Ⅰ 薄層色譜分析實驗
不是長期處於接觸狀態不會有特別影響的,蘇丹Ⅲ苯溶液是比較常用的實驗室試劑,一般實驗室都有通風設備,不必擔心,如果覺得對皮膚啊什麼不好的話,通風櫥內帶手套操作!
Ⅱ 薄層色譜法的介紹
薄層色譜法(TLC),系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。
Ⅲ 吸附薄層色譜法中組分的定性依據是什麼如何根據被測物質性質選擇合適的吸附劑和展開劑
參考:
クロマトグラフィー,著者:佐竹一夫, 1953年初版
也許有幫助。
Ⅳ 薄層色譜法的用途,要詳細哦
薄層色譜是化學的一種分離和分析方法
⑴定性鑒別 化學上經典的定性鑒別,例如經典的有機定性分析或經典的毒物分析,是利用各種化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶劑提取或用試劑處理,把它們分組或分為單一組分,然後作試管反應或點滴反應(顏色反應),或根據它們衍生物的理化性質進行定性鑒別.這種方法的缺點是樣品用量叫大,分離手續麻煩,分析時間較長(幾小時或幾時個小時),並可能有雜質干擾.,現採用合適的展開劑和現色劑在薄層上作為分離和鑒別,根據樣品中組分的 值和現色情況,同時用標准作對照,一般即能卻證為某一化合物.用薄層色譜法定性,樣品用量小,分離方便,分離時間短(幾分鍾或幾時分鍾),檢出靈敏度高. 例如,再毒物分析中檢驗是否巴比妥安眠葯中毒時,取胃內容物或尿樣品,先用鹽酸酸化後,用乙醚提取,乙醚提取液脫水,過濾蒸干,溶於無水乙醇中,點在硅膠版上用氯仿 無水乙醇(36 1)展開,用硫酸汞二苯偶碳醯肼試劑顯色,並用標准品對照,意見出巴比妥,苯巴比妥,戊巴比妥和異巴比妥。鑒別速度快(1小時),這對於搶救中毒患者和及時為醫生提供治療方案極為重要
(2)葯品的質量控制和雜質檢查 葯品的純度,通常用熔點,吸光值等物理常數作為鑒定的指標。但是薄層檢查也是葯品質量控制和雜質檢查的一種有效方法,有時甚至比一般方法更有效。一些國家的葯典和葯品規范已經採用。方法是把一定量得樣品 溶液(例如,相當於 樣品)電在薄層上,用展開劑展開並顯色,同時用純品作對照,如果樣品只顯示出純品 值一致的一個斑點,則表示含有雜質.進一步可用薄層作雜質的限量檢查.再上例中,如果已經知道顯色劑對雜質的最小檢出量為 ,在薄層上點樣 後不顯出雜質斑點,則雜質的量低於 ,或低於 ,也就是樣品的純度不低於 . 例如鎦體葯物的合成和精緻工作中,常含結構類似的雜質,即按上述方法控制其質量和雜質的限量.
⑶化學反應進程的控制,反應副產物的檢出以及中間體的分析, 在化學反應進行到一定時間或反應終了時,把反應液取出作薄層分析,可以知道還剩下多少原料葯未起作用.方法是把反應液或其有機溶劑提取液點在薄層上,同時點原料作參比對照,看薄層上是否出現原料葯斑點.還可以用薄層檢查反應副產物.如果化學反應分步進行,則每一步反應的中間體的質量和產率也都可用薄層進行定性和定量. 例如在合成強力黴素的過程中,需要中間地甲烯土黴素氫化物為脫氧土黴素.氫化反應是否完全,可用薄層檢查,如果反應完全,則反應釜中幾乎沒有或只有極少量的甲烯土黴素存在,薄層板上只顯示出一個脫氧土黴素,如果薄層板上有上下二個明顯的斑點,表示反應還沒有完全,尚需繼續還原,直到只顯示出脫氧土黴素的一個斑點為止才能出料.
(4) 柱色譜法分離條件的探索 柱色普法的實驗條件,例如選用什麼吸附劑和洗脫劑較好各個組分按什麼順序從柱中洗脫出來,每一分洗脫液中是含單一組分或就含幾種沒有分開的組分等,都可以在薄層上進行探索和檢驗。薄層上所有的展開劑雖不完全照搬柱色普法上,但仍有參考價值。
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Ⅳ 薄層色譜法實思考題及答案
色譜法是分離、提純和鑒定有機化合物的重要方法,有著極其廣泛的用途。
色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在某一物質中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它親和作用性能的差異,使混合物的溶液流經該物質時進行反復的吸附或分配等作用,從而將各組分分開。
流動的混合物溶液稱為流動相;固定的物質稱為固定相(可以是固體或液體)。根據組分在固定相中的作用原理不同,可分為吸附色譜、分配色譜等。
吸附色譜常用氧化鋁和硅膠作固定相;分配色譜中以硅膠、硅藻土和纖維素作為支持劑,以吸收較大量的液體作固定相,而支持劑本身不起分離作用。根據操作條件不同,可分為柱色譜、紙色譜、薄層色譜、氣相色譜及高效液相色譜等類型。
(5)薄層色譜法實驗裝置主要組成部分擴展閱讀
利用保留值定型在特定的色譜系統中,化合物的Rf值一定,比較未知物和標准物的Rf值,能夠作為鑒定未知物的依據。定性分析通過顯色等方法定位後,測出斑點的Rf值,與同塊板上的已知對照品斑點的Rf值對比,Rf值一致,即可初步定性該斑點與對照品為同一物質。
然後更換幾種展開系統,如Rf值仍然一致,則可得到較為肯定的定性結論。這種定性方法適用於已知范圍的未知物。由於Rf值重現性差,進行定性困難,因此也常採用相對比移值RS來定性。
板上化學反應定性主要有以下兩種方式:反應後生成特徵顏色的化合物,藉以鑒定反應物;反應後生成復雜的、無法鑒定組分的混合物,但可根據生成物的「指紋」特徵加以鑒定。
除以上兩種定性方法外,還有板上光譜定性、TLC與其他聯用技術間接聯用定性、薄層色譜-傅立葉變換紅外光譜聯用定性以及薄層色譜-質譜聯用定性。將分離後的區帶取下,洗脫後再用其他方法如紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法進行進一步定性。
Ⅵ 薄層色譜法到底包括哪些啊
將固定相(如硅膠)薄薄地均勻塗敷在底板(或棒)上,試樣點在薄層一端,在展開罐內展開,由於各組分在薄層上的移動距離不同,形成互相分離的斑點,測定各斑點的位置及其密度就可以完成對試樣的定性、定量分析的色譜法。
Ⅶ 薄層色譜法的主要顯色定位方法有哪些
1、在日光下觀察,劃出有色物質的斑點位置。
2、在紫外燈(254nm或365nm)下觀察有無專暗斑或熒光斑屬點並記錄其顏色、位置及強弱。能發熒光的物質或少數有紫外吸收的物質可用此法檢出。
3、熒光薄層板檢測,熒光薄層板是在硅膠中摻入了少量熒光物質製成的板。在254nm紫外燈下,整個薄層板呈黃綠色熒光,被測物質由於熒光猝滅作用而呈現暗斑。
4、既無色又無紫外吸收的物質,可採用顯色劑顯色。
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薄層色譜方法要求硅膠粉末的粒度分布窄、平均粒徑約15微米,薄層厚度為250微米左右,支持物一般為玻璃板,也可採用其他適用的物質。
將欲分析的樣品溶液以點狀或線狀加至薄層板上。然後將它插到 一個動相的液體(展開劑)中,使動相向上移動達到色譜分離的目的。
通常把流動相極性小而固定相極性大的體系稱為正相薄層色譜法;反之,則把流動相極性大而固定相極性小的體系稱為反相薄層色譜法。
與其它色譜方法相比具備如下優點:
①展開時間短,一般只需十至幾十分鍾。
②操作簡單,所用儀器設備也簡單,分離效果好。
③顯色劑多樣化,選擇性鑒定能力強。
Ⅷ 薄層色譜系統有哪些組成各系統的功能及儀器名稱
薄層色譜儀器有很多的,簡單來說有
1.點樣儀,點樣用的
2.展開儀,展開時候用的,比岑層析缸自動化程度要高很多;
3.定量就用掃描儀了,這個就不用說了
4.定性就用成像儀器了
5.要是需要衍生化的話就需要用到噴霧器啊加熱器什麼的
Ⅸ 薄層色譜法工作原理
薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。
薄層層析可根據作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。
吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發生吸附現象。
物質分子之所以能在固體表面停留,這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部,分子之間相互作用的力是對稱的,其力場互相抵消。
(9)薄層色譜法實驗裝置主要組成部分擴展閱讀:
一、薄層色譜的特點:
靈敏度及解析度高、分離快速、操作方便、同時分離多個樣品、樣品預處理簡單、設備簡單。
由於這些特點,薄層色譜在實際工作中的應用十分廣泛。由於通常用薄層色譜分析法進行定量分析的過程中,薄層掃描儀是最為重要的,因此對它進行略詳的介紹。
薄層掃描儀的基本結構及主要功能基本是相同的,每台儀器都包括光源、分光器、檢測器、數據處理及信號輸出幾個部分。
二、優點
它保持了操作方便、設備簡單、顯色容易等特點,同時展開速率快,一般僅需15~20分鍾;混合物易分離,分辨力一般比以往的紙層析高10~100倍。
它既適用於只有0.01μg的樣品分離,又能分離大於500mg的樣品作制備用,而且還可以使用如濃硫酸、濃鹽酸之類的腐蝕性顯色劑。薄層層析的缺點是對生物高分子的分離效果不甚理想。