『壹』 实验九 矿物简单化学实验
一、预备知识
1.常见矿物的化学组成;
2.简单化学反应及其所产生的现象;
3.矿物化学反应的本质及其影响的因素。
二、目的与要求
1.根据矿物的化学组成设计简单合理的化学实验;
2.通过简单快速的化学反应及其所产生的现象,正确快速地识别矿物的化学性质,了解现象的本质;
3.熟练地运用正确的化学实验方法鉴定矿物,掌握影响矿物化学性质的因素。
三、实验内容
简易化学实验是一种快速、灵敏的化学定性方法,它是利用简单的化学试剂对矿物中的主要化学成分或某些物理性质进行检验。其方法有很多,常用有以下几种。
1.粉末研磨法
利用矿物的粉末与固体试剂之间由于摩擦作用而产生化学反应时所呈现出的颜色,来确定矿物中的元素。在相互摩擦时,须用干净的小瓷杯与玻璃棒进行,在操作过程中可适当地呵气或加少量蒸馏水,或加少许酸(HCl、H2SO4),或徐徐加热以促进化合物的分解、化合。
例如,磷灰石中的磷:取一小块试样和相当大量的钼酸铵在小瓷杯中研磨,然后加一滴浓HNO3,出现黄色,证明有磷存在。反应式如下:
H3PO4+12(NH4)2Mo O4+21HNO3→(NH4)3PO4(黄色)+12Mo O3+21NH4NO3+12H2O
2.斑点试验(点滴分析)
利用矿物中离子与试剂在白色滤纸(或瓷板上产生)有色反应来鉴定矿物中所含元素。
例如,验证方铅矿中的铅:先用1:1硝酸将矿物粉末溶解,缓缓加热促使溶解并烘干,然后用0.5%醋酸溶解干渣,制成溶液,加一粒极小的碘化钾晶粒,出现柠檬黄沉淀,即说明有铅。
3.染色法
用无机试剂与矿物起反应在其表面生成带色的化合物,或首先使矿物表面变成胶体,然后加入有机染料,由于胶体吸附染料而染成一定颜色,可作为鉴定矿物的依据。此种方法在区别异常相似而难以鉴定的粘土矿物和碳酸盐矿物时比较实用。
例如,鉴定菱镁矿:将岩石的磨光面浸没在沸腾的二苯茎脲的碱性溶液中,30分钟后加水冲洗,这时菱镁矿染成鲜红色。
又如,鉴定菱锰矿:先把硝酸滴在试样的新鲜面上,再加少许铋酸钠,如有锰则生成玫瑰色,后变成棕色到棕褐色。
4.条痕法
利用矿物划在瓷板上的条痕,加上某些化学试剂或适当地加热时产生的特征反应作为鉴别矿物的一种补充标志。此法十分简便,反应灵敏。
例如,在辉锑矿与辉铋矿的条痕上加一滴KOH溶液,前者立即变成黄色,久之变褐,而后者不变色。
又如,在雌黄与自然硫的条痕上加—滴KOH溶液,前者即溶于其中,后者不溶。
5.薄膜法
根据某些矿物受到一定试剂作用时表面产生一层带色的薄膜特征来鉴定矿物或矿物中所含的元素。此方法在重砂矿物鉴定中比较常用。
例如,锡石放在锌板上,加一滴HCl,过2~3分钟,便可见锡石表面有一层锡白色的金属锡薄膜。
6.焰色反应(火焰染色)
有些金属特别是碱金属、碱土金属的化合物,在氧化焰作用下,形成挥发性化合物,可使火焰染色,藉此可鉴定矿物中所含元素。
操作步骤:用镊子夹住带棱角的矿物碎片,直接放在酒精灯火焰中或吹管火焰中烧。有些矿物可适当加1~2滴HCl,使矿物达到分解,变成挥发性化合物。此时可在火焰中观察到染色反应(如Cu——绿色或蓝色,Li——红色,Sr——深红色,B——绿色,S——蓝色)。
7.硝酸钴试验
适用于鉴定含有Al、Mg、Zn、Sn等元素的浅色矿物。将矿物碎片的尖棱角置于吹管氧化焰中煅烧片刻后,取出,加1~2滴硝酸钴溶液,再在吹管氧化焰中烧之,片刻后取出,可形成呈现不同颜色的钴盐(Al——绿色,Mg——肉红色,Zn——绿色,Sn——蓝绿色或带绿的浅蓝色)。
8.磷酸溶液法
利用矿物在磷酸中溶解,将全部元素转入溶液中,使溶液呈色或与试剂反应后呈色的现象来鉴定元素。
操作步骤:将矿物用乳钵研成细粉,装入试管,加磷酸,在酒精灯火焰上徐徐加热,直至矿粉全部溶解为止。离开火焰后,视不同元素的要求,有的元素可直接观察此溶液的颜色(如Cr——绿色),有的元素需加蒸馏水稀释后再加其他试剂才能使溶液呈色(如Ti,加蒸馏水稀释后再加1~2滴H202或Na2O2后溶液才能呈现黄色)。
四、作业与思考题
1.列出矿物学中能做化学实验的所有矿物及实验过程需注意的问题。
2.利用简易化学实验鉴定以下矿物:雄黄;毒砂;高岭土;明矾石;重晶石;金红石。
矿物学实验要领
1.对照教科书上各矿物的介绍,在仔细观察实验标本的基础上,认真描述矿物的形态和各项物理性质,总结每一种矿物的主要鉴定特征。
2.注重结合矿物大类(或类)的晶体化学特征,确定各个矿物与相似矿物之间的主要区别。
3.对物理性质、形态相似或相仿的矿物,要反复观察、测试、比较,以达到熟练鉴别的目的。
4.以下实验中矿物的物理性质,密度单位为g/cm3,硬度均指摩氏硬度。
『贰』 懂化工的进
我有
『叁』 设计一个大学化学合成实验、要实验原理、实验目的、实验操作、仪器、药品、装置图、思考题
、(实验 1)安全知识的讲座,玻璃仪器的认领1、实验目的要求 (1)了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则; (2)了解有机化学实验课的要求(包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求) (3)实验是培养独立工作和思维能力的重要环节,必须认真、独立地完成。2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 (1)按时进入实验室,认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出,并在教师指导下做好实验准备工作。 (2)实验仪器和装置装配完毕,须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。 (3)实验过程中要精力集中,仔细观察实验现象,实事求实地记录实验数据,积极思考,发现异常现象应仔细查明原因,或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料,实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此,必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录,特别对如下内容 : ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高,反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据,要及时并真实的记录。记录时,要与操作一一对应,内容要简明准确,书写清楚。3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录,二、(实验 2)1-溴丁烷的合成(亲核取代反应)1、实验目的要求1、掌握(SN1 反应)的原理和方法;2、了解可逆反应与平衡移动;3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作;2、蒸馏、回流(带气体吸收装置);3、常温过滤与热过滤技术; 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收?4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些?三、(实验 3)乙醚的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法;2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法;3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸点易燃液体的蒸馏; 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物?4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法?四、(实验 4)正丁醚的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法;2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、 正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器?4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法?五、(实验 5)甲基橙的合成(重氮化反应)1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理; 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法, 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化?4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法?六、(实验 6)乙酸异戊酯的合成(酯化反应)1、实验目的要求 1、 熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、 3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。 2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离?4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应?七、(实验 7) 环己烯的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、 了解消去反应的基本原理;2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法,3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯; 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏;3、用折光方法对样品进行定性分析。3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法?八、(实验 8) 环己酮的合成(氧化反应)1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法;2、通过二级醇转变为酮的方法; 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮; 2、搅拌装置的使用,产物的分离;3、产品的纯化,产品的红外光谱测定。3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化?4、课外作业选题1、氧化反应的基本原理和方法?九、(实验 9) 己二酸的合成(氧化反应)1、实验目的要求1 、了解氧化反应的原理、应用及影响反应的因素;2、 掌握强氧化剂氧化二级醇转变为二元酸的方法; 3、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作方法。2、实验主要内容1、用高锰酸钾氧化环己醇生成己二酸; 42、己二酸的重结晶分离; 3、己二酸的干燥、熔点的测定。3、课堂讨论选题1、实验中电磁搅拌的基本操作及产品的纯化?4、课外作业选题1、熔点的测定的基本原理和方法?十、(实验 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反应)1、实验目的要求1、掌握歧化反应的原理和实验方法;2、掌握歧化反应的条件、没有α—H 的醛在强碱催化下的氧化还原反应。3、了解氧化还原反应与平衡移动; 4、掌握有机酸和醇的合成方法及分离方法。 2、实验主要内容1、没有α—H 的醛在强碱催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法将呋喃甲酸和呋喃甲醇进行分离。 3、液体有机物的洗涤和干燥4、呋喃甲酸的酸化及固体物质的纯化。3、课堂讨论选题1、歧化反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、发生歧化反应的条件?十一、(实验 11)乙酰苯胺的合成(酰化反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理;2、掌握芳胺酰化的应用,掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作,3、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、分馏柱的使用、结晶、洗涤、重结晶2、掌握趁热过滤的原理和方法 3、固体的干燥 4、乙酰苯胺的脱色。3、课堂讨论选题1、芳胺酰化的原理和实验方法4、课外作业选题1、趁热过滤的原理和方法?十二、(实验 12)阿司匹林的合成及含量测定1、实验目的要求1、掌握光谱测定的基本原理;2、通过乙酰水扬酸的制备掌握酯化化反应的原理和方法,3、学习由水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、阿司匹林的合成、结晶、洗涤、重结晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用盐析和重结晶的操作方法提纯乙酰水扬酸; 4、阿司匹林的脱色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光谱分析方法。 57、高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林。3、课堂讨论选题1、水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林?十三、(实验 13)呋喃丙烯酸的合成方法设计、含量测定及光谱测定。(缩合反应)1、实验目的要求1、查阅有关文献,设计并确定一种可行的半微量或微型实验方案;2、掌握芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生羟醛缩合反应,生成α,β-不饱和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的结构、物理化学性质、用途,以及反应物的物理和化学性质,查阅相关资料设计出实验路线;4、了解还有哪些其它的合成方法,明确实验中需要的化学试剂的毒性和防护处理要点;5、设计路线经教师同意后进行实验的准备;6、巩固盐析和重结晶的原理和操作。7、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。2、实验主要内容1、呋喃丙烯酸的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固体的脱色洗涤、干燥、重结晶 4、呋喃丙烯酸的分离。5、呋喃丙烯酸的光谱分析。 6、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。3、课堂讨论选题1、芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生羟醛缩合反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。 考核内容包括:1、实验方法的设计 2、实验资料的查询 3、实验的基本操作、4、实验的记录 5、产率的计算 6、实验报告、 1、 成绩评定总则 教师对学生的课前预习、仪器装置、操作过程、基本操作、实验安全、产品数量与质量、实验报告、科学态度、使 用药品及仪器的情况等进行考察,注意有针对性地及时纠正一些存在的问题,主要以每一次的实验结果为依据 (85~90%)和实验报告(10~15%)评定出平时的相对成绩,期末进行平均。总成绩中,平时成绩占 60%, 期末考试占 40%。2、平时成绩评定主要以每一次的实验结果为依据(85~90%)和实验报告(10~15%)评定出平时的相对成绩,期末进行平均。3、期末考核评定 两次期末考试,可以都安排在合成实验中(其中一次为单人独立操作),亦可以安排一次为笔试,另一次为单人独 立操作合成实验考试。
『肆』 矿物的人工合成技术
尽管人类使用的矿物原料大部分取自自然界,但有些天然矿物的物理化学性质、使用性能以及产出量无法有效满足人类活动的需求。因此,人工合成矿物应运而生。特别是当今科学技术的飞速发展,大大促进了人工合成矿物技术的发展。目前,已经发展起来的人工合成方法主要有以下几种。
1.水热法
水热法是在水溶液中合成矿物的方法,也是人工合成矿物的最主要方法之一。这种方法虽然可以在开放体系中完成(如合成沸石、石膏),但更多是在密闭的高压容器中完成的,如合成长石、云母、石英(水晶)、刚玉、绿柱石、蛇纹石、角闪石等。
2.焰熔法
焰熔法是以熔融-结晶合成矿物的方法,工艺过程为:粉末原料在立式燃烧器中均速抖落,被氢氧焰熔化后滴落在籽晶上,下降过程中不断冷却和结晶,再经高温退火处理即可得到矿物晶体。该方法适于合成刚玉、尖晶石、金红石等高熔点氧化物矿物,是合成宝石的主要方法。
3.熔融合成法
熔融合成法是将原料在常压下熔融,再结晶成块状晶体的过程,可用来合成金云母、尖晶石、莫来石、镁橄榄石等矿物。
4.助熔剂法
助熔剂法又称溶剂法或熔盐法,是在常压高温下,借助助熔剂的作用在较低温度下通过熔融-结晶过程合成矿物的方法,其过程与从水溶液中生长晶体类似,关键是选择适当的高温助熔剂,使溶质相在远低于其熔点的温度下结晶。该方法多用于合成刚玉、石榴子石、绿柱石以及BaTiO3和PbZrO3等晶体。
5.提拉法
提拉法是在具有一定温度梯度的敞口坩埚内,使晶体与熔体的接触不割断缓慢地向上提拉培养出单晶的方法,适用于合成刚玉、石榴子石类、尖晶石等矿物。
6.区域熔炼法
区域熔炼法是将原料逐区熔融并结晶而合成矿物的方法,主要用于合成刚玉、石榴子石类矿物。
7.高温超高压法
高温超高压法是利用高温超高压设备,使粉末原料在高温(>500℃)、超高压(>1×109Pa)条件下通过相变或熔融结晶制备矿物的方法,主要适于在高温高压条件下的矿物合成,如金刚石、石榴子石类、红柱石、蓝晶石、矽线石、黄玉、硬玉、绿帘石、十字石等。
思考题及习题
1)矿物原料粉碎的施力方式有几种?
2)用含铁矿物原料炼铁过程中主要发生哪些反应?
3)用含铜矿物原料火法冶炼铜的主要过程有哪些?
『伍』 药物设计与合成反应考研就业前景
很不错。药物设计与合成反应是热门专业,而且药物合成在有机合成中位置较高,转向其他的也容易,考研就业前景也不错。
『陆』 如何设计化学合成实验方案
以邻苯 二甲酸二正丁酯的合成实验设计为例,从弄清化学实验原 理、选择合适的反应装置、确定实验操作过程、完善实验设计方案四个方面 探讨了如何设计合成化学实验方案。 世纪是科学技术高速发 展的时代,也是我 创新,使学生科学实验的基本素质和开创性的科 国高等教育改革和发展的重要时期。为了适应社 研能力得到提高。许多教 育工作者已进行了设计 会发展和人才竞争的需要,我国高等教育跨世纪 性化学实验的教学实践,并 取得良好的教学效果。 的战略目标是培养基础扎实、知识面宽、能力强、 实验方案设计是对学生 进行创造性思维训练 素质高的人才。高校实验教学必须围绕这一战略 的有效方式,是设计性化学 实验教学的一个重要 目标进行教学改革。化学作为一门基础自然科 环节,也是做好设计性化学实 学,实验教学在培养学生能力、提高学生素质方面二甲酸二正丁酯的制备为 例,进行化学合成实验 发挥着重要作用。正如著名化学家戴安邦【】 先生 指出:“实验教学是实施全面化学教育最有效的教 弄清化学实验原理 学形式”。 传统实验的教学对培养学生的初级实验技能 实验室制备邻苯二甲酸二正丁 酯,通常由邻 发挥了重要作用,但在培养学生创新能力方面没 苯二甲酸酐和正丁醇为原 料,在无机强酸催化下 有发挥出最大的潜能。开展设计性化学实验教学 反应得到 。方案设计要从以下几个 方面着手。 反应经过两 个阶段。第一阶段苯酐 是一种有益的尝试,也是对传统实验教学方法的 与一分子正丁醇反应生成 邻苯二甲酸单丁脂:挑战。教学实践证明,这种新的教学方法对培养 和具有一定的实验能力基础上进行的,是学生综『合运用所掌握的理论基础知识、实验技能以及各 此步反应的实质是酸酐的醇解,很容易进行。 种测量手段和实验方法,自行设计实验方案,确定 实验方法,选择配套仪器设备,进行实验测试,最 缓慢加热,当苯酐固体全溶 后,反应基本结束。反 后写出较完整的实验报告或论文的过程。开展设 应的第二阶段是邻苯二甲 酸单丁酯与正丁醇在无 机强酸催化作用下直接酯化生成邻苯二甲酸二正 计性化学实验教学,给学生提供了一个发挥创造 性的空间.让他们真正有机会去思考、想像、设计
『柒』 实验室间苯二胺合成间氨基乙酰苯胺反应,用乙酸作为酰化剂,反应条件及装置怎么设计
这个比较麻烦啊,合成本身没什么,就是很难控制产品的纯度。所以只能用过量的间苯二胺和不足量的乙酸反应,得到未反应的间苯二胺和间氨基乙酰苯胺和二乙酰基苯二胺的很合物,然后分离。柱子可能不太好过。
『捌』 化工车间(装置)工艺设计的程序及设计内容有哪些
工艺设计内容主要有:生产方法的选择,生产工艺流程设计,工艺计算回,设备选型,车间布置设计以答及管道布置设计,向非工艺专业提供设计条件,设计文件以及概算的编制等。
常用程序有:Aspen、ChemCAD、Pro II等。
『玖』 矿物合成中有的需要100℃条件下陈化5天,我要怎么实现这个条件是直接找个玻璃容器放在烘箱里面吗
建议你可以购置一个夹套式反应釜和一台导热油加热器,反应釜内放需要合成的矿物质,通过导热油加热器将反应釜的温度稳定在100℃。