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氮化铝制备实验装置
发布时间：2021-02-14 07:14:19① （2012防城港一模）新型陶瓷氮化铝可用Al2O3高温还原法制备：Al2O3+3C+N 高温 . 2AlN+3CO，用该法制得
（1）从原料用到的固体物质有氧化铝、碳单质以及氮化铝，所以氮化铝中的杂质只能是氧化铝和碳，根据题目信息：AlN溶于强碱溶液时会生成NH3，化学方程式为：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，故答案为：氧化铝和碳；AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑；
（2）氨气的干燥用碱石灰，在装置中，长颈漏斗可以防止倒吸，故答案为：碱石灰；防止倒吸；
（3）氨气的生成量是实验数据准确的关键，为保证生成的氨气全部被排出并被硫酸吸收，故答案为：氮气可以将氨气全部排出以被硫酸吸收；
（4）a．装置内的氧气不会对氨气的量产生影响，所以在加入NaOH溶液之前，排净装置内的氧气，和试验准确度无关，故a正确；
b．滴加NaOH溶液不宜过快，可以保证氮化铝能和氢氧化钠充分反应放出氨气，氨气的量和实验的准确度有关，故b错误；
c．取消B装置，被浓硫酸吸收的是氨气以及水蒸气，会使得结果偏高，影响结果准确度，故c正确；
d．在C之后增添盛有碱石灰的干燥管，可以防止空气中的水蒸气干扰，提高准确度，故d错误；
故选ac；
（5）实验前后装置C平均增重ng，即生成氨气的质量是ng，氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，AlN的质量分数为：
| ||
| m |
| 41n |
| 17m |
| 41n |
| 17m |
（6）测定的AlN纯度偏高，则氨气的量测得值偏高，可能是装置C中的浓硫酸吸收了空气中的水蒸气所致，故答案为：装置C中的浓硫酸吸收了空气中的水蒸气．
② 16.氮化铝(AlN)是新型的电子绝缘基片材料,用于大型和超大型集成电路中。在高温下氮气、碳和三氧化二铝反应
1.2Cu+O2=△=2CuO
2.N2+3C+Al2O3高温¯ 2AlN+3CO
（1）装置气密性
（2）除去气体中的水；防止液体倒吸
（3）浓盐酸具有挥发内性；浓硫容酸具有吸水性；能
（4）使反应产生的氨气充分吸收
【实验结论】90
【事故处理】立即用稀醋酸中和，然后用水冲洗，再用抹布擦干
【拓展探究】（1）不能；
2NaOH+CO2═Na2CO3+H2O
（2）20
答案如上，LZ选我吧选我吧~~~
③ 氮化铝制取
Al2O3
Al2O3 + N2 + 3C =(一定条件) 2AlN + 3CO
④ 工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝（
实验过程：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．
①、通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞 K1．
故答案为：K2、K3； K1．
②、用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．故应关闭活塞K1，打开活塞K3
故答案为：K1；K3．
③、由②中分析可知，通过分液漏斗加入过量氢氧化钠溶液．
故答案为：NaOH．
④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收，防止测定的氨气的质量偏小．
故答案为：打开K2，通入空气一段时间．
数据分析：
⑤氨气的质量为（z-y）g，物质的量为
| (z?y)g |
| 17g/mol |
| z?y |
| 17 |
| z?y |
| 17 |
| 41(z?y) |
| 17 |
| ||
| xg |
| 41(z?y) |
| 17x |
故答案为：
| 41(z?y) |
| 17x |
⑥读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，
故答案为：偏小．
⑦甲烷的体积为（b-a）mL，物质的量为
| (b?a)×10?3L |
| VmL/mol |
| b?a |
| Vm |
| 1 |
| 3 |
| b?a |
| Vm |
| 48(b?a) |
| Vm |
| ||
| xg |
| 0.048(a?b) |
| Vmx |
故答案为：
| 0.048(a?b) |
| Vmx |
⑤ 氮化铝（AlN）是一种新型无机非金属材料．某AlN样品仅含有趾Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实
（1）分析装置和仪器作用分析，氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，
故答案为：防止倒吸；
（2）组装好实验装置，原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品．接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是，反应生成氨气后卫把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算，
故答案为：检查装置气密性，关闭K1，打开K2，把装置中残留的氨气全部赶入C装置；
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管，故答案为：C装置出口处连接一个干燥装置；
（4）依据氨气极易溶于水的性质分析，为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是；
a．CCl4不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，故a正确；
b．氨气极易溶于水，不能排水法测定，故b错误；
c．氨气极易溶于水，不能用排NH4Cl溶液的方法测定气体体积，故c错误；
d．氨气不溶于苯，可以利用排苯溶液，测定氨气的体积，故d正确；
故选ad．
（5）若mg样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），
AIN+NaOH+H2O═NaAIO2+NH3↑
41 22.4L
mV×10-3L
m=
| 41V×10-3 |
| 22.4 |
则AlN的质量分数=
| 41V×10-3 |
| 22.4m |
| 41V |
| 22400m |
故答案为：
| 41V |
| 22400m |
（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al（OH）3↓，
故答案为：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al（OH）3↓；
（7）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高，故答案为：偏高．
⑥ 氧化铝（Al2O3）、氮化铝（AlN）都是一种重要的无机非金属材料，广泛应用于矿业生产和集成电路生产领域，
解答：【实验一】
（1）装置中A部分的分液漏斗与蒸馏瓶之间连接的导管可以使内外气压相同，使硝酸钠容易滴下；
（2）加入药品前必须进行的操作是检查装置的气密性；饱和亚硝酸钠与氯化铵溶液反应放出热量；
（3）一氧化碳有毒不能直接排放；
（4）反应物中碳和氧化铝是固体，可能混入产物中．
故答案：【实验一】（1）C；（2）检查装置的气密性；反应是放热反应；（3）尾气CO未作处理；（4）C；
【实验二】（1）实验时，应该先检验装置的气密性，然后再加入药品．
（2）广口瓶中的试剂X的作用是将氨气与水隔开，因为氨气极易溶于水，由于酒精能以任意比例与水互溶，所以不能用酒精，要用植物油将氨气与水隔开，水不溶于油，故答案为：C；
（3）反应前广口瓶的上方留有的少量空间填充的是空气，反应后广口瓶的上方留有的少量空间填充的是氨气，氨气代替了开始的空气，把最后空间中冲入的氨气当成开始时的空气即可，所以对实验结果没有影响，故答案为：无影响；
（4）滴入氢氧化钠，氧化铝也能和氢氧化钠反应生成氢气混入氨气中，所以测得的氮化铝的含量偏高，故答案：NaOH溶液滴加进入锥形瓶会引起误差偏大；
【数据处理】氨气的质量=3.36L×0.7588g/L≈2.55g
设：样品中AlN的质量为X
AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
4117
X2.55g
| 41 |
| 17 |
| X |
| 2.55g |
解得：X≈6.15g
则样品中AlN的质量分数为：
| 6.15g |
| 10g |
故答案：61.5%
【拓展提高】浓硫酸吸收氨气后装置中的气压减小，浓硫酸被到吸入干燥管中防止进入B中；浓硫酸会吸收到（外界、右侧进入的）空气中的水气，使得C装置增重偏大；
故答案：防止倒吸；偏高．
⑦ 氮化铝（AIN）是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域．某化学研究小组利用 制取氮化铝，设计如
（1）饱和NaNO2与NH4Cl溶液反应生成氯化钠、氮气和水，故答案为：NaNO2+NH4Cl
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