㈠ 色譜分析中的系統適用性實驗包括哪些
色譜系統的適用性試驗通常包括理論板數、分裂度、重復性和拖尾因子等四個指標。其中,分裂度和重復性是系統適用性試驗中更重大的參數。
按各品種項下要求對色譜系統進行適用性試驗,即用規定的對照品溶液或系統適用性試驗溶液對色譜系統進行試驗,必要時,可對色譜系統進行適當調整,應適合要求。。
(1)色譜柱的理論板數(n) 用於評價色譜柱的效用。由於不同物資在同一色譜柱上的色譜行徑不同,採用理論板數作為衡量柱效用的指標時,應指明測定物資,一般為待測組分或內標物資的理論板數。
在規定的色譜條件下,注入供試品溶液或各品種項下規定的內標物資溶液,記錄色譜圖,量出供試品主成分峰或內標物資峰的保留時間tR(以分鍾或長度計,下同,但應取相同單位)和峰寬(W)或半高峰寬(Wh/2),按n=16(tR/W)2 或n=5.54(tR/Wh/2)2 計算色譜柱的理論板數。
(2)分裂度(R) 用於評價待測組分與相鄰共存物或難分裂物資之間的分裂水平,是衡量色譜系統效用的主要指標。雜質檢驗的方法選擇時,可以通過測定待測物資與已知雜質的分裂度,也可以通過測定待測組分與某一添加的指標性成分(內標物資或其餘難分裂物資)的分裂度,還可以將供試品用適當的方法降解,通過測定待測組分與某一降解產物的分裂度,對樹立的色譜系統進行評價與節制。
無論是定性鑒別還是定量剖析,均要求待測峰與其餘峰、內標峰或特定的雜質對照峰之間有較好的分裂度。除另有規定外,待測組分與相鄰共存物之間的分離度應大於1.5;或通過驗證,待測組分與指標性成分之間的分裂度應大於某一規定值。分裂度的計算公式為:
R=2(tR2-tR1)/(W1+W2) 或R=2(tR2-tR1)/1.70(W1, h/2+W2, h/2)
式中 tR2 為相鄰兩峰中後一峰的保留時間;
tR1 為相鄰兩峰中前一峰的保留時間;
W1 及W2 為此相鄰兩峰的峰寬(如圖)。
當對測定結果有歧義時,色譜柱的理論塔板數(n)和分裂度(R)均以峰寬(W)的計算結果為准。
(3)重復性 用於評價連續進樣後,色譜系統響應值的重復性能。採用外標法時,通常取各品種項下的對照品溶液,連續進樣5 次,除另有規定外,其峰面積測量值的相對尺度錯誤應不大於2.0%;採用內標法時,通常配製相當於80%、100%和120%的對照品溶液,加入規定量的內標溶液,配成3 種不同濃度的溶液,離別至少進樣2 次,計算平均校正因子。其相對尺度錯誤應不大於2.0%。
(4)拖尾因子(T) 用於評價色譜峰的對稱性。為保障分裂效果和測量精度,應檢驗待測峰的拖尾因子是否適合各品種項下的規定。拖尾因子計算公式為:
T=W0.05h/2d1
式中W0.05h 為5%峰高處的峰寬;d1 為峰頂點至峰前沿之間的距離。除另有規定外,峰高法定量時T 應在0.95~1.05 之間。峰面積法測定時,若拖尾嚴重,將影響峰面積的准確測量。必要時,可依據情況對拖尾因子作出規定。
㈡ 色譜分析儀的工作原理是什麼
試驗變壓器控制箱,又稱試驗變壓器操作箱,很多人還不是特別的了解這款設備,相比較其他的設備來說,使用維修是非常方便的,而且性能也是非常優越的,最主要的一點就是操作是安全的。具體的試驗變壓器控制箱都有什麼作用特點呢,我們來詳細了解一下。
一般情況下,我們在購買任何的電力設備,或者是試驗變壓器控制箱的時候,首先觀察的就是外觀,之後就是作用和性能,以及操作面板,使用方法,使用規范等等試驗,變壓器控制箱,從外表上來看,外形的結構是非常美觀的,而且堅固耐用,整體來說不融街也是相對來說比較小的方便,移動對於需要頻繁移動的工作環境來說也是比較適合的,而且維修也非常的方便,性能是非常的優越的。一般情況下,都是供電企業或者大型企業,冶金企業,發電廠,電路等需要電力維修部門的必備設備,而且採用的是微電子的處理技術,全程的使用過程可以體現的進行設置,而且全部都是中文的操作頁面,非常的簡單明了,在全部的項目測試完畢之後進行自動檢測,不需要人工的干預,整體來說是進入了一個自動化的測試過程。
現在我們對試驗變壓器控制箱的工作特點,有了一個簡單的了解,全中文的工作頁面,工作狀態顯示非常的簡單明了,而且在狀態顯示帶提醒功能,可以讓使用者對於設備所處的狀態一目瞭然,並且是清楚的面板操作按鍵,產品的安全性和可靠性更加有過流或者是過電壓的保護,安全性也是非常高的,產品的體積小,重量輕,結構合理,可靠耐用。
回復者:華天電力
㈢ 簡答色譜分析系統適用實驗有哪些內容
在高效液相色譜法系統適用性試驗中,有常用的四個參數:分離度、柱效、重復性和拖尾因子。
其中分離度和柱效是二個最重要、也更具有實用意義的參數。分離度是判斷兩物質在一個方法中分離的程度,雖然與柱效相關,但在衡量系統適用性時,首先強調的應該是分離度,只有當色譜圖中僅有一個色譜峰或測定微量成分時,規定柱效才有其特殊重要性。重復性和拖尾因子,分別對重現性和色譜峰的峰形做出了要求。重現性保證了方法的可重復性,對柱效能提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子則難以達到要求
㈣ 高效液相色譜分離法實驗報告 主要包括:實驗目的、實驗原理、試劑,儀器、實驗步驟,實驗結論及分析
目的:達到分離分析的目的.
原理:通過HPLC分離測定來對目標化合物的分析鑒定.
試劑:相關流動相,固定相等.
儀器:HPLC等.
實驗步驟:裝樣,檢測,分析.
結論:測定出結果.
分析:對圖譜進行分析.
㈤ 色譜分析實驗原理
氣相色譜工作原理:是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由於固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長後,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大後,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰
㈥ 苯系物色譜分析實驗報告
不知道你想具體問什麼問題,對於色譜問題,建議你去「色譜世界」網站看看,這個網站在色譜方面非常專業,對你會有很大的幫助。
㈦ 如何寫氣相色譜的實驗報告
1. 樣品名稱
2. 樣品來源
3. 檢測方法(依據標准)
4. 如無標准,提供前處理方法、色譜條件等
5. 定量方法
6. 檢測結果
7. 註明:檢測結果僅對來樣負責。
㈧ 塗料分析試驗室需要哪些儀器
紅外光譜、X衍射光譜、氣相色譜、凝膠色譜、DSC、原子吸收分光光度計、激光粒度測試儀等等,這是分析實驗室需要的儀器設備,成本還是比較高的
㈨ 柱色譜法和薄層色譜法實驗報告的最後問題與討論怎麼寫
在實驗中復遇到什麼問題,如制何解決的?以及對實驗的一些思考
比如做薄層色譜時會想 為什麼要預飽和?出現峰拖尾嚴重該如何處理? 不同極性的樣品對應的展開劑選擇?
柱色譜法:柱子裝好的重要性? 注意隨時補充洗脫劑,防止走干。