物。
影響分餾效率的因素有:①理論塔板;②迴流比;③柱的保溫。
實驗室常用的分餾柱為vigreux柱(或刺式分餾柱、維氏分餾柱、韋氏分餾柱、維格爾分餾柱)。使用該分餾柱的優點是:儀器裝配簡單,操作方便,殘留在分餾柱中的液體少。 三、實驗儀器與葯品
電熱套、圓底燒瓶、分餾柱、溫度計、冷凝管、接液管、丙酮。能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、樹脂和橡膠。五、實驗裝置六、實驗步驟 (一)填表及作圖
1、在圓底燒瓶內放置40ml混合液(體積比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按簡單分餾裝置圖2-11安裝儀器。
2、開始緩緩加熱,並控制加熱程度,使餾出液以1-2s/d的速度蒸出。 將初餾出液收集於量筒中,觀察並記錄柱頂溫度及接受器a的餾出液總體積。繼續蒸餾,(從5ml開始)記錄每增加1ml餾出液時的溫度及總體積。注意溫度突變時位置。曲線,討論分餾效率。 數據記錄:
(二)純化丙酮
(1)液旦待圓底燒瓶冷卻後,加入餾液,補加2粒沸石。安裝好分餾裝置。 (2)收集56~62℃以下的餾液。此餾液為純丙酮。
餾液總體積ml,回收率=餾液總體積/40= %。 (3)觀察62~98℃的餾液 共 滴。 產品:丙酮,無色易揮發和易燃液體,有微香氣味。 討論:(很重要,請填寫!)
七、思考題篇二:蒸餾與分餾實驗預習報告
蒸餾與分餾
目的:1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法,了解其意義。
2. 學習安裝儀器的基本方法。
3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。
原理:蒸餾liquid分餾liquid
1、蒸餾
沸點: a
bgas gasliquid (純) liquid (a)
每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點,當液態有機物受熱時,蒸氣壓增大,待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時,即p 蒸=p 外,液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。(飽和蒸汽壓:當液體汽化的速率與其產生的氣體液化的液體速率相同時的氣壓。) (沸點與壓強的關系:沸點和當水汽壓力與環境壓力相等時的溫度有關,也就是說,沸點和氣壓是有關的。通常情況下我們所說的沸點都是在標准大氣壓下測量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔較高的地區,由於氣壓較低,沸點也相對低得多。當氣壓上升,物體的沸
點相應上升,達到臨界點時,物體的液態和氣態相一致。物體的沸點不可能提高到臨界點以上。反之,當氣壓下降,物體的沸點相應下降,
i直至三相點,類似地,物體的沸點不能降低到三相點以下。) 【沒有找到壓強與非典 的具體關系,只知道呈非線性關系,在1atm處大致為線性關系】 臨界點:在熱力學中,臨界點是可使一物質以液態存在的最高溫度或以氣態存在的最高壓力,當物質的溫度、壓力超過此界線——即臨界溫度及臨界壓力——會相變成同時擁有液態及氣態特徵的流體:超臨界流體。
臨界溫度下的p-v等溫線上,在臨界點處的一階、二階導數均為零,即:
液—氣—液的過程:
蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物(內含兩種以上的物質,這幾種物質沸點相差較大,一般大於30℃)進行蒸餾,那麼沸點較低者先蒸出,沸點較高者後蒸出,不揮發的組分留在蒸餾瓶內,這樣就可以達到分離和提純的目的。純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小(一般0.5-1.0℃)。根
據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度(定性)。
(共沸物:按一定比宏兆例混合的兩種或三種液體可形成具有固定沸點的混合物。在沸騰時,其氣液平衡體系中,氣相與液相組成一致,無法用分餾法分離)
歸納起來,蒸餾的意義有以下三個方面:
① 分離和提純液態有機物。
② 測出某純液態物質的沸程,如果該物質為未知物,那麼根據所測得
的沸程數據,查物理常數手冊,可以知道該未知物可能是什麼物質。
③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。【這種判斷似乎是
定性的,具體應該如何判斷?】
2、分餾
普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質,一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果,但操作比較麻煩,損失量也很大。在這種情況下,應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似,所不同的是在裝置上多一個分餾柱,使
氣化、冷凝的過程由一次變為多次。簡單地說,分餾就是多次蒸餾。
分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸
氣進入分餾柱時,由於柱外空氣的冷卻,蒸氣中高沸點的組分易被冷凝,所以冷凝液中就含有較多高沸點物質,而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸,二者之間進行熱量交換,使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來,低沸點的物質仍呈蒸氣上升;而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化,高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換,使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來,高沸點的物質則不斷流回燒瓶中,從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。 (分餾柱:1、填充式分餾柱是在柱內填上各種惰性材料,以增加表面積。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網狀等形狀的金屬
片或金屬絲,它效率較高,適合分離一些沸點差距較小的化合物。 2、韋氏分餾柱結構簡單,且比填充式分餾柱黏附的液體少,缺點
是比同樣長度的填充柱分餾效率低,適合分離少量且沸點差距較大
的液體,若欲分離沸點差距很近的液體化合物,則必須使用精密分
餾裝置ii)
實驗准備:
儀器:圓底燒瓶(50ml 2 個),直形冷凝管(1 支),接引管(又稱牛角管,1 支),錐形瓶(2 個),蒸餾頭(1 個),溫度計套管(1 個), 100℃溫度計(1 支),分餾柱(1 支),量筒(50ml,1 個)。
葯品:丙酮(20ml), 丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。
物理常數:
裝置圖:
儀器安裝要點:
1. 蒸餾燒瓶大小的選擇:視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3-2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入,應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。(燒瓶不應過大,否則會產生大的「滯留量——在瓶內無法蒸出」)
2. 冷凝管的選擇
蒸(分)餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管,若被蒸餾物質的沸點低於140℃,使用直形冷凝管,在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃,直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂,故應改用空氣冷凝管。
3. 以熱源為基準,根據由下到上,由左到右(或由右到左)的原則,首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上,然後插入蒸餾頭,順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶,最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上,安裝兩套蒸餾裝置時,必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶(頭對頭),或錐形瓶對錐形瓶(尾對尾),避免著火。【無法想像?】
4. 溫度計水銀球的正確位置是:水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上,使水銀球能完全被蒸氣所包圍。(分餾時,液體沸騰時,蒸汽不會立即到達頂端,溫度計讀數變化較小,需等待一段時間)
5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水,上端出水,並且上端的出水口應朝上,以保證冷凝管的夾層中充滿水。
6. 儀器安裝完成後,檢查各個磨口是否緊密相連,防止漏氣。無論從正面或側面來觀察,全套儀器的軸線都應在同一平面內,鐵架台都應整齊地放在儀器的背部,做到美觀端正、橫平豎直。(氣密性檢查:將冷凝管末端插入水中,用手緊緊捂住蒸餾瓶底部,看是否有氣泡冒出。)
7. 常壓蒸餾必須與大氣相通,不能把系統密閉起來,所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時,接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶,但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。(錐形瓶是盛裝液體的,而燒杯一般用於物質反應。蒸餾的的蒸出物一般沸點較低,揮發性強,錐形瓶的口較小,可以防止揮發)
實驗步驟:
操作要點:
(1)通冷卻水:
加熱前,先通冷卻水。冷卻水不必開得太大,以免沖水並浪費水。
(2)加熱:(適當使用熱浴加熱,避免受熱不均勻:水浴——加熱溫度不超過100 度;油浴——加熱溫度在100~250度,容器內物料溫度一般比油浴溫度低20度左右) ① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2 顆沸石,以防止液體暴沸,使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石,必須等液體冷卻後補加,決不能在液體加熱到沸騰時補加,否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾,每次蒸餾前都要重新加入沸石。 (沸石:具有化學穩定性的表面多孔物質,孔中的空氣在加熱時膨脹溢出,形成小泡,在沸騰時作為汽化中心或汽化核。)
② 加熱速度先快後慢,當液體開始沸騰時,可以看到蒸氣慢慢上升,同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時,溫度急劇上升,這時更應注意控制加熱溫度,使溫度計水銀球上總是保持有液珠(氣液平衡),此時,液體和蒸氣保持平衡,溫度計所顯示的溫度才是真正
的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱,調節蒸餾速度,蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1~2 滴/ 秒為宜,而分餾時液滴的速度約1 滴/ 2~3 秒。
(加熱火焰:火焰不可太大,否則會導致蒸餾瓶頸部過熱,蒸汽直接受熱,使水銀球溫度過高;火焰也不可過小,否則水銀球無法被液汽滴浸潤,溫度過低或不規則) (流出液滴速度:蒸餾——為保持水銀球上的液滴,需要控制溫度與流出速度。
分餾——分餾時,氣相中的低沸組分與高沸組分會發生熱量交換,
如果速度過快,交換不充分,會導致兩者一起蒸出,無法達到分離的目的)
(3)觀察沸點及餾分的收集:
① 蒸(分)餾過程中,在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出,這部分餾液稱為前餾分或餾頭。
② 當溫度計的讀數穩定時,另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度,即是該餾分的沸點范圍(簡稱「沸程」)。餾分的沸點范圍越窄,則餾分的純度越高;若要截取餾分的沸點范圍已有規定,即可按規定截取。(當溫度從恆定值發生波動,並且下降後不再上升即可停止蒸餾,記錄該餾分的最高溫度)篇三:蒸餾與分餾實驗報告 實驗一 蒸餾與分餾
一、實驗目的
1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法,了解其意義。
2. 學習安裝儀器的基本方法。
3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。
二、基本原理
蒸餾liquidgasliquid(純)
分餾
1、蒸餾
(1)什麼是沸點: aliquidbgasliquid(a)
每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點,當液態有機物受熱時,蒸氣壓增大,待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時,即p蒸=p外,液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。
(2)液—氣—液的過程
蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物(內含兩種以上的物質,這幾種物質沸點相差較大,一般大於30℃)進行蒸餾,那麼沸點較低者先蒸出,沸點較高者後蒸出,不揮發的組分留在蒸餾瓶內,這樣就可以達到分離和提純的目的。
純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小(一般0.5-1.0℃)。根據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度。
歸納起來,蒸餾的意義有以下三個方面:
① 分離和提純液態有機物。
② 測出某純液態物質的沸程,如果該物質為未知物,那麼根據所測得的沸程數據,查物理常數手冊,可以知道該未知物可能是什麼物質。
③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。
2、分餾
普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質,一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果,但操作比較麻煩,損失量也很大。在這種情況下,應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似,所不同的是在裝置上多一個分餾柱,使氣化、冷凝的過程由
一次變為多次。簡單地說,分餾就是多次蒸餾。
分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸氣進入分餾柱時,由於柱外空氣的冷卻,蒸氣中高沸點的組分易被冷凝,所以冷凝液中就含有較多高沸點物質,而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸,二者之間進行熱量交換,使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來,低沸點的物質仍呈蒸氣上升;而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化,高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換,使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來,高沸點的物質則不斷流回燒瓶中,從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。
三、實驗准備
儀 器:圓底燒瓶(50ml 2個),直形冷凝管(1支),接引管(又稱牛角管,1支),錐形瓶(2個),蒸餾頭(1個),溫度計套管(1個),100℃溫度計(1支),分餾柱(1支),量筒(50ml,1個)。
葯 品:丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。
物理常數:四、儀器安裝要點
1. 蒸餾燒瓶大小的選擇:視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3-2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入,應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。
2. 冷凝管的選擇
蒸(分)餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管,若被蒸餾物質的沸點低於140℃,使用直形冷凝管,在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃,直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂,故應改用空氣冷凝管。
3. 以熱源為基準,根據由下到上,由左到右(或由右到左)的原則,首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上,然後插入蒸餾頭,順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶,最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上,安裝兩套蒸餾裝置時,必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶(頭對頭),或錐形瓶對錐形瓶(尾對尾),避免著火。
4. 溫度計水銀球的正確位置是:水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上,使水銀球能完全被蒸氣所包圍。
5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水,上端出水,並且上端的出水口應朝上,以保證冷凝管的夾層中充滿水。
6. 儀器安裝完成後,檢查各個磨口是否緊密相連,防止漏氣。無論從正面或側面來觀察,全套儀器的軸線都應在同一平面內,鐵架台都應整齊地放在儀器的背部,做到美觀端正、橫平豎直。
7. 常壓蒸餾必須與大氣相通,不能把整個體系密閉起來,所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時,接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶,但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。
五、實驗操作
1、實驗步驟:
蒸餾:
20ml
2顆沸石
記錄沸程蒸氣冷凝純丙酮(量出體積,計算回收率)
分餾:
20ml2顆沸石
蒸氣
記錄沸程
2、操作要點
(1)通冷卻水:
加熱前,先通冷卻水。冷卻水不必開得太大,以免沖水並浪費水。
(2)加熱:
① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2顆沸石,以防止液體暴沸,使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石,必須等液體冷卻後補加,決不能在液體加熱到沸騰時補加,否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾,每次蒸餾前都要重新加入沸石。
② 加熱速度先快後慢,當液體開始沸騰時,可以看到蒸氣慢慢上升,同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時,溫度急劇上升,這時更應注意控制加熱溫度,使溫度計水銀球上總是保持有液珠,此時,液體和蒸氣保持平衡,溫度計所顯示的溫度才是真正的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱,調節蒸餾速度,蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1~2滴 / 秒為宜,而分餾時液滴的速度約1滴 / 2~3秒。
(3)觀察沸點及餾分的收集:
① 蒸(分)餾過程中,在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出,這部分餾液稱為前餾分或餾頭。
② 當溫度計的讀數穩定時,另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度,即是該餾分的沸點范圍(簡稱「沸程」)。餾分的沸點范圍越窄,則餾分的純度越高;若要截取餾分的沸點范圍已有規定,即可按規定截取。
③ 蒸餾時,圓底燒瓶中的液體不許蒸干,殘留液至少0.5ml,否則易發生事故(瓶碎裂等)。
(4)蒸餾結束:
先停止加熱,移開熱源,待冷卻後,再停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序與裝配儀器順序分餾冷凝純丙酮(量出體積,計算回收率)相反。
六、實驗提問
(1)什麼是沸點?測沸點有何意義?如果液體具有恆定的沸點,那麼能否認為它是單純物質?
(2)什麼是蒸餾、分餾?兩者在原理、裝置、操作方面有何異同?蒸餾的意義?
(3)什麼是暴沸?如何防止暴沸?
(4)蒸餾裝置中溫度計的位置是怎樣的?位置太高或太低對實驗結果有何影響?
(5)蒸餾速度太快或太慢,對實驗結果有何影響?
(6)分餾柱的分餾效率的高低取決於哪些因素?