大學有機實驗迴流裝置

㈠ 大學有機實驗都有哪些

大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)
VIP免費 2020-08-06 15頁
大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)

試驗一 蒸餾和沸點的測定

一、 試驗目的

1、 熟悉蒸餾法分離混合物方法

2、 掌握測定化合物沸點的方法

二、 試驗原理

1、 微量法測定物質沸點原理。

2、 蒸餾原理。

三、 試驗儀器及葯品

圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架台、沸石、氯仿、工業酒精

四．試驗步驟

1、酒精的蒸餾

（1）加料 取一乾燥圓底燒瓶加入約50ml的工業酒精，並提前加入幾顆沸石。

（2）加熱 加熱前，先向冷卻管中緩緩通入冷水，在打開電熱套進行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調節火力，使溫度恆定，收集餾分，量出乙醇的體積。



蒸餾裝置圖 微量法測沸點

2、微量法測沸點

在一小試管中加入8-10滴氯仿，將毛細管開口端朝下，將試管貼於溫度計的水銀球旁，用橡皮圈束緊並浸入水中，緩緩加熱，當溫度達到沸點時，毛細管口處連續出泡，此時停止加熱，注意觀察溫度，至最後一個氣泡欲從開口處冒出而退回內管時即為沸點。

五、試驗數據處理

六、思考題

1、蒸餾時，放入沸石為什麼能防止暴沸？若加熱後才發覺未加沸石，應怎樣處理？

沸石表面不平整，可以產生氣化中心，使溶液氣化，沸騰時產生的氣體比較均勻不易發生暴沸，如果忘記加入沸石，應該先停止加熱，沒有氣泡產生時再補加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果會怎樣？把橡皮管套進冷凝管側管時，怎樣才能防止折斷其側管？

冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個後果：其一，氣體的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的內管可能炸裂。橡皮管套進冷凝管側管時，可以先用水潤滑，防止側管被折斷。

3、用微量法測定沸點，把最後一個氣泡剛欲縮回管內的瞬間溫度作為該化合物的沸點，為什麼？ 沸點：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。

最後一個氣泡將要縮回內管的瞬間，此時管內的壓強和外界相等，所以此時的溫度即為該化合物的沸點。

七、裝置問題：

1) 選擇合適容量的儀器：液體量應與儀器配套，瓶內液體的體積量應不少於瓶體積的1/3，不多於2/3。

2) 溫度計的位置：溫度計水銀球上線應與蒸餾頭側管下線對齊。

3) 接受器：接收器兩個，一個接收低餾分，另一個接收產品的餾分。可用錐形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時（如乙醚），應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。

4) 安裝儀器步驟：一般是從下→上、從左（頭）→右（尾），先難後易逐個的裝配，蒸餾裝置嚴禁安裝成封閉體系；拆儀器時則相反，從尾→頭，從上→下。

5) 蒸餾可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30℃以上。

6) 液體的沸點高於140℃用空氣冷凝管。

7) 進行簡單蒸餾時，安裝好裝置以後，應先通冷凝水，再進行加熱。

8) 毛細管口向下。

9) 微量法測定應注意：

第一， 加熱不能過快，被測液體不宜太少，以防液體全部氣化；

第二， 沸點內管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前，讓沸點內管里有大量氣泡冒出，以此帶出空氣；

第三， 觀察要仔細及時。重復幾次，要求幾次的誤差不超過1℃。

試驗二 重結晶及過濾

一、試驗目的

1、學習重結晶提純固態有機物的原理和方法

2、學習抽濾和熱過濾的操作

二、試驗原理

利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離

三、試驗儀器和葯品

循環水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網

㈡ 迴流冷凝裝置各在什麼情況下使用

1、直形冷凝管

一般是用於蒸餾,冷凝生成物。或用在蒸餾法分離物質時使用（斜放）。下面進水，上口出水。

2、球形冷凝管

一般用於反應裝置,冷凝反應物。即在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流,

使反應更充分徹底，同樣是下面進水，上面出水。

3、蛇形冷凝管

反應物的沸點很低時，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反應物。

使用范圍：蒸汽的溫度大於140攝氏度，用空氣冷凝管，溫度小於140攝氏度，用直形冷凝管。

冷凝管通常使用於欲在迴流狀況下做實驗的燒瓶上或是欲搜集冷凝後的液體時的蒸餾瓶上。蒸氣的冷凝發生在內管的內壁上。內外管所圍出的空間則為行水區有吸收蒸氣熱量並將這熱量移走的功用。進水口處通常有較高的水壓，為了防止水管脫落，塑膠管上應以管束綁緊。

當在迴流狀態下使用時，冷凝管的下端玻璃管要插入一個橡皮塞，以便能塞入燒瓶口中，承接燒瓶內往上蒸發的蒸氣。

(2)大學有機實驗迴流裝置擴展閱讀

迴流冷凝管內管為若干個玻璃球連接起來，用於有機制備的迴流，適用於各種沸點的液體。長期使用後，隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點：冷凝後的液體凝固後容易卡在玻璃球中。

由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。蛇形冷凝管又稱蛇形冷卻器，適用於科研、大專院校、石油化工、制葯工業、醫療衛生等單位，在作蒸餾、分餾或迴流的裝置上與蒸餾燒瓶、彎形接管配合，做冷凝蒸汽和凝聚液滴用。

㈢ 加熱迴流要哪些儀器

反應器（可以是錐形瓶,三口燒瓶等等...要根據試驗要求選擇）
加熱裝置（可以是酒精燈內,油浴,水浴,電爐等等容...根據實驗要求選擇）
鐵架台（配相關組件）
如需攪拌可添加磁力攪拌設備,如不需攪拌可直接放如兩粒沸石放暴沸.
蒸餾頭
螺旋式循環水冷凝管（配備橡皮水管）
溫度計
如果實驗中會出現有毒,有腐蝕性氣體,還應在有通風廚的環境下進行實驗.
另外,加熱回溜裝置的連接方法都是一樣的,只是根據實驗的不同稍加修改和增添（就像上面說的那樣）,迴流裝置本身不涉及什麼方案,只有給出具體的實驗才能設計方案.

㈣ 迴流在有機制備中有何優點為什麼在迴流裝置中要用球形冷凝管

有機化學實驗常用的迴流裝置主要由燒瓶與迴流冷凝管構成，迴流冷凝管一般用球形或蛇形，如果迴流的液體沸點較高，也可以用直形冷凝管。
由於球形冷凝管適用的溫度范圍最寬廣，所以通常把球形冷凝管叫做迴流冷凝管。

㈤ 無水乙醇制備實驗中，迴流裝置中所用的球形冷凝管可用直型冷凝管代替嗎請簡單解釋一下。

不可以。

球型冷凝管（物質迴流）：主要應用於有機化合物的合成裝置中的回專流，一般用屬於反應裝置，即在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流，使反應更徹底。球形有利於增加冷卻接觸面，故冷凝面積較直形冷凝管大，冷凝效率稍高。

㈥ 化學實驗，迴流反應都需要哪些器皿

一、迴流

許多有機反應和操作（如重結晶）
，需要在一定溫度下，加熱專較長時間，為了防止反應屬
物或溶劑蒸氣的逸出，
常採用迴流操作。
迴流是指沸騰液體的蒸氣經冷凝管冷卻後又流回到
原燒瓶中。一般的迴流裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。
a）迴流裝置；
b)防潮迴流裝置
C)氣體吸收裝置
d)三口攪拌裝置；
e)滴加攪拌裝置

安裝時，
應先固定好圓底燒瓶，
待調整冷凝管的中心線與圓底燒瓶的中心線在一條直線
上時，再將兩者連接起來。若要防止濕空氣浸入，可附加一個氯化鈣乾燥管。

進行迴流操作時，應先將冷凝管中通入冷卻水，然後加熱。冷卻水自下而上流動，
水流
速度應能保持蒸氣得到充分冷凝。
當液體沸騰後，
應控制加熱，
使蒸氣環的上升高度不超過
冷凝管高度的
1/3
（約一個半球）
。由於多數有機物易燃，應使用水浴（或電熱套）加熱。

為了增進反應物之間的接觸，
可採用手工振搖，
此時需暫時松開燒瓶夾和冷凝管夾，
一
手握住冷凝管夾，一手握住燒瓶夾，作圓周運動。每次振搖完畢，再將兩種鐵夾固定緊。

迴流反應若需控溫或滴加某種反應物，可採用三頸瓶（或圓底燒瓶上安裝二通管）
。

㈦ 有機化學實驗中，什麼時候用迴流反應裝置怎樣操作

比如說反應過來程需要加熱的時自候(因為很多反應物(有機物)在加熱下會形成蒸氣不冷凝則會使之流失,從而導致反應轉化率低或失敗),加一個球型冷凝管在反應容器(燒瓶)上頭,再通水,溫度過高則球型冷凝管里不通水用空氣冷凝

㈧ 有機合成時必須要連接迴流裝置嗎

如果合成中有氣體會揮發或者沸點低的話肯定要，尤其是在
加熱反應
中，你想想如果全密閉豈不是做一次實驗炸一次跟
爆米花
似的。

㈨ 迴流裝置的作用和注意事項

迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及專溶劑，在進行加熱前，先接通水屬源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

注意事項：由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。在室溫下，對於反應速率很小或難以進行，為了使反應盡快地進行，常常需要使反應質較長時間保持沸騰，在這種情況下就需要使用迴流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中，以防止反應物中的物質逃逸損失。

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迴流滴加裝置

有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈，放熱量大，如果將反應物一次投入，反應會很難控制；或者有些反應為了控制反應的選擇性，也需要將反應物分批加入，在這種情況下，採用帶滴液漏斗的迴流滴加裝置，將其中一種反應物慢慢滴加進去。

另外，可根據需要，在反應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗（如非均相反應）中為了使反應順利進行，較好地控制反應溫度，縮短反應時間和提高產率，常採用攪拌裝置。

㈩ 有機化學中，冷凝迴流有幾種裝置

一般來說，冷凝有兩種，一種空氣冷凝，一種水冷，分別選用空內氣冷凝管和水冷凝容管。當然現在還有低溫冷凝，一般用乙醇做冷凝劑，這需要專用的低溫循環泵。溫度大約可控零下二十度以上，更低溫的也有，用的就不多了。至於迴流，那是作反應的時候用的，我認為只有一種，冷凝管常用的就是球形冷凝管，也有用蛇形冷凝管的。