正溴丁烷制备实验装置

1. 1-溴丁烷的制备实验报告内容是什么

1-溴丁烷的制备实验报告内容如下：

一、实验目的。

1、学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。

2、学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作。

二、实验用品。

药品：4 mL浓H2SO4，2.5 mL n-C4H9OH；3.3 g NaBr；饱和NaHCO3溶液。

仪器：半微量有机制备仪。

25 mL圆底烧瓶；球形冷凝管；导气管；小玻璃漏斗；10 mL量筒；250 mL烧杯；75度弯管；直形冷凝管；接尾管；真空塞；筒形分液漏斗两个；5 mL圆底烧瓶2个；30 mL锥形瓶1个；蒸馏头；温度计套管；温度计(200 ℃)。

三、实验方法。

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。

2、锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却。

3、取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。

4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分。

四、实验药品。

1、正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100918）。

2、溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)。

3、NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100508）。

4、无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所 （AR 20101025）。

5、浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)。

6、碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100308）。

五、注意事项。

分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。

六、数据处理。

1、溴化钠质量：13.67g。

2、反应开始时间：14:39 结束时间：15：38。

3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.28。

4、沸程：99-100‘C。

5、瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g。

2. 正溴丁烷的制备中反应装置中采取哪些措施避免HBr的逸出而污染环境什么时候用气体吸收

增加尾气吸收装置。通常可以采取加料漏斗颠倒于盛有氢氧化钠溶液的烧杯中，液面刚浸过漏斗开口沿为好（第1个图）。其他图可作参考（ 查看更多答案>>

3. 正溴丁烷的制备实验为什么用球形冷凝管不用直形冷凝管

实际上是都要用的.球形冷凝管是回流的时候用的,直形冷凝管是蒸馏的时候用的.做这个实验的时候,是先回流在蒸馏,所以都要用的.注意回流的时候,要保持品位呢回流30~40分钟,待完全冷却后在蒸馏,蒸馏收集95~99摄氏度之间的馏分.其实很好做的.还有每次加热前都要往圆底烧瓶里加2~3粒沸石,千万不能忘记哦!

4. 请问各位大神，正溴丁烷制备的实验思路

实验步骤：

1、投料

在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）

2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸）

1、加热回流

在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。

2、分离粗产物

待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗

产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2）

5、洗涤粗产物

将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

6、收集产物

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。

5. 正溴丁烷的制备实验中为什么可以使用弯管蒸馏或不带温度计的装置蒸馏

恩，你也是那个变态女人教的实验吧……其实，变态女人之所以当时叫你们查，那是因为她也发现她问错问题了……因为蒸馏头可以代替直角弯管，但是直角弯管在需要分馏时或者减压蒸馏是却不可以代替蒸馏头……所以，那个女人可能说完后也知道自己问得不太好，本来前面的问题都要大家回答的，就这问题她也被自己卡住了，因为解析起来更像“为什么使用蒸馏头而不用直角弯管”……所以，她就让你们想了……不过，你放心，她到时候一定能为自己找到理由的，你可以查一下为什么不需要用温度计来做蒸馏实验。

6. 实验中使用尾气接收装置在使用过程中需要注意什么 正溴丁烷的制备

在制备溴丁烷时需要注意的是尾气吸收管既不要完全进入水中，也不要完全暴露在空气中，以保证反应正常进行，防止产生倒吸或尾气的泄露。

7. 正溴丁烷的制备实验为什么用球形冷凝管不用直形冷凝管

实际上是都要用的。球形冷凝管是回流的时候用的，直形冷凝管是蒸馏的时候用的。做版这个实验权的时候，是先回流在蒸馏，所以都要用的。注意回流的时候，要保持品位呢回流30~40分钟，待完全冷却后在蒸馏，蒸馏收集95~99摄氏度之间的馏分。其实很好做的。还有每次加热前都要往圆底烧瓶里加2~3粒沸石，千万不能忘记哦！

8. 正溴丁烷的制备实验是什么

如下：

一、实验目的和要求

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的方法。

2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。

二、实验原理:

反应历程：NaBr+H2SO4。

n—C4H9OH+HBr。

副反应：C4H9OH。

2n—C4H9OH。

主要试剂和仪器:

HBr+NaHSO4 n—C4H9Br+H2O。

CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3。

( n—C4H9)2O+H2O。

注意事项:

[1] 在加料和反应过程中需经常震摇烧瓶，否则将影响产率。

[2] 注意判断初产物是否蒸完。

[3] 洗涤初产物时，注意正确判断产物的上下层关系，干燥剂用量合理。

9. 正溴丁烷的制备实验半微量法为什么加尾气吸收装置

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10. 正溴丁烷的制造方法

主要制造原料为正丁醇，可通过以下两种技术线：
（1）正丁醇在硫磺存在下与溴反应制造，反应式如下：
6CH3CH2CH2CH2OH + S +3Br2→6CH3CH2CH2CH2Br +H2SO4 +2H2O
在装有搅拌的反应器中先加入溴和硫磺，搅拌均匀后，滴加醇水混合物，加完回流，蒸出粗溴丁烷，用稀碱水洗涤，干燥得到产品。
（2）正丁醇在硫酸存在下与氢溴酸反应，将正丁醇与硫酸混合，滴加硫酸，加热回流、蒸馏、干燥得到溴正丁烷。
【产业链】
【参考质量指标】企业标准如下：
【外观】 无色液体
【含量】% ≥99
【水分】% ≤0.05
【pH值】 6.0~8.0
【不挥发物】mg/kg ≤50