迴流裝置的實驗結果

A. 迴流裝置中，可以從冷凝管上口加入反應物嗎為什麼，會有什麼後果嗎

從安全的角度來說，冷凝管上口是不可以加入其它物質的。否則，就是違規操作。
1、反應平緩的話，可能會引起冷凝管在這一截的堵塞。影響冷凝物質的迴流。
2、反應劇烈的話，可能會引起冷凝管在這一截的劇烈受熱、受冷、受沖擊等情況，導致安全事故的發生。
而且，冷凝口加入了物質，就算沒有安全隱患，但兩種物質的反應速度肯定是有問題的，結果就是反應不充分，迴流出來的物質裡面，可能會有多種成份，對於你想達到的化學反應目的有影響。

B. 迴流過程中若冷卻水中斷會給實驗結果帶來怎樣影響

在實驗中，迴流是一種實驗裝置，在迴流裝置中裝入冷凝水，可以防止反應裝置中反應物或者生成物的逸出。如果迴流過程中冷卻水中斷，那麼一些物質有可能在加熱或者高溫的條件下逸失或者揮發掉。

C. 大學化學實驗報告-乙酸乙脂的制備

乙酸乙酯的制備
一實驗目的
1. 學習從有機酸合成脂的一般原理及方法
2. 鞏固蒸餾，洗滌，乾燥等基本操作
二．實驗原理
乙醇過量 濃H2SO4除催化作用外，還能吸取反應生成的水，有利於脂化反應的進行。
因乙酸乙酯容易揮發和在水中溶解度較大等因素，精製過程中不可能避免的損失，產率一般不會超過70％
三.實驗葯品及理論產量
9.5ml無水C2H5OH；6mlCH3COOH; 2.5ml濃H2SO4
四.物理常數
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多種恆沸混合物，其恆沸物的 組成及沸點如下：
沸點 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．實驗裝置
迴流裝置，蒸餾裝置。
六．實驗步驟流程圖

七．實驗步驟
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.迴流
保持緩慢迴流1/2 h
3.蒸餾
得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等雜質）（約一半體積）
4.洗滌
（1）中和
用飽和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用飽和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml飽和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）乾燥
用無水硫酸鎂， 除H2O
（5）蒸餾
精製產品，除乙酸，收集純產品。
八．注意事項
1.迴流溫度要適宜，迴流時間不宜太短。
2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用飽和NaCl溶液洗，否則會產生沉澱，給分液帶來困難。
九．思考題
1.酯化反應有什麼特點？在實驗中如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行？
2.本實驗若採用醋酸過量的做法是否合適？為什麼？
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質？如何除去？
4. 本實驗能否用氫氧化鈉代替飽和碳酸鈉溶液洗

D. 有機化學迴流的實驗目的

1、迴流可以使反應物盡可能的參與反應提高轉化率；
2、減少反應物混入生成物中，提高生成物的純度；
3、迴流管如果是連通空氣的，還能避免物質逸散，污染空氣。

E. 迴流的化學概念

迴流是一種實驗裝置。室溫下，為了加快有些反應速度很慢或難以進行的化學反應，常常需要使反應物較長時間保持沸騰。

這種情況下，就需要冷凝裝置，使蒸汽不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防止反應器中物質逸失。或有時反應物具有揮發性，為了不使反應物揮發太快而損失，通常在反應容器上方安裝冷凝管，這樣蒸氣將遇冷迴流入反應容器內。

化學工業中，指在精餾操作中，從精餾塔頂部引出的上升蒸氣經冷凝器冷凝後，一部分液體作為餾出液(塔頂產品)送出塔外，另一部分液體送回塔內，後者稱為迴流。塔頂的液相迴流和塔釜(或再沸器)的蒸氣流上升是保證精餾過程連續穩定進行的必要條件。

(5)迴流裝置的實驗結果擴展閱讀：

1、球形冷凝管

內管為若干個玻璃球連接起來，用於有機制備的迴流，適用於各種沸點的液體。長期使用後，隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。

缺點：冷凝後的液體凝固後容易卡在玻璃球中。由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。

2、蛇形冷凝管

蛇形冷凝管又稱蛇形冷卻器，適用於科研、大專院校、石油化工、制葯工業、醫療衛生等單位，在作蒸餾、分餾或迴流的裝置上與蒸餾燒瓶、彎形接管配合，做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。

由於蛇形管易積存蒸餾液，故用於迴流反應裝置。

3、直形冷凝管

一般是用於蒸餾，即在用蒸餾法分離物質時使用，而球形冷凝管一般用於反應裝置，即在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流，使反應更徹底。

F. 迴流裝置的作用和注意事項

迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及專溶劑，在進行加熱前，先接通水屬源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

注意事項：由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。在室溫下，對於反應速率很小或難以進行，為了使反應盡快地進行，常常需要使反應質較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用迴流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防止反應物中的物質逃逸損失。

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迴流滴加裝置

有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應物一次投入，反應會很難控制；或者有些反應為了控制反應的選擇性，也需要將反應物分批加入，在這種情況下，採用帶滴液漏斗的迴流滴加裝置，將其中一種反應物慢慢滴加進去。

另外，可根據需要，在反應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相反應）中為了使反應順利進行，較好地控制反應溫度，縮短反應時間和提高產率，常採用攪拌裝置。

G. 大學實驗室乙酸乙酯的制備的論文

關於乙酸乙酯的制備

摘要：乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應製取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
關鍵詞：乙酸 乙醇 濃硫酸 乙酸乙酯

引言：乙酸乙酯又稱醋酸乙酯。純凈的乙酸乙酯是無色透明具有刺激性氣味的液體，是一種用途廣泛的精細化工產品，具有優異的溶解性、快乾性，用途廣泛，是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業溶劑，被廣泛用於醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹酯、合成橡膠、塗料及油漆等的生產過程中。其主要用途有：作為工業溶劑，用於塗料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產品中；作為粘合劑，用於印刷油墨、人造珍珠的生產；作為提取劑，用於醫葯、有機酸等產品的生產；作為香料原料，用於菠蘿、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我們所說的陳酒很好喝，就是因為酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因為酒中含有少量乙酸，和乙醇進行反應生成乙酸乙酯。因為這是個可逆反應，所以要具有長時間，才會積累導致陳酒香氣的乙酸乙酯。

一、實驗原理
酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。
溫度應控制在110～120℃之間，不宜過高，因為乙醇和乙酸都易揮發。
這是一個可逆反應，生成的乙酸乙酯在同樣的條件下又水解成乙酸和乙醇。為了獲得較高產率的酯，通常採用增加酸或醇的用量以及不斷移去產物中的酯或水的方法來進行。本實驗採用迴流裝置及使用過量的乙醇來增加酯的產率。
反應完成後，沒有反應完全的CH3COOH CH3CH2OH及反應中產生的H2O分別用飽和Na2CO3，飽和Cacl2及無水Na2SO4（固體）除去。
二、工藝流程
投料→迴流→蒸餾→洗滌→萃取→乾燥→精餾→計算產率
三、儀器與試劑
1、儀器：鐵架台、圓底燒瓶、（帶支管）蒸餾燒瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、溫度計、分液漏斗、小三角燒瓶、燒杯。
2、試劑：冰醋酸、95%乙醇、飽和Na2CO3溶液、飽和Nacl溶液，固體無水Na2SO4、沸石、飽和Cacl2溶液。
四、實驗步驟
1、制備
在50ml圓底燒瓶中加入19ml無水乙醇、12ml冰醋酸和2ml濃硫酸，加入幾粒沸石，搖勻後，裝上球形冷凝管，在電熱套上小火加熱，迴流30min後停止加熱，冷卻後，取下球形冷凝管，裝上蒸餾頭，將儀器改裝成普通的整流裝置，加熱蒸餾，至流出液體體積約為反應物總體積的1/2為止。
2、純化
餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在搖動下，緩緩的加入飽和碳酸鈉溶液約10ml，直至無二氧化碳氣體溢出，然後移入分液漏斗中，充分振搖（注意及時放氣），靜止後，分去下層水相，酯層用10ml飽和食鹽水洗滌後，在分別用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，棄去下層液，酯層自漏洞上口倒入乾燥的50ml錐形瓶中，用無水硫酸鎂乾燥30min。
將乾燥過的乙酸乙酯濾入干凈的蒸餾瓶中，加入沸石後在電熱套上進行蒸餾，收集73-78℃的餾分。
純乙酸乙酯的沸點為77.06℃，折射率為1.3723。
1 2 3 4
乙醇（ml） 19 19 12 12
乙酸（ml） 12 12 19 12
濃硫酸（ml） 2 2 2 2
反應時間（min） 45 30 30 30

五、實驗裝置

六、實驗結果
乙醇（ml） 19 19 12 12
乙酸（ml） 12 12 19 12
反應時間（min） 45 30 30 30
乙酸乙酯（ml） 11.30 13.03 12.07 9.43
產率（％） 52.87 60.96 60.01 44.12
折光率 1．3702 1．3730 1．3732 1.4647
計算產率 產率＝或產率＝
七、總結
在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制備乙酸乙酯的方法比較簡單易行。但是酯化反應為可逆反應，因此需要尋找更好的設計法案來提高產率。
我們可以用以下措施提高產率：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，可以採用了較長的分餾柱進行分餾。但由於實驗室條件有限，實驗中沒有使用分餾柱，給實驗留下不足。

H. 有機化學 迴流的基本原理

室溫下，為了加快有些反應速度很慢或難以進行的化學反應，常常需要使反應物較長時間保內持沸騰。這容種情況下，就需要冷凝裝置，使蒸汽不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防止反應器中物質逸失。

或有時反應物具有揮發性，為了不使反應物揮發太快而損失，通常在反應容器上方安裝冷凝管，這樣蒸氣將遇冷迴流入反應容器內。

迴流（英語：Reflux）是一種實驗操作，用於液態反應體系。有時反應物或溶劑沸點較低，為了不使物料過快氣化而損失，通常在反應容器（常為圓底燒瓶）上方安裝冷凝管，這樣反應物或溶劑蒸氣將遇冷迴流入反應容器內。通常在加熱時還會加入沸石或使用磁力攪拌加熱器攪拌，以防暴沸。

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其他

化學工業中，指在精餾操作中，從精餾塔頂部引出的上升蒸氣經冷凝器冷凝後，一部分液體作為餾出液(塔頂產品)送出塔外，另一部分液體送回塔內，後者稱為迴流。塔頂的液相迴流和塔釜(或再沸器)的蒸氣流上升是保證精餾過程連續穩定進行的必要條件。