熔点测定实验中用到的装置

❶ 熔点仪熔点测定时，为什么预置温度不能离样品预计熔点太近

一、实验目的1.了解熔点测定的原理及意义2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法二、基本概念及原理（添加图1。物质蒸气压随温度变化曲线，2，相随时间变化图熔点的定义：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度，称该化合的熔点。熔程：初熔至全熔的范围称熔程。纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃。含有杂质的物质，其熔点较纯物质低，且熔程较长。意义：测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值。三、实验所用仪器和试剂尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪四、实验装置熔点浴：液体石蜡做热浴提勒管（b形管）a．水银球应位于b形管上下叉管口之间；b.样品部分应位于水银球中部；c．b形管加入液体高度达叉管处即可；d.在图示位置加热，以使受热均匀。四、实验内容1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点：分别粗测一次、精测两次；2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点。五、操作步骤（一）毛细管熔点测定法（1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管；（2）样品的装入：样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀，结实；（3）装配好仪器后，小火加热；（4）距熔点10-15℃时，控制升温速度为1-2℃／min；（5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即该化合物的熔程。（6）重复以上操作，分别测定。（二）用熔点测定仪测定熔点（演示讲解）注意事项：1．所用样品必须干燥，研细，装实。2．应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化，放出气体以及其它分解现象。例如某物质在112℃开始萎缩，在113℃时有液滴出现，在114℃时全部液化，应记录如下：熔点113-114℃，112℃萎缩。3．粗测熔点时加热速度稍快，了解样品大致熔点范围。4．精测时加热速度先快后慢，到距离熔点10-15℃时，控制加热速度1-2℃/min。5．测另一样品时，要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测。六、思考与讨论1．如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质？2．测熔点时，若遇到下列情况，将产生什么样的结果？(1)熔点管不洁净。(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。(3)熔点管壁太厚。(4)样品未完全干燥或含有杂质。(5)加热太快。(6)样品研得不细或装得不紧密。

❷ “有机实验报告：熔点的测定”

实验一 熔点的测定

一、实验目的
1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；
2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔点（℃）

操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。

❸ 小聪在“探究晶体的熔化规律”实验中，所用装置如图所示．下表为他记录的实验数据，请根据装置图和表中数

（1）为了能使试管中的晶体均匀受热，需要将试管中装有晶体的部分全部浸没在水中，版但试管不能权接触烧杯底部．
（2）因为晶体有一定的熔点，且熔化过程中温度保持不变，所以由表中信息可知：该晶体的熔点是0℃．
（3）从数据中还发现：该物质在开始2min比最后2min升温快，这是由于它在固态时的吸热能力比液态时的吸热能力强．
故答案为：（1）试管不接触烧杯底；试管中装有晶体的部分完全浸没在水中；（2）0．（3）强

❹ 熔点的测定实验中,如果样品装的位置比温度计高，测定的结果会怎样

药品需要烘干、研碎：装填样品的直径为1mm，装填高度为2~3mm，装填后使毛细管在玻璃管中自由下落，以达到样品装填均匀、结实的目的。

❺ 在测定“固体熔点”的实验时，学习小组设计了如图的装置进行实验．（1）下表是小组进行实验时收集到的数

（1）由记录的来数据可知，0～8min，物源质处于固态；8～14min，物质处于固液共存状态；14min～20min，物质处于液态；
（2）从图象上可以看出，物质在熔化过程中，不断吸热温度不变，由此可判断该固体是晶体，熔化过程中对应的温度叫熔点；
（3）把数据转化成温度--时间图象，好处是直观的表示出固体熔化的规律．
故答案为：（1）如图：

（2）是；该固体有熔点；
（3）直观的表示出固体熔化的规律．

❻ 实验 熔点的测定 用烧杯可以吗

实验 熔点的测定 用烧杯可以吗
)测定熔点的装置 毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常 用的装置: 第一种装置如图 2-3(1),首先取一个 100mL 的高型烧杯,置于放有铁丝网.

❼ 熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤：

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

熔点测定的现象：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。

(7)熔点测定实验中用到的装置扩展阅读

熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。

❽ 熔点测定及温度计的校正实验报告装填样品有什么要求对熔点测定有什么影响

药品需要烘干、研碎抄：装填样品的直径为1mm，装填高度为2~3mm，装填后使毛细管在玻璃管中自由下落，以达到样品装填均匀、结实的目的。

熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。 熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。

(8)熔点测定实验中用到的装置扩展阅读：

毛细管熔点测定法：

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)。

2、测定操作：（示范）。

a． 样品的干燥和研磨。

b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）。

❾ 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图，要有铁架台b型管的详细装置图

❿ 药典中对化合物的熔点测定方法和测定装置有什么规定

依照待测物质的性质不同,测定法分为下列三种.各品种项下未注明时,均系指第一法.
第一法测定易粉碎的固体药品.
取供试品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥.若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135°C以上、受热不分解的供试品,可采用105t干燥;熔点在135"以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥.
分取供试品适量,置熔点测定用毛细管（简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.l.lmm,壁厚0.10～0.15mm,一端熔封；当所用温度计浸人传温液在6cm
以上时,管长应适当增加,使露出液面3cm以上）中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放人使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端.装人供试品的髙度为3mm.另将温度计（分浸型,具有0.5"C刻度,经熔点测定用对照品校正）放人盛装传温液（熔点在80°C以下者,用水；熔点介于80~200汇之间者,用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点髙于200t者,用黏度不小于lOOmmVs的硅油）的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2 .5 cm以上（用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加人传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处.将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的毛细管浸人传温液,贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定）,位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部； 继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.1.5°C,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得.
"初熔"系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度."全熔"系指供试品全部液化时的温度.测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.3.0°C ；供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度.遇有固相消失不明显时,应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度.某些药品无法分辨其初熔、全熔时,可以其发生突变时的温度作为熔点.
第二法测定不易粉碎的固体药品（如脂肪,脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）.
取供试品,注意用尽可能低的温度熔融后,吸人两端开口的毛细管（ 同第一法,但管端不熔封） 中,使供试品高约10mm.在10°C或10°C以下的冷处静置24小时,或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计（同第一法）上,使毛细管的内容物适在温度计汞球中部.照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中,供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限低约5℃ 时,调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃ ,至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度,即得.
第三法测定凡士林或其他类似物质.
取供试品适量,缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时,放人一平底耐热容器中,使供试品厚度达到1 2 m m ± l m m ,放冷至较规定的熔点上限高8～：L C T C ;取刻度为0.2℃、汞球长18～28mm、直径5～6mm的温度计（其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽）,使冷至5'C后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插人上述熔融的供试品中,直至碰到容器的底部 (浸没12mm),随即取出,直立悬置,俟黏附在温度计汞球部的供试品表面浑浊,将温度计浸人16℃以下的水中5分钟,取出,再将温度计插人一外径约25mm、长150mm的试管中,塞紧,使温度计悬于其中,并使温度计汞球部的底端距试管底部约为15mm;将试管浸人约16℃的水浴中,通过软木塞在试管口处调节试管的高度使温度计的分浸线同水面相平;加热使水浴温度以每分钟2 ℃的速率升至3 8 ℃,再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度,即可作为供试品的近似熔点.再取供试品,照前法反复测定数次;如前后3次测得的熔点相差不超过1℃；,可取3次的平均值
作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超过1℃时,可再测定2次,并取5次的平均值作为供试品的熔点.