己內醯胺制備的實驗裝置圖

① 如何讓醯胺肟基團耐高溫

簡介
肟是一類重要的有機化合物，英文名稱為oxime，其通式可以寫成R-C=NOH。苯甲醛肟的英文為benzaldoxime，丙酮肟為acetoxime。大多數的肟都具有很好的結晶，並有其確定的熔點，例如乙醛肟47℃，片腦酮肟75℃，丙酮肟61℃，環己酮肟90℃，因此可利用其熔點來鑒別醛或酮。有的肟還是重要的分析試劑，如丁二酮肟是分析化學中常用的定性和定量測定鎳的試劑。
醛肟與酮肟的結構通式
肟能發生重排反應而生成醯胺，工業上生產錦綸（PA6）的原料己內醯胺就是由環己酮生成的肟經Beckmann重排反應得到的。
肟的互變異構
肟可以與亞硝基化合物互變異構，存在以下平衡：
肟的互變異構
亞硝基化合物只有在沒有α-氫的時候才是穩定的，如果有α-氫，上述的平衡會朝向肟的方向。[1]
肟有Z、E兩種異構體，但是經常只能得到一種異構體。Z構型一般是不穩定的，容易變為E構型，例如苯甲醛肟是有兩種異構體，Z構型異構體的熔點為35℃，將其溶於醇後加一點酸，就可以變為E構型異構體，其熔點為132℃。如圖所示反應方程式及兩種異構體的結構式：
苯甲醛肟的互變異構現象
肟參與反應及機理
在酸性催化劑如硫酸、多聚磷酸以及能產生強酸的五氯化磷、三氯化磷、苯磺醯氯和亞硫醯氯等催化下，酮肟可以發生Beckmann重排反應生成醯胺。如圖所示該反應的通式：
Beckmann重排的通式
反應機理如下：
Beckmann重排的反應機理
上述反應機理表明：酸的催化作用是幫助羥基離去的。該反應具有三個特點：
一是離去基團與遷移基團處於反式，這是從產物的結構推斷的。
二是基團的離去與基團的遷移是同步的，如果不是同步，羥基以水的形式先離開，形成氮正離子，這時相鄰碳上有兩個基團均可遷移，得到混合物，但實驗結果只有一種產物，因此反應是同步的。[1]
三是遷移基團在遷移前後構型不變。（如下圖所示的例子）
肟發生重排反應構型不變
此外，工業上製取己內醯胺即是利用該反應，而己內醯胺是製取尼龍-6的原料。利用該反應也可以由水解產物推知原料肟的構型。其制備的過程如下圖所示：
己內醯胺的合成
內醯胺是分子內的羧基與氨基失水的產物。己內醯胺在硫酸或三氯化磷等作用下可以開環聚合從而得到尼龍-6。由於醯胺水解可以得到羧酸和胺，所以該重排反應也提供了一條由酮來制備羧酸和胺的途徑。由於只有與羥基處於反位的基團才能遷移，因此總是處於羥基反位的基團最後生成胺，處於羥基順位的基團最後生成羧酸。（如下圖所示）。肟也可以被鈉汞齊或氫化還原，生成胺。

② 己內醯胺的制備

1.肟法：首先將高純度的環己酮與硫酸羥胺在80-110℃下進行縮合反應生成環己酮肟。分離出來的內環己酮肟以容發煙硫酸為催化劑，在80-110℃經貝克曼重排轉位為粗己內醯胺，粗己內醯胺通過萃取、蒸餾、結晶等工序，製得高純度己內醯胺。肟法的原料環己酮可由苯酚加氫得環己醇，再脫氫而得；或由環己烷空氣氧化生成環己醇與環己酮，分離後的環己醇催化脫氫也生成環己酮。
2.甲苯法：甲苯在鈷鹽催化劑作用下氧化生成苯甲酸，苯甲酸用活性炭載體上的鈀催化劑進行液相加氫生成六氫苯甲酸，在發煙硫酸中，六氫苯甲酸與亞硝醯硫酸反應生成己內醯胺。甲苯法由於甲苯資源豐富，生成成本低，具有一定的發展前途。
3.光亞硝化法：環己烷在汞蒸氣燈照射下與氯亞硝醯發生光化學反應，直接轉化成環己酮肟鹽酸鹽，環己酮肟鹽酸鹽在發煙硫酸存在下，通過貝克曼重排轉化為己內醯胺。
4.苯酚法苯酚在鎳催化劑存在下加氫，製得環己醇，提純後脫氫得粗環己酮。環己酮提純後與羥胺反應得到環己酮肟，再經貝克曼移位生成己內醯胺、反應產物中的硫酸用氨中和得副產物硫酸銨。粗己內醯胺經一系列化學與物理處理得到純己內醯胺。

③ 6-氨基己酸的制備方法

己內醯胺水解而得。將己內醯胺、濃鹽酸 和3倍量蒸餾水加入反應罐內，攪拌，升專溫迴流屬1.5h，控制溫度103-106℃。反應畢，測定轉化率應達95%以上。加蒸餾水稀釋成10%濃度，得 10%6-氨基己酸水解液。將水解液以每小時5-10L的流速均勻地流入離子交換柱[裝001×7（732#）強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂]，進行吸 附。流完後關閉出口，浸泡過夜。用蒸餾水洗滌離子交換柱，洗去鹽酸（檢查流出液至無氯離子）。然後，以每小時5-10L流速均勻流入3.5%氫氧化銨。流 完後關閉流出口，浸泡過夜。次日繼續邊完氫氧化銨後，流入蒸餾水進行洗脫，收集含有6-氨基己酸的洗脫液。加活性炭脫色，過濾，濾液於47-70℃減壓濃 縮近干。趁熱加入乙醇，攪拌析出結晶。冷卻後甩濾得粗品。將粗品溶於蒸餾水，加活性炭在60℃脫色1h。趁熱過濾。濾液減壓濃縮近干。加乙醇析出結晶，冷 卻，甩濾，結晶用乙醇洗滌，乾燥，得6-氨基己酸。對己內酸胺的總收率為75-80%。

④ 聚己內醯胺的合成方法

1.單體己內醯胺的制備
苯酚法：由苯酚加氫生成環己醇，氧版化脫氫生成環權己酮，肟化生成環己肟，再經轉位生成己內醯胺。
環氧己烷法：環己烷氧化生成環己醇和環己酮的混合物，環己醇分離後脫氫生成環己酮，再肟化生成環己酮肟，再經轉位生成己內醯胺。光亞硝化法：環己烷在光照下用氯化亞硝醯進行亞硝醯化反應生成環己酮肟鹽酸鹽，在硫酸中進行貝克曼重排生成己內醯胺。甲苯法：由甲苯氧化製得苯甲酸，氫化生成環己甲酸，再用亞硝基硫酸和發煙硫酸進行亞硝基化反應即生成己內醯胺。己內酯法：環己酮在醋酸或過氧化氫作用下生成己內酯，再於高溫高壓下氨化即得己內醯胺。
2.尼龍6樹脂的制備：以己內醯胺為原料，在高溫（220～260℃）及引發劑（水）存在下，首先製得氨基己酸，然後縮聚和加成反應同時進行而製得尼龍6樹脂。
原料制備：單體己內醯胺的合成最早採用苯酚法,所得環己酮進行肟化，生成環己酮肟，再通過貝克曼重排反應，轉位成己內醯胺。目前的工業生產主要採用環己烷氧化法和環己烷光亞硝化法合成環己酮肟。還有一種甲苯法，所得六氫苯甲酸在亞硝醯硫酸作用下重排，製得己內醯胺（見圖）。 聚己內醯胺

⑤ 如何制備己類醯胺

6-氨基己腈與水解可以得到己內醯胺。
反應原理：首先用己二睛加氫得到6-氨基己腈，然後6-氨基己腈與水解。
腈類水解制備胺類是常用的方法，當然胺類還可以通過還原得到。

⑥ 聚己內醯胺（尼龍6）怎麼合成 具體參數

根據催化引發體系的不同,己內醯胺聚合可分為三種類型：
水解聚合 目前工業上多採用這種方法.純己內醯胺不能聚合,必須加入少量的水、酸、氨或6－氨基己酸、耐綸單體鹽等物質才能聚合.
水是主要的引發劑.反應首先是己內醯胺在高溫(約260℃)下水解開環,生成6－氨基己酸〔式(1)〕.水量的多少影響反應的快慢和最終平衡時低分子化合物的含量.添加羧酸可以加速水解開環和聚合反應.占優勢的聚合反應是己內醯胺逐步加成於線型分子的末端氨基,形成高分子鏈〔式 (2)〕和線型分子間氨基與羧基的縮聚反應〔式 (3)〕.反應後期還有醯胺交換反應及酸解、胺解等平衡反應發生.
工業上己內醯胺水解聚合方法一般採用間歇的高壓釜法和連續聚合法,而以後者居多.樹脂切片通常要經過水洗,以萃取單體和低聚物,再經真空干噪後供紡絲加工或注射成型用.
負離子聚合 又稱單體澆鑄聚合,即無水的己內醯胺在鹼金屬、鹼土金屬的存在下,於220℃以上加熱,幾分鍾後即能聚合成粘度極高的聚合物.此法曾稱為快速聚合或催化聚合.
正離子聚合 單體在無水的條件下和氯化氫、胺鹽、金屬鹵化物等存在下聚合.此法由於聚合轉化率和產物的聚合度不高,還僅限於實驗室研究.

⑦ 聚己內醯胺（尼龍6）怎麼合成

根據催化引發體系的不同，己內醯胺聚合可分為三種類型：
水解聚合 目前工業上多採用這種方法。純己內醯胺不能聚合,必須加入少量的水、酸、氨或6－氨基己酸、耐綸單體鹽等物質才能聚合。

水是主要的引發劑。反應首先是己內醯胺在高溫(約260℃)下水解開環，生成6－氨基己酸〔式(1)〕。水量的多少影響反應的快慢和最終平衡時低分子化合物的含量。添加羧酸可以加速水解開環和聚合反應。占優勢的聚合反應是己內醯胺逐步加成於線型分子的末端氨基，形成高分子鏈〔式 (2)〕和線型分子間氨基與羧基的縮聚反應〔式 (3)〕。反應後期還有醯胺交換反應及酸解、胺解等平衡反應發生。
工業上己內醯胺水解聚合方法一般採用間歇的高壓釜法和連續聚合法，而以後者居多。樹脂切片通常要經過水洗，以萃取單體和低聚物，再經真空干噪後供紡絲加工或注射成型用。
負離子聚合 又稱單體澆鑄聚合，即無水的己內醯胺在鹼金屬、鹼土金屬的存在下，於220℃以上加熱,幾分鍾後即能聚合成粘度極高的聚合物。此法曾稱為快速聚合或催化聚合。

正離子聚合 單體在無水的條件下和氯化氫、胺鹽、金屬鹵化物等存在下聚合。此法由於聚合轉化率和產物的聚合度不高，還僅限於實驗室研究。

⑧ 以苯酚為原料怎麼制備己內醯胺實驗中有什麼裝置，急求具體步驟及反應式，謝謝

李玉如，哎，悲劇啊，到這來求答案啊，還是去網路吧啊

⑨ 己內醯胺減壓蒸餾

看己內醯胺的熔點，沸點，你的加熱方式合適嗎
瓶內可適當加入磁力攪拌子，外部攪拌，加熱方式很多，油浴，水浴，沙浴，電加熱套等等，水浴主要看能否達到減壓條件下的沸點溫度，如果能，是可以選擇水浴加熱的

改用油浴加熱或沙浴加熱，溫度適當則可以避免碳化，因此，不會出現你說的攪拌子被固定的現象

⑩ 己內醯胺的制備思考題怎麼答

思考題要回答的是：
將高純度的環己酮與硫酸羥胺在80-110℃下進行縮合反應生成環己酮肟版。分離出來權的環己酮肟以發煙硫酸為催化劑，在80-110℃經貝克曼重排轉位為粗己內醯胺，粗己內醯胺通過萃取、蒸餾、結晶這些工序，製得高純度己內醯胺：