㈠ 如何提纯咖啡因
提纯咖啡因,这是高中的课程,上化学课的时候,有在茶叶中提取咖啡因的实验。
茶叶提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡碱(半微量)
一、实验目的
学习生物碱提取的方法 学习索氏提取器的使用原理
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(有名咖啡因)为主,约占1%~5%。 咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物,其结构式和化学名称如下: 含结晶水的咖啡碱为无色针状结晶,能溶于氯仿、水、乙醇、苯等。在100 ℃时失去结晶水并开始升华,至178度时升华很快。 据此可先用适当溶剂从茶叶中进行提取,再用升华法加以提纯。 索氏提取器的特点是利用少量溶剂蒸发后浸泡茶叶起到大量溶剂的作用,同时避免茶叶因直接加热而导致分解等付反应。
三、实验装置
四、实验装置与器材
试剂:茶叶末5g,乙醇(95%)50ml,生石灰粉2g 器材:索氏提取器、圆底烧瓶、沸石、蒸发皿、玻璃漏斗、球形冷凝管等
五、实验操作
称取5g茶叶末,装入滤纸套筒中,套筒小心插入索氏提取器。取50ml95%乙醇加入圆底烧瓶,加几粒沸石,如图安装好装置。 水浴加热,连续提取1小时后,提取颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。 安装好蒸馏装置,水浴蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。 残液倒入蒸发皿,加入2g研细的生石灰粉,在玻棒不断搅拌下于烧杯蒸气浴上将溶剂蒸干。石棉网上小火将固体焙炒至干。 取一合适玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上。用小火小心加热至升华。 当滤纸上出现白色针状物时,暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。 残渣经拌和后可用略大的火再次升华。
六、注意事项
滤纸筒的大小要紧贴器壁,其高度不能超过虹吸管; 放茶叶包时要将注意别把滤纸弄破; 焙炒时要用小火。 升华时温度要控制在熔点以下; 在升华前尽量焙炒被升华物至无水份。
㈡ 从茶叶中提取咖啡因的实验装置图
上面一个球形冷凝管,中间一个脂肪提取仪,下面一个平底烧瓶,水浴加热
㈢ 茶叶煮出来的水怎么提炼茶碱
一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,包括以下步骤:(1)茶碱的提取:将茶碱母液过滤后加入氯盐溶液;(2)茶碱的富集:将上述溶液用对羟基苯甲醛吸附树脂柱层析吸附,吸附后洗脱,收集洗脱液,再减压浓缩得浸膏;(3)纯化:将浸膏通过氧化铝柱层析,然后洗脱,收集洗脱液,再减压浓缩,浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥,得到茶碱类化合物。本发明通过酸性氯盐溶液浸提、对羟基苯甲醛吸附树脂富集、氧化铝柱层析,结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和,要求低,制备周期短;工艺流程简单,操作简便。
㈣ 从茶叶中提取咖啡因的实验报告
从茶叶中提取咖啡因
一、 教学要求:
1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、 预习内容:
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、 基本操作:
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4), 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1:索式提取器的工作原理?
思考题2:索式提取器的优点是什么?
思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?
思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?
4、升华装置
四、 实验原理:
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%~5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235~236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华,120 ℃时显著升华,178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(A.P.C)等药物的组分之一。
五、实验步骤:
1、 咖啡因的提取
称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉(思考题5), 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60~8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0~15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉(思考题6), 搅拌均匀, 用电热套加热(100~120V), 蒸发至干, 除去全部水分(思考题7)。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花(思考题8)。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失(思考题9)。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。
2、咖啡因的鉴定
(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象(思考题10)。另一支加 1~2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象(思考题11)。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28~10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化(思考题12)?
思考题5:为什么要放置一团脱脂棉?
思考题6:生石灰的作用是什么?
思考题7:为什么必须除净水分?
思考题8:升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?
思考题9:升华过程中,为什么必须严格控制温度?
思考题10:咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀?
思考题11:咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀?
思考题12:咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么?
六、存在的问题与注意事项:
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 :取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、提取过程中,生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管极易折断,装置装置和取拿时必须特别小心。
3、提取时,如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
七、深入讨论:
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。
咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法:在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯,在水浴上加热摇振使其溶解,然后加入约1石油醚(60-90),在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物,测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?
答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、 索式提取器有哪几部分组成?
答:索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
3、 本实验进行升华操作时,应注意什么?
答:在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。如无砂浴,也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热,并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九:思考题答案
思考题1答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
思考题2答:使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。
思考题3答:滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 :取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题4答:主要是为了增加溶剂的浸溶面积,提高萃取效率。
思考题5答:主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
思考题6答:放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。
思考题7答:如留有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。
思考题8答:在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。
思考题9答:温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量。进行再升华时,加热亦应严格控制。
思考题10答:咖啡因属于嘌呤衍生物,可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。
思考题11答:红褐色的沉淀。
思考题12答:咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化,生成四甲基偶嘌呤(将其用水浴蒸
干,呈玫瑰色),后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。
㈤ 怎么提取茶叶中的茶碱
茶碱(Theophylline)
茶碱其化学名称为:1,3-二甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮一水合物一、 药物简介
平喘药,主要有松弛支气管平滑肌,抑制过敏介质释放,增强呼吸肌及心收缩力,舒张冠状动脉、外周血管和胆管,增强肾血流量等作用。广泛应用于支气管哮喘、急性心功能不全,心源性哮喘等临床疾病的治疗。
茶碱是一种生物碱,分子式C7H8NO。存在於茶叶中,为可可碱的异构体。1889年由A.科塞尔发现。含一分子结晶水的茶碱熔点272~274C;能溶於水、乙醇、氯仿,还能溶於碱类、氨水和稀酸中,难溶於乙醚。茶碱经甲基化即生成咖啡碱。
一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,包括以下步骤:(1)茶碱的提取:将茶碱母液过滤后加入氯盐溶液;(2)茶碱的富集:将上述溶液用对羟基苯甲醛吸附树脂柱层析吸附,吸附后洗脱,收集洗脱液,再减压浓缩得浸膏;(3)纯化:将浸膏通过氧化铝柱层析,然后洗脱,收集洗脱液,再减压浓缩,浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥,得到茶碱类化合物。本发明通过酸性氯盐溶液浸提、对羟基苯甲醛吸附树脂富集、氧化铝柱层析,结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和,要求低,制备周期短;工艺流程简单,操作简便,对操作人员技术水平要求低,适合工业化推广。
㈥ 茶叶中提取咖啡因方法
实验名称: 从茶叶中提取咖啡因
l从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的:1、学习生物碱的提取方法;
2、了解咖啡因的性质;
3、学习脂肪提取器的作用和使用方法。
二、实验原理:
咖啡因是一种生物碱,其构造式为:
咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在200℃升华显著,230℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
三、实验步骤:
1、粗提:
a、 仪器安装:采用脂肪提取器。如图所示:
b、连续萃取:称取10g茶叶,研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。5h。待多次发生虹吸(脂肪提取器中的溶液接近无色时)后,停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40,总共虹吸9次。最后把装置改为蒸馏装置,蒸馏的时间为:7:00。馏头:77℃,蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状(剩余大约2~3ml)。如图所示:
c、加碱中和:趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰(如果不够继续加入生石灰,实际加入量4.0g),使成糊状。空气浴加热,不断搅拌下蒸干,用时40分钟。
d、焙炒除水:把蒸发皿放在小铁圈上,将其放在距石棉网上一段距离,下面用酒精灯加热,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分(必须十分干燥,否则会影响产物的质量与纯度),用时40分钟。
2、纯化:
a、仪器安装:安装升华装置。用事先扎好小孔(孔应该大一些且朝一个方向突出)的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗,用手压住漏斗。
b、初次升华:210℃砂浴升华。刮下白色针状咖啡因晶体,黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。
c、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华,温度大约为216℃。合并两次生成的咖啡因,第二次生成的黄色晶体依然不要。
3、称重:将两次生成的咖啡因称重,产量为0.10g。
四、实验说明及注意事项:
1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
3、升华过程中要控制好温度(本次实验的关键步骤)。若温度太低,升华速度较慢,耗时过长;若温度太高,会使产物发黄(分解),影响产率。
4、升华时候的温度太高,注意,千万小心不要被烫伤。
五、试验装置:
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指 导 石先莹 老 师
评 阅 2005年7月9日
实验操作无误.
报告中存在的问题:
1 实验现象记录不明了.
2 产品产量过少.
实验17 从茶叶中提取咖啡因
一、实验原理
萃取提纯法
二、仪器与药品
Soxhlet提纯器、蒸发皿、茶叶、乙醇、KI-I2、盐酸、KClO3
三、实验步骤
1.Soxhlet提取法:称取10g茶叶,放入150ml Soxhlet提纯器中,在圆底烧瓶中加入80-100ml95%乙醇,水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止,待冷凝液刚刚虹吸下去时,即可停止加热。稍冷却后,改成蒸馏装置,把提取液中大部分乙醇蒸出(回收),趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中,留作升华法提取咖啡因。
2.提取液及咖啡因的定性检验
(1)提取液的定性检验:取样品液2滴于干燥白色瓷板上,喷上酸性碘-碘化钾试剂,可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。
(2)咖啡因的定性检验:取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中,加热蒸去溶剂,加盐酸1ml溶解,加入KClO30.1g,在通风橱内加热蒸发,待干,冷却后滴加氨水数滴,残渣即变为紫色。
3.升华法提取咖啡因
向提取液中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉状,然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再罩一个合适漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控温,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,刮下咖啡因,残渣经搅拌后,用较大火再加热片刻,使升华完全。合并几次升华的咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因 → 从茶叶中提取咖啡因(一)-索氏提取装置与原理
从茶叶中提取咖啡因(一)-索氏提取装置与原理 从茶叶中提取咖啡因(二)-滤纸筒的制作
从茶叶中提取咖啡因(三)-索氏提取 从茶叶中提取咖啡因(四)-蒸馏回收乙醇
从茶叶中提取咖啡因(五)-水浴蒸干与炒干 从茶叶中提取咖啡因(六)-升华
㈦ 茶叶中如何提取茶碱
Experiment 10 Extraction of the caffeine from tea 计划学时 : 6 学时 [ 教学目的 ] 1、 学习 索氏提取器(脂肪提取器) 从天然产物中提取有效成分的基本原理和方法。 2、 学习生物碱提取及其衍生物的制备方法。 3、 学习常压升华的原理和方法 [ 教学内容 ] 一、实验原理 1 、连续萃取法: 有些有机化合物在原有溶剂中比在萃取溶剂中更易溶解时, 就必须使用大量溶剂进行多次的萃取才行。间断多次萃取效率差, 繁琐且损失大。为了提高萃取效率,减少溶剂用量和纯化物的损失, 一般多采用连续萃取装置。 连续萃取就是使溶剂在萃取后能自动流入加热器,受热汽化, 冷凝后返回再进行萃取,如此循环即可萃取出大部分物质。 此法的缺点是时间较长, 根据所用溶剂大于或小于被萃取溶液比重的条件, 可采用不同的装置,其原理相似。 2 、脂肪萃取器 ( Soxhlet ) 的使用方法 ――常用于 液固萃取 首先将固体物质研细,以尽量增大固液两相接触的表面积; 将固体放入滤纸筒内(可用定型的筒形滤纸,或将滤纸卷成筒状, 筒的直径略小于提取筒,上下要扎紧,不让固体溢出。 也可以下部扎紧,上部盖一块圆形滤纸; 把滤纸及固体放入提取筒中,使滤纸筒上沿不超过虹吸管顶, 以免影响虹吸顺利进行;从提取筒上口加入溶剂, 当溶剂液面高于虹吸管顶部时,溶剂会虹吸进入索氏烧瓶中, 烧瓶内应先加入沸石,此时再补加 30 mL 左右溶剂,并记下溶剂的加入总量; 装上冷凝器并通冷却水后开始加热,当溶剂沸腾时, 其蒸汽通过蒸汽上升管上升到冷凝器,又冷凝滴回到提取筒中。 当筒内液面高于虹吸管顶部时又流入烧瓶。 这样使固体每次受到新鲜溶剂浸泡萃取。经过多次长时间循环, 直到被萃取物质大部分被提取出来为止; 固体中可溶物富集于烧瓶中的溶剂中, 用适当的方法从溶液中分离提纯索需要的物质。 脂肪提取器为配套仪 器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废, 特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 用索氏提取器萃取过程中,溶剂进入到提取筒内, 烧瓶内溶剂量逐渐减少,当从固体物质中提取出来的溶质较多时, 加热温度过高会使溶质在瓶壁结垢或炭化, 因此一定要注意不断调节温度。 当物质受热易分解或变色和萃取剂沸点较高时,不适用此法。 咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是 1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧代嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末,味苦。能溶于水、乙醇、 丙酮、氯 仿等。微溶于石油醚,在 100 ℃ 时失去结晶水, 开始升华。 120 ℃ 时升华显著, 178 ℃ 以上升华加快。 无水咖啡碱的熔点为 238 ℃ 。 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等) 在脂肪提取器中连续抽提,浓缩得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质, 可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。 其水杨酸盐衍生物的熔点为 138 ℃ ,可借此进一步验证其结构。 由于 咖啡因略溶于乙醇,故本试验用乙醇连续提取。 茶叶中的其他成分: 丹宁酸色素(鞣酸):具有酸性,可与咖啡因成盐, 使咖啡因不能够升华,固升华前加 CaO 中和丹宁酸。 它是酯类化合物,可以与醇羟基及糖分子中的羟基发生酯交换反应, 因此它可以被乙醇提取出来。 蛋白质与氨基酸:茶叶中包括胱氨酸,丝氨酸与蛋白质。 它们可以与乙醇发生酯化反应而被提取出来。 比如我们平时常用的酒精消毒伤口。 其原理也正是利用乙醇能将细菌蛋白质从皮肤(伤口处) 提取出来的性质。 叶绿素:结构极其复杂 详情请见 http://jpkc.qust.e.cn/ index/liming/pages/file/ shiyan/11.doc
㈧ 从茶叶中提取咖啡因的实验用什么装置浓缩提取液
需要使用以下仪器:索氏提取器、蒸发皿、玻璃漏斗,但是提取浓缩液是使用索氏提取器。
㈨ 茶叶中提取咖啡因的主要流程
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4), 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1:索式提取器的工作原理?
思考题2:索式提取器的优点是什么?
思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?
思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?
4、升华装置
㈩ 茶叶生物碱的提取方法
咖啡碱是茶叶生物碱的主要组成部分,由于在食品、医药行业的广泛应用,其提取方法研究比较多。从茶叶中提取咖啡碱的方法主要有溶剂萃取法、升华法、离子沉淀法、柱层析法、超声波提取法和超临界萃取法等 。
超临界 CO2 萃取法
超临界流体萃取技术( Supercritical Fluid Extraction,SFE),是近 20 年发展起来的分离方法,具有对有机物溶解度大、传质速率高、操作条件温和等优点,由于 CO2的临界值低,安全且方便,用超临界 CO2流体作为萃取溶剂更显优势。超临界CO2萃取法在茶叶深加工中的应用,始于脱除成品茶中的咖啡碱。Vitzthum 和 Hubert 采用超临界 CO2处理茶叶,使茶叶中咖啡碱含量由原来的 3%降低到0.07%。用超临界萃取技术分离提取茶叶中的咖啡碱,再用CH2Cl2萃取分离,得到纯度为 95.16%的咖啡碱,萃取率和得率分别为 16.85%、0.55% 。超临界 CO2萃取工艺选择性强、效率高、产品质量好、得率高,但生产成本较高,难以为生产厂家所接受,尚处于实验室研究阶段,可以通过综合提取茶叶同时获得茶多酚和咖啡碱两种药用材料来降低成本。
吸附法
常用吸附剂有氧化铝、硅藻土、活性碳或 XAD2 大孔吸附树脂等。由于存在茶多酚污染树脂导致再生较困难等未能解决的问题,离子交换树脂分离茶叶中的咖啡碱至今在实际生产中未能发挥作用。为了使洗脱剂能浸润到树脂内部并置换出咖啡碱,常采用与水混溶的氨-乙醇或 NaOH-乙醇等洗脱剂洗脱部分水溶性杂质,还需要用有机溶剂萃取纯化,工艺繁琐重复。日本学者用 20 mL 乌龙茶汁通过填充有 30 g硅藻土的吸附柱,然后用 150 mL 二氯甲烷洗脱,可将柱中99.8%的咖啡因洗脱。活性碳常被用作咖啡碱的捕集剂使用,在使用 CO2 气提法脱除植物中的咖啡因时,常被用作吸附 CO2 中咖啡因的吸附剂。
升华法
利用咖啡碱可在 235℃~238℃大量升华的性质设计出各种升华装置来提取咖啡碱。陈友仁等设计了新的咖啡因提取装置,该装置是一种直接从茶叶中升华制备咖啡碱的方法。升华罐与冷凝罐直接连接,升华罐底部用远红外加热炉加热,冷却分离罐由分离罐体、收集网、环形集水槽、水冷却夹套进出水管、烟道和搅拌驱轴组成。该装置不仅可以完成从茶中提取咖啡因的加热升华,而且能直接将升华物冷却,分离出咖啡因结晶,提取时间短,产量高,纯度好。该装置提高了咖啡因的提取率,避免了污染。Ramaswamy 采用静电沉淀法回收粗咖啡碱经浓缩、结晶纯化得纯咖啡因。毛小源对结晶箱进行了改进。利用升华法可以得到药用级的咖啡碱,但由于升华的咖啡碱定向定位富集困难,收集时损耗较大,提取率也比较低,在生产中已渐渐被淘汰。
溶剂法
在咖啡碱的生产中应用比较普遍,产品得率较之升华法来得高。这种方法常在茶多酚的工业生产工艺中配合使用。目前国内使用最广泛的方法是有机溶剂萃取法。其方法主要有两种:第一种是先用热水抽体茶叶,再用氯仿等有机溶剂萃取,浓缩有机相,使咖啡碱得以纯化结晶。成锦遥等将茶叶放入浸提塔中加水蒸煮 2 h,通过沉淀池沉淀过滤、离心分离出提取液,进入清液池,蒸发浓缩至 40%~60%,并按 3∶1~6∶1 的比例加入氯仿或二氯甲烷,混合均匀后送入萃取塔中萃取,萃取液在 0℃~4℃下静置 30 min~60 min,然后蒸馏、回收溶剂,罐中粗咖啡因取出后置≤100℃下恒温 60 min~70 min,最后放入升华罐中升华,即得纯咖啡因。第二种是加石灰水和碱使茶叶变性,然后用氯仿等卤代碳氢化合物提取,蒸去溶剂后用热水抽提、纯化、结晶获得产品。上述这两种方法具有简便易操作、成本低廉、产量高等特点。但是由于二氯甲烷或三氯甲烷的使用与残留而影响产品质量,同时如果用 MgO 或 CaO 等碱水浸润茶叶,有机溶剂不易进去,需要多次重复提取,不仅有机溶剂消耗大,效率也比较低。
微波辐射法
张燕瑜、林曼斌等利用微波辐射法提取茶叶中的咖啡碱,在 250ml 锥形瓶中放入粉末状干茶样 10.0g,加入一定量、一定配比的 98%乙醇和水的混合液,置于火力级设为“高”的微波炉中,辐射至一定时间后取出抽滤,滤液用水浴蒸除乙醇,残余液倒入蒸发皿加生石灰搅拌成浆状,在蒸汽浴上蒸干成粉状,分 3 次装入干燥且洁净的坩埚中用大火加热,冷却后进行提取[5]。该法操作简便、节能省时、提取率高、产品纯度高。
萃取升华综合法
萃取法和升华法都存在着有待进一步提高和完善的环节,因此,煤炭科学合肥研究所吸取了二者的长处,将二者有机结合,开发了一种新工艺,该工艺重要流程为:茶叶→预处理→升华→杂质处理→升华→无水咖啡因。
其他制备方法
张效林等选用 PA 树脂和 XDA 大孔吸附树脂二级吸附法生产茶多酚和咖啡碱,该法避免使用有毒溶剂,无外添加物质,工艺简单易操作、耗能低、污染少、选择性高等特点。周志等以中、低档绿茶为原料,采用微波水提结合乙酸乙酯萃取应用于茶叶咖啡碱的提取,该工艺短时、高效、无毒、产品纯度高。