一溴丁烷的合成实验装置图

㈠ 实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，还会有烯、醚等副产物生成．反应

（1）实验室用加热1-丁醇、溴化钠和浓H₂SO₄的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，发生反应生成产物中含有易溶于水的溴化氢，还会有烯、醚等副产物生成，吸收装置棚亏需要防倒吸；制备1-溴丁烷的装置应选用上图中C；1-溴丁烷沸点101.6，反应加热时的温度不宜超过100℃，防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率；
故答案为：C；防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率；
（2）a．浓硫酸和1-丁醇反应发生副反应消去反应生成烯烃、分子间脱水反链举神应生成醚，稀释后不能发生类似反应减少副产物烯和醚的生成，故a正确；
b．浓硫酸具有强氧化性嫩氧化溴离子为溴单质，稀释后减少Br₂的生成，故b正确；
c．反应需要溴化氢和1-丁醇反应，浓硫酸溶解溶液温度升高，使溴化氢挥发，稀释后减少HBr的挥发，故c正确；
d．水不是反应的催化剂，故d错误；
故答案为：abc；
（3）反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷，应选用的装置为D，体积图表数据温度应控制在101.6℃≤t＜117.25℃；
故答案为：D；101.6℃≤t＜117.25℃；
（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br₂，
a．NaI和溴单质反应，但生成的碘单质会混入，故a不选；
b．溴单质和氢氧化钠反应，溴代烷也和NaOH溶液中水解反应，故b不选；
c．溴单质和NaHSO₃ 溶液发生氧化还原反应可以除去溴单质，故c选；
d．KCl不能除去溴单质，故d不选；
故答案为答慧：c．

㈡ 1-溴丁烷的制备

1-溴丁烷的设备为日如下：CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4△→CH3CH2CH2CH2Br+Na

知识拓展：{1}仪器D的名称为，A处玻璃棒搅拌的目的是使反应物混合均匀并充分反应，提高反应速率．

（2）1-溴丁烷的制备反应中可能有：丁醚、1-丁烷、溴化氢等副产物生成．熄灭A处酒精灯，打开a，余热会使反应继续进行．B、C装置可检验部分副产物，则判断B、C中应盛放的试剂分别是硝酸银溶液或紫色石蕊试液、溴水或酸性高锰酸钾溶液．

（4）称取干燥、纯净的白色不容物7.36g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中，实验后装置A增重0.72g，装置B增重2.64g．白色不容物的化学式为2Mg（OH）23MgCO3或Mg5（OH）4（CO3）3．

（5）写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式：5Mg+6NaHCO3+4H2O=2Mg（OH）2•3MgCO3↓+3Na2CO3+5H2↑．

㈢ 1溴丁烷的制备实验现象

1溴丁烷的制备实验现象介绍如下：

储存方法：

储存于阴凉、通风的库房。远离火晌源种、热源。库温不宜超过30℃。应与氧化剂分开存放，切忌混储。不宜久存，以免变质。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

㈣ 1-溴丁烷的合成

㈤ 1-溴丁烷的制备实验报告内容是什么

1-溴丁烷的制备实验报告内容如下：

一、实验目的。

1、学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。

2、学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作。

二、实验用品。

药品：4 mL浓H2SO4，2.5 mL n-C4H9OH；3.3 g NaBr；饱和NaHCO3溶液。

仪器：半微量有机制备仪。

25 mL圆底烧瓶；球形冷凝管；导气管；小玻璃漏斗；10 mL量筒；250 mL烧杯；75度弯管；直形冷凝管；接尾管；真空塞；筒形分液漏斗两个；5 mL圆底烧瓶2个；30 mL锥形瓶1个；蒸馏头；温度计套管；温度计(200 ℃)。

三、实验方法。

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。

2、锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却。

3、取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。

4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分。

四、实验药品。

1、正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100918）。

2、溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)。

3、NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100508）。

4、无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所 （AR 20101025）。

5、浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)。

6、碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100308）。

五、注意事项。

分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。

六、数据处理。

1、溴化钠质量：13.67g。

2、反应开始时间：14:39 结束时间：15：38。

3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.28。

4、沸程：99-100‘C。

5、瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g。

㈥ 1-溴丁烷的制备

1-溴丁烷的制备如下：

一、教学目标：

1、使学生学习并掌握以正丁醇、浓 H2SO4 和溴化钠制备 1-溴丁烷的原理和方法；

2、使学生掌握带有有害气体吸收装置的回流操作；

3、巩固分液漏斗的使用方法以及液体产品干燥、蒸馏的基本操作。
教学方法与教学手段：
讲解法、学生实验法、巡回指导法
教学重点与教学难点；

重点：氯代烷的制备原理及方法，有害气体的回收及回收装置的组装和使用
难点：氯代烷的制备方法
思政元素：结合尾气吸收转置运用的作用，进行环保教育，结合反应过程中硫酸浓
度大学与加热火力大小控制，引导学生进行凡事有度，过犹不及教育，倡导采取科学方
法。

思政预期效果：引导学生养成环保意识，注意养成环保意识，废酸废碱和有毒反应
物不要随意丢弃，应置于制定容器，统一无害化处理，做事应采取科学方法，凡是有度，
过有不及处事方式。

二、实验原理
实验室中，芳卤一般通过芳烃在催化剂作用下直接卤化制备，卤代烷烃一般通过相
应的醇与氢卤酸之间的亲核取代反应制备（可逆反应）。

溴化钠与浓硫酸反应，放出溴
化氢，溴化氢与正丁醇生成 1-溴丁烷。

主反应：
NaBr+ H2SO4 HBr+ NaHSO 4
n--C4H9OH + HBr n--C4H9Br + H2O

副反应：
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4
CH3CH2CH=CH 2+ CH3CH=CHCH 3+ H2O
2CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+ H2O

硫酸在反应中起催化剂和脱水剂作用

三、实验材料

电热套（带磁力搅拌）、磁转子、圆底烧瓶、球形冷凝管、直型冷凝管、蒸馏头、温
度计、温度计套管、尾接管、烧杯、漏斗、分液漏斗、乳胶管、浓 H2SO4、正丁醇、NaBr、
NaOH、无水 CaCl2、NaHCO3、沸石

㈦ 正溴丁烷制备的实验思路

实验步骤：
1、投料
在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石.（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷.硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成）
2、以电热套为热源,按图1安装回流装置（含气体吸收部分）.（注意防止碱液被倒吸）
1、加热回流
在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成.反应约30—40min.
2、分离粗产物
待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝）,蒸出粗
产物.（注意判断粗产物是否蒸完）.见【注释】（2）
5、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤（产物在下层）,静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.尽量分去硫酸层（下层）.有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止.
6、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,蒸馏,收集99—103℃的馏分.

㈧ 正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备方法如下：

一、实验原理：

1、卤代烃是一类重要的有机合成中间体。由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。

三、实验结果：从正溴丁烷的生成可以看出，传统的正溴丁烷的合成是用正丁醇与氢溴酸反应得到，鉴于氢溴酸是种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。在反应中，硫酸既是反应的催化剂，又是制取溴化氢的反应物。