自由基聚合反应实验装置

㈠ 请各位指导一下天然橡胶塑炼的具体步骤，以及所需要的助剂

生胶的塑炼混炼工艺
§11.1 生胶的塑炼原理
一．塑炼的定义
通过机械应力、热、氧或加入某些化学试剂等方式，使橡胶由强韧的高弹性状态转变为柔软的塑性状态的过程。
塑性（可塑性）：橡胶在发生变形后，不能恢复其原来状态，或者说保持其变形状态的性质。
二．塑炼的目的和要求
1．塑炼的目的
减小弹性，提高可塑性；降低粘度；改善流动性；提高胶料溶解性和成型粘着性。
2．塑炼胶的质量要求
（1）可塑度要适当
应满足加工工艺要求，在此基础上应具有最小的可塑性。过度塑炼会降低硫化胶的强度、弹性、耐磨性等，而且会增加动力消耗。
塑炼程度：根据混炼胶工艺性能和制品性能的要求来确定。
如：供胶、浸胶、刮胶、擦胶和制造海绵等用途的胶料，要求的可塑度较大，生胶的塑炼程度要高些。供模压用的胶料，则要求可塑性宜小。
一般：胶管外层胶可塑度：0.3~0.35；
胶管内层胶： 0.25~0.3；
胎面胶： 0.22~0.24；
胎侧胶 0.35左右；
海绵胶 0.5~0.6
（2）塑炼均匀
三．生胶的增塑方法和原理
（一）增塑方法
（二）塑炼原理
生胶的分子量与可塑性有着密切的关系。分子量越小，可塑性就越大。生胶经过机械塑炼后，分子量降低，粘度下降，可塑性增大。由此可见，生胶在塑炼过程中，可塑性的提高是通过分子量的降低来实现的。
η0—聚合物熔体的最大粘度；A—特性常数；MW—聚合物的重均分子量
1．机械塑炼过程机理
在低温下：在机械力作用下首先切断橡胶大分子链生成大分子自由基。
（机械力引发橡胶大分子的断链，氧作为自由基接受体，起着阻断自由基的作用。）
在高温下：机械力切断橡胶大分子生成自由基的几率减少。橡胶大分子在机械力的活化作用下，氧引发橡胶大分子的断链。
（机械力起到应力活化作用，氧作为自由基引发体，引发橡胶大分子的断链。）
链终止：橡胶氢过氧化物不稳定，分解生成较小的大分子，连锁反应终止。
2．影响塑炼的因素：
（1）机械力的作用
根据理论分析，机械力对橡胶分子的断链作用，可表示为：
式中 ρ—分子链断链的几率；K1、K2—常数；E—分子链的化学键能；F0—作用于分子链上的力；δ—分子链断链时伸长长度；F0 δ—分子链断链时消耗的机械功；
低温塑炼要求尽可能地降低辊温和胶温。
（2）氧的作用
实验证明，生胶结合0.03%的氧就能使分子量减少50%；结合0.5%的氧，分子量由10万降到5000。生胶塑炼时，随着塑炼时间的延长，橡胶质量和丙酮抽出物（其中含有氧化合物）的含量不断增加，可见氧在塑炼过程中与橡胶分子起了某种加成作用，参与了橡胶的化学反应。
（3）温度的作用
存在双重影响：低温区（<110℃），随着温度升高，塑炼效果下降。——机械力作用
高温区（>110℃），随着温度升高，塑炼效果提高。——氧的氧化作用
（4）静电作用
塑炼过程中，胶料受到强烈的摩擦作用产生静电。静电积累产生放电现象，使空气中的氧活化变为原子态氧和臭氧，加速橡胶分子的氧化断链作用。
（5）化学塑解剂
a．接受型塑解剂（低温塑解剂）：苯硫酚、五氯硫酚等。
b．引发型塑解剂（高温塑解剂）：过氧化苯甲酰（BPO）、偶氮二异丁腈（AIBN）等。
c．混合型塑解剂（链转移型塑解剂）：促进剂M、DM和2，2’-二苯甲酰胺二苯基二硫化物等。
§11.2 可塑性的测定方法
生胶和混炼胶可塑度的测定通常有三种方法：压缩法、旋转扭力法和压出法。它们均需在恒温下进行，因为可塑度随温度变化而变化。
一．压缩法
这种类型的测定方法常用的有：威廉氏法、华莱氏快速可塑度法和德弗可塑度法三种。
1．威廉氏法（Williams）
在恒温、定负荷下，经过一定时间后根据试样高度的变化来评定可塑度。将Φ=16mm，h0=10mm的圆柱试样在T=70±1℃或100±1℃下预热3min，压缩3min，除去负荷取出试样在室温下恢复3min，测量试样高度的压缩变形量及去掉负荷后的变形量，计算可塑度P。
h0 —试样原始高度，mm；h1—试样压缩3min后的高度，mm；h2—恢复3min后的高度，mm
如果试样为绝对流体，即h1=h2=0，P=1；
若试样为绝对弹性体，即h2=h0，P=0；
生胶和混炼胶为粘弹体，它们的可塑度在0~1之间，数值越大表示可塑性越大。
2．华莱氏（Wallace）快速可塑度法
其原理与Williams法相同，以定温、定负荷、定时间下胶片厚度的变化表示可塑度。
该法操作方便，多用于工业生产中作快速检验。
3．德弗法
以在定温和定时间内试样压缩至规定高度时所需负荷值来表示。
二．旋转扭力法—门尼（Mooney）粘度法
原理是：在一定温度、时间和压力下，根据试样在活动面（转子）与固定面（模腔）之间变形时所受扭力来确定胶料可塑度。
试验时，将试样按要求放入模腔里，在100℃下预热1min，使转子在2r/min速度转动4min，所测的扭力值即为门尼粘度，一般用 表示，L表示用大转子（直径为38.1±0.03mm）。
门尼粘度法比压缩法迅速简便，且表示的动态流动性更接近于工艺实际情况。
三．压出法
用毛细管流变仪来测定。
在一定温度、压力、口型下，于一定时间内用毛细管流变仪测定胶料的压出速度，以每分钟压出的毫克数表示可塑度。
优点：此法与压出机口型的工作状况相似，可更具体地了解混炼胶可塑性对压出性能的影响。
缺点：压出法试样需要较多的胶料，且试样必须经较长时间预热。
§11.3 塑炼方法及影响因素
一．准备工艺
1．烘胶
NR烘胶温度一般在50~60℃，时间为24~36h，冬季加热时间为36~72h。
CR烘胶温度一般在24~40℃，时间为4~6h。
烘胶温度不宜过高，否则会影响橡胶的物理机械性能。
2．切胶
用切胶机将生胶切成小块，每块重量视胶种而异，NR每块10~20kg，CR每块不超过10kg。
3．破胶
橡胶块需用破胶机破胶，以便塑炼。破胶辊距一般为2~3mm，辊温控制在45℃以下。
二．开炼机塑炼工艺
（一）开炼机塑炼的原理
开炼机的两个辊筒以不同的转速相对回转，胶料放到两辊筒间的上方，在摩擦力的作用下被辊筒带入辊距中。由于辊筒表面的旋转线速度不同，使胶料通过辊距时的速度不同而受到摩擦剪切作用和挤压作用，胶料反复通过辊距而被塑炼。
（二）开炼机塑炼的工艺方法
1．包辊塑炼法
把胶片包在前辊上，让其自然地反复过辊塑炼，直至达到规定的可塑度要求为止。
缺点：塑炼时间长，效率低，最终获得的可塑度也较低。
又分为：一段塑炼：塑炼时间长，效率低，不适用于可塑度要求较高的生胶塑炼。
分段塑炼：包辊塑炼10~15min，下片、冷却、停放4~8h后，再进行下一次塑炼，直至达到要求的可塑度为止。通常分为两段塑炼和三段塑炼，具体依可塑度要求而定。
2．薄通塑炼法
辊距在1 mm以下，胶料通过辊距后不包辊而直接落到接胶盘，让胶料返回到辊距上方重新通过辊距，这样反复数次。
优点：胶料散热快，冷却效果较好，塑炼胶可塑度均匀，质量高，能达到任意的塑炼程度。
3．化学增塑塑炼法
采用化学塑解剂增加塑炼效果，提高塑炼生产效率并节约能耗。化学塑解剂应以母胶的形式使用，并应适当提高开炼机的辊温。
（三）开炼机塑炼的影响因素
1．装胶容量
装胶容量取决于开炼机的规格，容量大，散热困难，胶温升高，降低塑炼效果；容量过小则降低生产效率。
合理的容量根据经验公式计算：
Q—塑炼容量，L；K—经验系数，取值一般为0.0065~0.0085，L/cm3；D—辊筒直径，cm；L—辊筒工作部分长度，cm
合成橡胶塑炼时生热大，装胶容量应比NR少。
2．辊距
辊距越小，机械塑炼效果越明显。薄通时实际使用辊距一般为0.5~1mm。
3．辊速和速比
辊距一定，提高开炼机的辊速或速比会增大胶料的机械剪切作用，从而提高机械塑炼效果。开炼机的速比一般在1.15~1.27之间。速比过大，升温加快。
4．辊温
辊温低，塑炼效果好。辊温过低容易造成设备超负荷而受到损害。塑炼温度与生胶胶种有关，NR通常控制前辊温度在45~55℃，后辊温度在40~50℃为宜。
5．塑炼时间
在塑炼过程的最初10~15min，胶料的门尼粘度迅速降低，此后渐趋缓慢。
6．化学塑解剂
使用塑解剂能提高塑炼效果，缩短塑炼时间，减小弹性复原。使用化学塑解剂时，适当提高温度会提高塑炼效果，塑炼温度一般以70~75℃为宜。
塑解剂的用量，在NR中一般为生胶重量的0.1~0.3%，合成橡胶则应增大到2~3%。
三．密炼机塑炼工艺
优点：自动化程度高，生产效率高，节能，劳动强度低；
缺点：温度高，冷却困难，易过炼，出料为无定形状，需要配备相应的压片机。
（一）密炼机的工作原理
物料从加料斗加入密炼室后，加料门关闭，压料装置的上顶栓降落，对物料加压。物料在上顶栓压力及摩擦力的作用下，被带入两个具有螺旋棱、有速比的、相对回转的两转子的间隙中，致使物料在由转子与转子，转子与密炼室壁、上顶栓、下顶栓组成的捏炼系统内，受到不断变化和反复进行的剪切、撕拉、搅拌和摩擦的强烈捏炼作用，从而达到塑炼的目的。
物料在密炼室中主要受到几种作用：
1．转子间及转子与混炼室内壁间的作用；
2．转子棱间的搅拌作用；
3．转子轴向的往复切割作用。
（二）密炼机塑炼的工艺方法
密炼机塑炼的工艺方法有一次塑炼法、分段塑炼法和化学增塑塑炼法三种。

㈡ 采用什么聚合工艺可以得分子量分布较窄的丙烯酸聚合物

一下你可以参考一下：
低分子量聚丙烯酸钠的制备

低分子量聚丙烯酸钠的合成主要有以下三种方法：①中和法；②聚合法；③皂化法。

1)中和法 中和法是指在引发剂和链转移剂的作用下，丙烯酸在其水溶液中发生聚合反应，生成聚丙烯酸，然后用氢氧化钠水溶液中和，生成聚丙烯酸钠。

2)聚合法 聚合法是指先用氢氧化钠水溶液中和单体丙烯酸，生成丙烯酸钠单体，然后在引发剂的和链转移剂的作用下，在水溶液中聚合，生成聚丙烯酸钠：

3)皂化法 皂化法是指先由丙烯酸与甲醇反应生成丙烯酸甲酯，在引发剂和链转移剂的作用下聚合为聚丙烯酸甲酯，再在聚丙烯酸甲酯的悬浮液或乳液中加入氢氧化钠水溶液，并加热至100℃维持几个小时，(或者先与氢氧化钠作用，再在引发剂何链转移剂的作用下聚合)即可得聚丙烯酸钠，副产品是烷基醇，可以用气提法除去。由于这种方法工艺流程较长，还需要进一步除去副产物，因此在工业生产中应用不太多。

据文献U.S.P4301266报道，采用APS引发剂体系，在异丙醇一水混合溶剂体系中，丙烯酸均聚合，可得分子量小于2x1护的低分子量聚丙烯酸。

国外有机分散剂产品的分散性能最好的为美国大洋公司的产品SN-5040。近年来，国内有机分散剂的开发应用比较活跃，其中北京的DC分散剂，上海的YH分散剂为开发较成功的产品。YH分散剂采用的工艺是：自由基水溶液聚合，异丙醇作链转移剂，过硫酸按作引发剂，引发游离基的聚合反应，固含量为30-38%.，分散性能良好，但固含量太低，生产成本高。DC分散剂采用的工艺是：聚合、蒸馏(除去链转移剂和水的混合物)、中和，其固含量虽达要求，但生产周期长，成本高。

上述传统的生产工艺都是在比较高的温度进行，并且要蒸馏回收大量的链转移剂，操作费时、耗能。孙晓日以氧化还原催化剂在较低温度下直接合成了低分子量聚丙烯酸钠，经造纸厂实际应用试验证明，该分散剂可单独或与无机磷酸盐分散剂复配使用，对高岭土、硫酸钡、碳酸钙及其混合体均有良好的分散效果。郭永利等人以水为溶剂，APS-SHS氧化还原引发体系，研究了丙烯酸及其共聚物的合成，结果得到分子量小于2万，且无色或淡黄色透明的低分子量聚合物。

何静月等通过研究影响聚丙烯酸钠分子量的各种因素，使用脂肪酸盐等助剂，采用分步聚合的新工艺合成出分子量为500-700、1000-1500和2000-3000的低分子量聚丙烯酸钠。合成出的聚丙烯酸钠不仅分子量较低，而且分子量分布较窄，分散性良好，应用实验表明其分散效果优于分散剂DC，与进口产品SN-5040相当。

在装有回流冷凝器、温度计、搅拌器和滴液漏斗的250mL四口瓶中依次加入一定量的去离子水和链转移剂(异丙醇或丙酮或四氯化碳等)，在室温下搅拌均匀，加热升温至一定温度，开始滴加丙烯酸单体和引发剂(过硫酸钾或过硫酸按)水溶液，3h左右滴定完毕，再保温反应3h，冷却至30℃至40℃后用质量分数的为30%的氢氧化钠水溶液中和至pH=7-,.8，然后将反应装置改为蒸馏装置，加热蒸出链转移剂以回收利用，得浅黄色粘稠低分子量聚丙烯酸钠溶液，洗涤后置于50℃左右的真空干燥箱中，干燥至恒重，粉碎包装。

聚合反应将以极快的速率进行，体系产生大量的积热，在普通的玻璃烧瓶反应器中，体系产生的积热在一分钟内从50℃到达剧烈沸腾状态而发生爆聚。若提高聚合温度，亦即增大了反应速率常数，同时由于单体浓度很高使聚合速率增大而发生爆聚。探索性试验结果与聚合反应动力学原理相符，因此在选择合成工艺时应注意以下问题：

a.因单体中杂质起阻聚作用，单体采用精馏过的产品。

b.氧分子可看作双自由基，对单体有明显的阻聚作用。氧与链自由基反应形成较稳定的过氧自由基。因此，通入氮气驱赶反应器内的氧。

c.防止爆聚，如果将所有组分同时加入反应器内进行聚合，由于烯类单体在聚合时热效应大，而聚合反应速度又快，易产生爆聚。为了控制热量的放出速度以维持一定的聚合温度，可采取回流冷凝交换散热，分批加入引发剂，控制单体滴加速度等措施。

d.控制搅拌速度，使反应物混合均匀。若搅拌速度太快，反应器内物料将出现漩涡和飞溅。

聚合温度对聚合速率和产品质量都有重要影响。反应温度是由引发剂的分解温度决定的。用过硫酸馁为引发剂，其分解温度大约为70℃，温度过低，聚合反应不易发生或反应速率太慢；温度过高，引发剂分解速率过快，聚合反应热量不易散出，易爆聚。

丙烯酸的聚合热为 -67kJ/mol，合成过程中反应产生的积热可以使体系在1分钟内从50℃上升到100℃的沸腾状态，这种现象称为爆聚。爆聚既影响产品质量，还有可能酿成事故。

目前的合成方法主要是以过硫酸盐为引发剂、异丙醇为链转移剂进行动态水溶液聚合，通过大量链转移剂在冷凝回流作用下移走反应热，以及通过滴定单体和引发剂溶液控制反应速度，来防止爆聚的。但这样操作复杂，生产周期长，能耗高，设备利用率低，生产成本高。

静态水溶液聚合法是近年来出现的聚丙烯酸钠合成新方法，这种方法不使用异丙醇，单体浓度高、聚合周期短，有利于降低制造成本。缺点是聚合过程中伴随着凝胶化现象，放热剧烈，有大量自由基向大分子链转移并引起大分子间相互交联，导致产物中有水不溶物，产品质量较差，尚未工业化生产。

静态水溶液聚合法是指将所有组分同时加入自制的平板式反应器中，瞬间混合均匀后，静置于一定温度的水浴中进行聚合的一种合成方法。

向自制的平板式反应器中加入丙烯酸单体，用30%的NaOH溶液中和，冷却至60℃，依次加入链转移剂和引发剂溶液，混合均匀，置于60℃的水浴中，保温反应3h，得浅黄色粘稠溶液，洗涤后置于50℃的真空干燥箱中，干燥至恒重，粉碎包装。若聚合温度低，用少量的链转移剂或直接混合原料都会发生爆聚；只有在高温下，采用连续滴加单体于含有大量的链转移剂的溶液中才可以实现平稳聚合。这与聚合反应动力学原理相符，在发生爆聚的反应过程中，反应放出的热不能及时释放，体系产生大量积热，反应液的温度急剧升高，故发生爆聚:而在发生平稳聚合的反应过程中，一方面连续滴加单体3h左右，减缓了反应速率，另一方面在高温下，大量的链转移剂的冷凝回流带走了大量的反应热，反应液的温度得到有效控制，故反应平稳进行。但是在这样的条件下合成低分子量聚丙烯酸钠，链转移剂用量较大，如果滴定速度不均匀或过快，就会引起分子量分布变宽或爆聚，影响产品质量。所以，传统动态合成法操作复杂，生产周期长，能耗高，设备利用率低，生产成本高。

由上述讨论可知，解决聚合过程中的爆聚问题是导致传统合成方法中链转移剂用量较大，操作复杂，生产周期长，设备利用率低，能耗大等问题的根源，而爆聚是由于反应积热引发的，所以用简便的方法解决积热问题，就可以解决传统动态法合成中存在的问题。

解决积热问题的关键就是使反应热及时排出，实现放热与散热的平衡，从而有效控制反应液的温度，防止爆聚现象的发生。

为了考察反应过程中的放热情况，配制35wt %的丙烯酸钠水溶液，用过硫酸钾作催化剂进行聚合反应。聚合反应放热从50℃开始，在63. 3℃和80. 9℃时分别有两个放热峰，且第二个峰所对应的面积远大于第一个峰所对应的面积。这是因为一方面温度升高，引发剂的分解速率速率增大，聚合反应速率加大;另一方面生成的聚丙烯酸钠作为模板发生了自动加速效应。

在普通玻璃烧瓶中聚合，反应液的温度在一分钟内由60℃上升至100℃，体系发生爆聚；而在自制的平板式反应器中聚合，反应液温度达到60℃后变化不大，趋于稳定，体系平稳聚合。这是因为普通的玻璃反应器比表面积小，散热效果差，体系积热，引发爆聚；而平板式反应器散热效果好，实现了放热与散热的平衡，反应液的温度得到有效的控制。

故用平板式反应器代替传统的反应器，可以有效解决积热问题。这样聚合过程无须搅拌和滴定，由传统的动态法转化成静态法，简化了操作，缩短了聚合时间，节约了能源。

不同的链转移剂有不同的聚合温度，其中异丙醇和丙酮的用量较大(单体的200-300% )，其聚合在带有冷凝回流的四口瓶中进行；十二硫醇用量较少(单体的4%)，其聚合在平板式反应器中进行。

单体浓度也是引起爆聚的一个重要原因。丙烯酸单体的聚合热大，进行高浓度的聚合，很难实现对聚合过程的控制，故通常聚合浓度在40%以下。实验结果与这相一致，在以异丙醇为链转移剂的传统聚合方法中，虽然单体占水重的100-200%，但是在大量异丙醇存在的整个反应体系中单体浓度只有25-30%，所以结合其他条件可以无爆聚进行。在以十二硫醉为链转移剂的聚合反应中，由于链转移剂用量较少，对单体浓度没有多大影响，实验发现，控制单体浓度为30%较为合适。

由以上分析讨论可知，低聚丙烯酸及其钠盐合成时的防爆聚措施主要有以下四条。一、选择合适的反应器，实现放热与散热的平衡。二、选择合适的聚合温度，由DSC曲线可以看出，控制聚合温度在60℃，反应平缓。三、选择合适的单体浓度，减缓体系积热引起的温度上升。四、选择合适的分子量调节剂，抑制分子量的急剧增加。当然，引发剂浓度也是影响爆聚的重要因素，但是要合成低分子量的聚合物，引发剂浓度不能太低。

综上所述，静态水溶液聚合法是合成低分子量聚丙烯酸钠的一种行之有效的方法。聚合反应器、聚合温度、单体浓度、分子量调节剂的类型等因素对聚合过程和产物的分子量具有重大影响。在平板式反应器中，以十二硫醇为分子量调节剂，用静态水溶液聚合法合成低分子量聚丙烯酸钠，实现了放热与散热的平衡，既有效控制了产物的分子量，又避免了爆聚的发生。当单体浓度为30%，分子量调节剂用量为4%(占单体重)，引发剂用量为4%(占单体重)，聚合温度为60℃，反应时间为3h，可合成出分子量为5000左右的低分子量聚丙烯酸钠，产物水溶性好，分子量分布窄，且单体转化率在99%以上。

1.4 利用废腈纶制备聚丙烯酸衍生物
1.4.1 腈纶废丝的利用研究综述
腈纶废丝是分子量小于100000的聚合物，其柔软性、卷曲度、拉伸性、弹性等不合格，不能用在纺织品生产上。据统计，每生产1吨的腈睛纶，就会产生1%的废丝。因此，我国每年的睛纶废丝产量相当可观。虽然一部分废丝牵伸后得到重新利用，但仍有相当部分的废丝需另找出路。由于睛纶废丝不能解聚，不能热压成型，燃烧时会散发出有害气体。因此，若能将睛纶废丝水解产物制成高聚丙烯酸衍生物，不仅可以解决废丝的处理问题，而且可以使聚丙烯酸衍生物的成本大大地降低，这不失为一个一举两得的好方法。

1994年合肥联合大学的丁伦汉采用10%A1C13水溶液作为腈纶废丝水解物的交联剂制备高吸水性树脂，A1C13溶液的较佳用量为2.0ml/g。所得高吸水树脂产品可吸收蒸馏水800g/g，生理盐水22g/g，洗涤和烘干过程对吸水率影响较大。

1996年哈尔滨市环境保护科学研究所王凤艳和杨建华等以腈纶废丝为原料.进行碱催化水解，制备污水处理剂一絮凝剂。研究了水解工艺对产物的影响。并用该絮凝剂对选煤厂的污水进行处理，效果良好。

1996年合肥联合大学建工系丁伦汉和彭守宁等将睛纶废丝在碱性条件下水解，经中和、洗涤后，加入交联剂甲醛反应，制得高吸水性树脂。实验表明，甲醛最佳用量为0.22%左右.所得树脂吸水率稳定在600-800g/g。

1998年江苏淮阴工业专科学校化工系李登好和郭迎卫以聚丙烯腈( PAN )废丝为原料，经皂化水解，甲醛交联制备了高吸水树脂，研究了水解工艺条件对水解物的影响以及粘度、交联剂用量等对高吸水树脂的吸水率的影响，最终得到的吸水树脂吸水率为500g/g，生理盐水为61g/g。

1999年西北纺织工学院沈艳琴以腈纶废丝为主，以丙烯酸酯和丙烯酰胺为辅，合成的BY型丙烯类合成浆料，其外观白色粉末，有效成分88%以上，6%水溶液粘度60-100mPa.s ，pH值为6~8，经过试验表明，BY型浆料易溶于水，和淀粉及淀粉+PVA具有良好的混溶性，在淀粉+PVA浆中，BY型浆料可取代15%-20%的PVA。

2003年中原石油勘探局氯化橡胶厂陆颖舟介绍了一种由腈纶废丝常压皂化水解制备水解聚丙烯睛的新工艺路线。研究了氢氧化钠用量、水用量、温度等对水解反应的影响，找出了最佳的水解工艺条件。引入了一种新型的沉析剂处理水解产物，降低了生产成本和排污负荷。同年，中石化股份公司齐鲁分公司研究院的李留忠和于元章等将腈纶水解处理后制备出多种高附加值的产品，文中研究了聚丙烯腈碱法水解工艺的水解过程、水解程度，考察了水解工艺条件和水解配方对产物性能的影响。结果表明，m(PAN)/m(NaOH)/m(H2O) = 1/0.6/5时，在95℃水解4h，得到含羧钠基、酰胺基等多种亲水性基团的均匀透明的无规共聚物水溶液。采用FTIR、 XRF (X荧光光谱)、ZC-NMR等对产物进行了分析表征，进一步验证了试验结果。

PAN废丝的利用国外已有报导)，如前苏联将PAN废丝经浓碱皂化水解，得到的水解产物代替纺织工业用的淀粉浆料。日本也将同类型产品作为土质稳定剂等。

一般而言，腈纶废丝在碱性条件下进行水解所得的水解产物可以看成是聚丙烯酸衍生物的多元共聚物，因此，PAN废丝的综合利用在一定程度上可以说是相对应的聚丙烯酸衍生物的应用。

在无机酸、碱、加热、加压条件下，睛纶废丝聚合物链中的侧基氰基(-CN)可以发生水解，使之转变为极性较强的羧基(-COOH )、酰胺基(-CONH2)等官能团，使之由固态转变成了液态，这不仅提高了其流动性，而且由于这些基团还能与其它的一些基团化合或配位，赋予了产物新的性质，从而拓宽了其应用范围。

1.4.2 腈纶废丝的酸法水解
在硫酸、盐酸等强酸和适当的温度下，腈纶废丝即发生如下水解反应。产物的结构与酸的种类及反应温度有关。工业上一般使用浓H2SO4进行催化。如果用75%-95%冷浓硫酸，使腈纶废丝水解4小时，主要产物为聚丙烯酰胺，水解产物中-COOH含量小于1%；用50%硫酸加热到120-140℃，催化水解腈纶废丝10小时，则主要产物是聚丙烯酸，其他基团较少。

该法设备简单，使用耐酸的搪瓷反应釜即可，但要求设备的气密度较高，回流冷凝器热交换效率好。缺点是所用的硫酸太浓，导致成本增加，不利于操作和环境。

1.4.3 腈纶废丝的碱法水解
聚丙烯腈纤维一般采用主单体丙烯睛(约占93%)、改性单体丙烯酸甲酯和第三单体苯乙烯磺酸钠三元共聚合成，是一种疏水性较强的高分子材料。用碱法水解可对设备无特殊要求。在碱性物质的催化和加热条件下，腈纶废丝即发生水解反应。可供选用的碱性催化剂是NaOH、KOH、水玻璃、磷酸三钠、磷酸三钾、硫化钠、氢氧化钙、氨水，这些物质又称为皂化剂。在皂化水解过程中，腈纶废丝由白色转变为黄色，继而转变为橙红色或棕红色，同时有氨气不断逸出，最后纤维状消失，得到浅黄色或乳白色粘稠液体。皂化剂可以单独使用，也可混合使用，但常用NaOH做皂化剂。NaOH可用固体的，也可以用浓度5%以上的液体。如果提高反应釜内压力，NaOH用量可以减少。

将最终反应的黄色或深黄色半透明溶液放置到室温，真空抽滤，除去溶液中的不溶性杂质，将滤液收集在大烧杯中。然后向滤液中倒入等体积的无水乙醇(作沉析剂)，并用玻璃棒轻轻搅拌即可得到淡黄色或白色粘稠状膏体沉析物，将此沉析物取出放入小塑料盘中静置，使表面多余的沉析剂挥发掉，然后将沉析物放入真空干燥6-7h，脱除沉析物中残余的乙醇和水分。

干燥后得到的淡黄色固体即为目的产物一部分水解聚丙烯酞胺。用盐酸将睛纶废丝的水解产物调至中性，用上述方法使之干燥。制备成产品絮凝剂PAM。沉析分离后所剩余的分离液通过蒸馏回收，其中的乙醇可以回收净化后重复使用。水解反应中剩余的碱富集于母液中，在母液中再加入一定量的碱又可以投入睛纶废丝进行水解反应。

㈢ 谁知道--聚四氟乙烯的弹性模量和泊松比是多少

弹性模量是280MPa 泊松比是0.4。

参考数据：

1、塑料材料的泊松比一般为1.34——0.35

2、弹性模量硬聚氯乙烯3.14——3.92GPa

3、聚四氟乙烯1.14——1.42GPa

4、低压聚乙烯0.54——0.75GPa

㈣ 聚乙烯（PE）的成分是什么

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。

聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。

聚乙烯为白色蜡状半透明材料，柔而韧，比水轻，无毒，具有优越的介电性能。易燃烧且离火后继续燃烧。透水率低，对有机蒸汽透过率则较大。聚乙烯的透明度随结晶度增加而下降在一定结晶度下，透明度随分子量增大而提高。

(4)自由基聚合反应实验装置扩展阅读

聚乙烯有优异的化学稳定性，室温下耐盐酸、氢氟酸、磷酸、甲酸、胺类、氢氧化钠、氢氧化钾等各种化学物质腐蚀，但硝酸和硫酸对聚乙烯有较强的破坏作用；

聚乙烯容易光氧化、热氧化、臭氧分解，在紫外线作用下容易发生降解，炭黑对聚乙烯有优异的光屏蔽作用。受辐射后可发生交联、断链、形成不饱和基团等反映。

工业上低密度聚乙烯主要采用高压(110～200MPa)、高温(150～300℃)自由基聚合。其他则用低压配位聚合，有时同一套装置可生产密度0.87～0.96g/cm3的聚乙烯产品，称全密度聚乙烯工艺技术。

聚乙烯可加工制成薄膜、电线电缆护套、管材、各种中空制品、注塑制品、纤维等。广泛用于农业、包装、电子电气、机械、汽车、日用杂品等方面。

㈤ 微管反应器原理

微化工系统是以带有微结构元件的化工装备为核心的化工系统，它的突出特点是在微时空尺度上控制流动、传递和反应过程，为实现高效、安全的物质转化提供了基础。微化工系统相关研究起源于20世纪90年代[1]，多年来的研究结果表明:微化工设备内流动状态高度可控，液滴和气泡的分散尺度一般在数微米至数百微米之间;具有丰富的多相流型，一些流型中的液滴和气泡结构与尺寸高度均一;由于微尺度下传递距离短、浓度/温度梯度高以及体系巨大的比表面积，微反应器内传热/传质系数较传统化工设备大1-3个数量级[2]。
国内开展微反应器研究已经有十余年时间，在微反应器的设计制造、微混合原理的探索、气相反应、液相反应、纳米颗粒制备等领域得到迅速发展，取得了显著成果[3]。目前从事微反应器相关研究的主要有中国科学院大连物理化学研究所、清华大学、华东理工大学和山东豪迈化工技术有限公司等科研院校和科研单位。
聚合反应对反应器的传热和混合有很高的要求，传统的釜式反应器在这方面的缺陷成为获得高性能聚合产物的瓶颈之一。近年来，微反应器已能够成功应用于多种机理的聚合反应并表现出对传统釜式反应器的显著优势。从当前的发展趋势来看，微反应器在聚合反应中的应用将成为化工和高分子领域的研究热点之一。本文综述了微反应器在不同的聚合反应体系中的应用。
1
自由基聚合
聚合温度对自由基聚合所得产物的分子量和分子量分布有很大影响。因此，对反应体系温度的控制是控制产品质量的关键因素。大部分自由基聚合是较强的放热反应，且反应速度较快。在传统的釜式反应器中，反应器传热和传质能力的不足往往导致反应体系内温度分布不均，从而影响产物的分子量分布。在放热较强的自由基聚合中，使用传热能力强的微反应器可以显著改善反应结果。
Iwasaki等[4]用T形微混合器和内径分别为250μm和500μm的微管式反应器组成微反应器系统(图一)，进行了一系列丙烯酸酯单体的自由基聚合。釜式反应器中丙烯酸丁酯的聚合反应产物分子量分布指数（PDI）高达10以上，而相同的反应时间和产率下微混合器中反应产物的PDI可控制在3.5以下，证明微反应器可以有效地控制自由基聚合产物的分子量分布。

图一 丙烯酸酯自由基聚合微反应器装置图
Okubo等[5]在微反应器中进行了苯乙烯的悬浮聚合，反应物和水通过K-M型微混合器形成悬浮液，再经过管式反应器进行聚合[图2(a)]。经过降温可直接在管内得到聚合物颗粒，通过改变流量可以调节聚合物颗粒大小。
微通道中的液滴聚合是一种新兴的聚合方式，其基本原理为在管内利用不良溶剂将反应体系分隔成小液滴，每个小液滴均可看做一个微型反应器。在较小的微通道尺寸下，液滴聚合的混沌混合特性进一步强化了传质效果。Okubo等利用液滴聚合合成了聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯，反应装置见图二(b)。通过调节停留时问和控制两相间溶剂扩散的方法可以实现对聚合产物分子量的控制;与釜式反应器相比，得到的聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的分子量分布较窄，经过微反应器沉淀得到的聚合物粒子分布也较均一。

图二 苯乙烯自由基聚合实验装置示意图
Wu等[6}在自制的双输入微通道(500μm*600μm)反应器中进行了甲基丙烯酸羟丙酯（HPMA）的ATRP聚合。单体和催化剂从一个通道进入，引发剂从另一入口通入，通过对流量调节可以实现对产物分子量和分子量分布的调控。Wu等[7}随后又设计了结构相似的三输入微反应器，实现了环氧乙烷与HPMA的ATRP共聚合。通过调节反应时间和引发剂相对浓度两种方法均可实现对聚合产物中HPMA含量的调节。Chastek等[8]在微反应器中进行了苯乙烯和一系列丙烯酸酯的ATRP共聚合，通过特定溶剂使产物胶束化，并用动态光散射法对胶束进行了测定，反应装置见图三。

图三 ATRP共聚、胶束化和DLS检测集成装置示意图
2
阴离子聚合
Honda等[9}在由微混合器和微管反应器(内径250μm)组成的微反应器装置中进行了氨基酸-N-羧基-环内酸酐的阴离子聚合。所得产物的分子量分布窄于釜式反应器的聚合产物，并可以通过调节流速来控制产物分子量和分子量分布。如图四所示，流速降低时，反应物停留时问增长，反应程度提高，产物的分子量变大，分子量分布变窄。

图四 不同流速下的GPC流出曲线
3
阳离子聚合
Nagaki等[10]将微反应器与“阳离子池”引发技术结合，进行了一系列乙烯基醚单体的阳离子聚合(图五)。阳离子池的高效引发结合微反应器的快速混合使反应在0.5 s内即可完成，并能很好地控制产物的分子量分布，产物的PDI从釜式反应器的2.25降至1.14。

㈥ 在低分子量聚丙烯酸的合成实验中，单体丙烯酸和引发剂过硫酸铵为什么分步加入具体原理是什么

乳胶漆是一种水性涂料，以水作为分散介质，高聚物分子均匀地分散在水中形成稳定的乳液作为成膜物质，加入颜填料和各种功能性助剂，经分散研磨形成一种混和分散体系。其组成中有机溶剂含量低，只有2％—8％左右。是一种绿色环保型涂料。目前，乳胶漆的品种主要有聚醋酸乙烯乳胶漆、乙苯乳胶漆、苯丙乳胶漆、纯丙烯酸酯乳胶漆、叔碳酸酯乳胶漆等，近年来还出现高弹性和高耐候性的有机硅单体、有机氟单体改性丙烯酸乳胶漆。乳胶漆由乳液，颜填料，助剂和水四个部分组成。

2.1乳 液
乳胶漆的乳液决定了乳胶漆的附着力，耐水性，耐沾污性，耐老化性，成膜温度，储存稳定性等根本性能。随着涂料技术的发展进步，现在已经有多种性能不同，用途相异乳液可供选择，如苯丙，酯丙，叔醋，纯丙，硅丙，弹性乳液等。乳液可以自行合成，也可以向有关厂家购买。选择合适的乳液生产乳胶漆是至关重要的。
制造乳胶漆的乳液是由多种单体经乳液聚合合成的，共聚单体的选择将直接决定乳液乃至乳胶漆的性能。合成纯丙乳液时选择甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸等单体作原料。在这些单体中，甲基丙烯酸甲酯主要为乳液提供必要的硬度，耐大气性和耐洗刷性，甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸丁酯，提供树脂的弹性、柔韧性、耐冲击性和涂膜的附着力。丙烯酸为分子结构提高亲水基团可增加涂膜与基材的附着力。

2.2颜填料
生产乳胶漆的颜填料有钛白粉(金红石型和锐钛型)，立德粉，重质碳酸钙，轻质碳酸钙，滑石粉，瓷土，云母粉，白炭黑，重晶石粉，沉淀硫酸钡，硅酸铝粉等。用于外墙乳胶漆的颜填料有金红石型钛白粉，重质碳酸钙，滑石粉，云母粉等，适用于内墙乳胶漆的颜填料有锐钛型钛白粉，立德粉，重质碳酸钙，轻质碳酸钙，滑石粉，瓷土，硅酸铝粉等。各种颜填料的密度是不同的，其性能差别也很大。

各种颜填料的密度
颜填料名称 密度
金红石型钛白粉 4.2
锐钛型钛白粉 3.9
轻重钙 2.7
滑石粉 2.8
瓷土 2.6

颜填料的吸油量是乳胶漆的一个重要指标，在同样的稠度下，吸油量大的颜填料比吸油量小的颜填料要耗费较多的漆料，不同颜填料的颜色，遮盖力，着色力，粒度，晶型结构，表面电荷，极性等物理性能均不相同，也决定了其化学性能(耐化学品性，耐侯性，耐光性，耐热性)的不同，因此合理选择颜填料的数量品种在乳胶漆的生产中也很重要，它决定了乳胶漆分散性能的好坏、遮盖能力、耐老化性、外观状态、储存稳定性等各种性能。

2.3助剂
乳胶漆中使用的助剂有润湿剂，分散剂，增稠剂，消泡剂，成膜助剂，PH调节剂，防腐剂，防霉剂等。其中分散剂和增稠剂的使用尤为重要，早期的乳胶漆或者低成本涂料中用的分散剂多采用多聚磷酸盐类，如六偏磷酸钠，三聚磷酸钠，在高PVC低成本的乳胶漆中，选用聚丙烯酸盐和阴离子，非离子多官能团嵌段共聚物为分散剂。
增稠剂主要品种为纤维素衍生物类(HEC)，聚丙烯酸酪乳液增稠剂(碱膨胀增稠剂)和缔合型增稠剂三大类，可分别使用，也可以相互合理搭配使用。颜填料体积浓度高时乳胶漆使用HEC和聚丙烯酸盐类为主，中低颜填料体积浓度的外墙乳胶漆中使用缔合型增稠剂为主。
乳胶漆的触变指数的高低是所用增稠剂效果的最好检测。流平性好的乳胶漆，其TI＜4，流平性要求不高的乳胶漆，其TI可略高。实践证明，HEC增稠的乳胶漆增稠效率高，用量少，但流平性差，刷痕不容易除去。聚丙烯酸酪乳液使用便利，但是容易受到PH值影响。缔合型增稠剂性能优良，但价格比较贵。
特殊品种助剂具有显著作用：硅助剂可以明显改变乳胶漆的附着力，蜡助剂可以使乳胶漆呈现荷叶效果，氟碳助剂则极大的改变了乳胶漆的附着力，防水性能和耐沾污性。

2.4水
乳胶漆所用水为去离子水，可由专用的脱离子水器生产，乳胶漆用水标准可以参照蒸汽锅炉用软水指标：总硬度＜0.3毫克当量/升；而将自来水用于乳胶漆生产是不合适的，短时期内尚无明显变化，长期储存则极容易沉淀，并容易造成破乳。

三．主要试剂
实验试剂：
甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸甲酯，丙烯酸，去离子水，过硫酸铵，十二烷基磺酸钠，吐温－60，消泡剂。

四．实验设计
（一）纯丙乳液的合成
目标产物：乳白色的纯丙乳液

提 示：
1．聚合机理及聚合方法：自由基聚合，乳液聚合
2．反应装置：常规乳液聚合装置

要 求：
1．根据所需的目标产物，确定聚合配方、聚合机理及具体聚合方法；
2．确定聚合装置及主要仪器，画出聚合装置简图；
3．研究乳液聚合的动力学过程，确定影响乳液性能的因素，如：软、硬单体用量比例，乳化剂选择，引发剂用量等。

（二）纯丙乳胶漆的制备
目标产物：乳白色的纯丙乳胶漆的制备

提 示：
1．制备方法：高速分散，砂磨混合
2．反应装置：高速分散机，砂磨机

㈦ 浙江大学化学工程与生物工程学系的学术研究

科研建设
国家及省部级研究基地 化学工程联合国家重点实验室二次资源化工国家专业实验室高压过程装备与安全教育部工程研究中心生物质化工教育部重点实验室（浙江大学）工业生物催化浙江省工程实验室教育部膜与水处理技术工程研究中心 研究所 化学工程研究所 联合化学反应工程研究所 聚合与聚合物工程研究所 生物工程研究所 制药工程研究所 化工机械研究所 工业生态与环境研究所 科研成果（2009-2012）
2012年度，化工系科研总经费14353.60万元，其中纵向经费占44.0%，横向经费占56.0%。国家基金共32项，经费达到2638万。发表学术论文被SCI收录217篇；被EI收录117篇；SITP：11篇；授权发明专利159项。
科研论文（篇） SCI收录 EI收录 ISTP收录 2009年 200 165 13 2010年 192 142 13 2011年 176 197 10 2012年 217 117 11 专利（件） 发明专利实用新型专利软件登记或外观设计合计2009年 65 18 3 86 2010年 69 11 1 81 2011年 128 24 0 152 2012年 158 35 0 193 科研获奖 获奖年度 奖励名称 奖励等级 负责人 项目名称 2009 国家技术发明奖 二等奖 任其龙 食品功能因子高效分离与制备中的分子修饰与吸附分离耦合技术 2009 教育部高等学校
自然科学奖 一等奖 罗英武、李伯耿 活性可控自由基聚合反应过程基础 2009 浙江省科学技术奖 一等奖 何潮洪 雷公藤有效成分的提取分离及质量控制技术 2009 教育部高等学校
技术发明奖 二等奖 杨健、郑津洋 CSMB耦合型模拟移动床集成反应分离设备 2009 机械工业联合会
科技进步奖 二等奖 王乐勤、郑津洋、吴大转、谭善光、曾 胜 大型延迟焦化装置高压切焦泵技术研究与工业应用 2009 浙江省科学技术奖 二等奖 徐志南、林建平、
蔡谨、黄磊 体内和体外高效合成功能性异源蛋白质的理论基础和关键技术 2009 浙江省科学技术奖 二等奖 徐志南 吗替麦考酚酯及其制剂(赛可平)的研究及产业化 2009 浙江省科学技术奖 二等奖 申屠宝卿 符合RoHS指令的电子电器专用阻燃耐漏电尼龙66系列工程塑料研发 2009 安徽省科技进步奖 三等奖 陈欢林、张林 环氧树脂高盐废水膜蒸馏浓缩-盐回收新工艺及装备 2010 国家技术发明奖 二等奖 王乐勤、吴大转 涡轮泵发射技术研究 2010 国家技术发明奖 二等奖 陈志荣 脂溶性维生素及类胡萝卜素的绿色合成新工艺及产业化 2010 浙江省科学技术奖 一等奖 陈新志、钱超 连续化低碳脂肪胺生产技术 2010 浙江省科学技术奖 一等奖 郑津洋 冲拔式车载大直径高压天然气无缝钢瓶关键技术及产业化 2010 教育部高等学校
科技进步奖 一等奖 郑津洋、刘鹏飞、
赵永志、杨健 70Mpa高压气态储氢系统关键技术及应用 2010 浙江省科学技术奖 二等奖 姚善泾、林东强、关怡新 扩张床吸附介质研制及生物分离机制研究 2010 浙江省科学技术奖 二等奖 吴绵斌 红豆杉的中医药综合利用研究 2010 浙江省科学技术奖 三等奖 郑津洋、刘鹏飞 天然气长输管道安全预测预警关键技术与应急救援指挥辅助决策系统 2010 中国专利优秀奖 郑津洋 聚烯烃管道电熔焊接接头冷焊缺陷的超声检测方法 2011 教育部高等学校
科技进步奖 一等奖 杨立荣、吴坚平、徐刚 化学-酶法制备手性菊酯农药的关键技术及产业化 2011 浙江省科学技术奖 二等奖 王乐勤、吴大转 流程工业高压离心泵理论、技术研究与应用 2011 浙江省科学技术奖 二等奖 金志江、张志新、许忠斌 高性能高参数减温减压装置 2011 浙江省科学技术奖 二等奖 曾胜 全自动电机转子动平衡机 2011 中国轻工业联合会
科技进步奖 一等奖 许忠斌 高效精密注塑系统及装备的研发 2012 国家技术发明奖 二等奖 杨立荣、吴坚平、徐刚 全有机溶剂中化学-酶法高效制备手性菊酯关键技术及产业化 2012 浙江省科学技术奖 一等奖 李伯耿、罗英武、
范宏、王文俊、
曹堃、吴林波、
卜志扬 复杂高分子体系的反应动力学及其应用基础研究 2012 中国石油和化学工业
联合会科技奖 一等奖 郑津洋、施建峰 聚烯烃及其复合管道安全检测与评价方法 2012 中国海洋工程咨询协会海洋工程科学技术奖 一等奖 闫克平、黄逸凡 海洋浅地层高分辨率多道地震探测技术及其应用

㈧ 有人能告诉我化学报告怎么写啊

化学触及的范围太广，我就列举一例。 高分子化学实验 一、课程简介 《高分子化学实验》是化学学科的一门重要基础课，是化学专业学生必修的一门独立的基础实验课程。通过实验课程训练，巩固并加深高分子化学课程的基本原理和概念的理解，掌握高分子化学实验的基本方法，了解近代大型仪器的性能及在高分子化学与物理中的应用，了解计算机控制实验条件、采集实验数据和进行数据处理的基本知识。培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献的能力、思维创新能力、表达能力和归纳处理、分析实验数据及撰写科学报告的能力。从而培养学生求真求实具有独立工作的本领和初步的科研能力。培养学生的创新精神，提高学生的综合科研素质。 《高分子化学实验》实验课的主要目的是： 1、掌握高分子化学实验的基本研究方法，通过实验手段熟悉高聚物的合成和结构表征，理解高聚物化学性质与结构之间的关系，学会重要的高分子化学实验技术和基本实验仪器的使用。 2、掌握实验数据的处理及实验结果的分析和归纳方法，从而加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解，增强解决实际化学问题的能力。 3、注重实验技能的培养和特殊实验操作的掌握，对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质，培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。 高分子化学实验课的基本任务是： 通过严格的、定量的实验研究聚合物的合成和化学、物理性质和化学反应规律，使学生既具有坚实的实验基础，又具有初步的科学研究能力，实现学生由学习知识、技能到进行科学研究的初步转变。为化学专业培养高素质的专门人才。 二、实验目的及要求 本课程的主要目的是： 1、 对学生进行实验工作的综合训练,使之具有基本的科研素质，培养其严谨的、实事求是的工作作风和科学态度。 2、 综合性实验的目的在于培养学生对知识综合应用的能力、分析和解决问题的能力。 3、 设计性实验的目的在于激发学生学习的主动性和创新意识，培养学生独立思考、综合运用知识、提出问题和解决复杂问题的能力。 本课程的基本要求 1、实验前学生应事先认真仔细阅读实验内容，了解实验的目的要求，并写出预习报告，包括实验的原理和实验技术，实验操作的次序和注意点，数据记录的格式，以及预习中产生的疑难问题等。指导老师应检查学生的预习报告，进行必要的提问，并解答疑难问题。学生达到预习要求后才能进行实验。 2、学生进行实验后应检查测量仪器和试剂是否符合实验要求，并作好实验的各种准备工作，记录当时的实验条件。实验过程中，要求学生仔细观察实验现象，详细记录原始数据，严格控制实验条件。整个实验过程中保持严谨求实的科学态度、团结互助的合作精神，积极主动的探求科学规律。 3、实验结束后学生必须将原始记录交教员签名，然后正确处理数据，写出实验报告。实验报告应包括：实验的目的要求、简明原理、实验仪器和实验条件、具体操作方法、数据处理、结果讨论及参考资料等。其中实验讨论是实验报告的重要部分，教员应引导学生通过这一部分反映出学生通过实验所获得的心得体会，以及对于实验结果和实验现象的分析、归纳和解释，鼓励学生进一步深入进行该实验的设想。 4、对综合性、设计性实验的要求：设计实验不是基础实验的重复，而是基础实验的提高和深化。它是在教师的指导下，学生选择实验课题，应用已经学过的物理化学实验原理、方法和技术，查阅文献资料，独立设计实验方案，选择合理的仪器设备，组装实验装置，进行独立的实验操作，并以科学论文的形式写出实验报告。 三、实验方式及要求 实验分为二个环节，首先做5个验证性高分子化学实验（20学时），5个验证性高分子物理实验（20学时），1个综合实验（16学时），1个设计性实验（16学时）。 设计实验的程序 选题 由老师提供的设计性实验题目中选择自己感兴趣的题目，或者自己确定实验题目。 查阅文献 查阅包括实验原理、实验方法、仪器装置等方面的文献，对不同方法进行对比、综合、归纳等。 设计方案 设计方案应包括实验装置示意图、详细的实验步骤、所需的仪器、药品清单等。 可行性论证 在实验开始前一周进行实验可行性论证，请老师和同学提出存在的问题，优化实验方案。 实验准备 提前一周到实验室进行实验仪器、药品等的准备工作。 实验实施 实验过程中应注意随时观察实验现象，考察影响因数等，反复进行实验直到成功为止。 数据处理 综合处理实验数据，进行误差分析，按论文的格式写出有一定见解的实验报告并进行交流答辩。 设计实验的要求 1、所查文献至少包括一篇外文文献。 2、学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验，以培养综合运用化学实验技能和所学的基础知识解决实际问题的能力。 四、考核方法及评价 《高分子化学实验》是一门独立的课程，涉及内容较为广泛，因此有必要进行考核。考核以平时实验为主，学期结束进行实验操作考试，为时1小时，成绩占50%；平时成绩包括预习报告、实验态度、操作技能、实验报告等作综合评分占50%；合起来为总评成绩。 五、主要仪器设备 SWQ-Ta智能数字恒温控制器、SYP型玻璃恒温水浴、电子天平、减压蒸馏装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪、真空干燥箱、简单蒸馏装置、粘度计、电动搅拌器等。 六、配套教材或指导书 何卫东编．高分子化学实验．中国科学技术大学出版社，2002 复旦大学高分子科学系编，高分子实验技术（修订版）1993 七、实验项目的设置 项目序 号 实验项目 名称 内容提要 实验学时 仪器套数 每套人数 实验 要求 1、必做 2、选做 实验 属性 1、 基础 2、 综合 3、 设计4、 研究 1 单体的提纯与引发剂的精制 掌握乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等单体的提纯、引发剂AIBN和BPO的精制方法 减压蒸馏装置 4 1 必做 2 醋酸乙烯酯的溶液聚合 了解溶液聚合的基本原理，掌握其实验技术 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做 3 聚乙烯醇的制备 了解聚乙酸乙烯酯醇解反应原理、特点及影响醇解反应的因数；通过实验加深对高分子反应的理解 恒温装置、机械搅拌装置、真空干燥箱 4 1 必做 4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 通过实验进一步加深对高分子化学反应的理解，掌握分析缩醛含量的方法 机械搅拌装置、水蒸气蒸馏装置、酸式滴定管 4 1 必做 5 界面缩聚制备尼龙-610 加深界面缩聚制备聚合物的方法 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做 6 聚甲基丙烯酸甲酯的制备 了解自由基本体聚合的特点和实施方法，熟悉有机玻璃板的制备方法，了解其工艺过程 电动搅拌器、恒温装置 4 1 必做 7 白乳胶的制备 了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，掌握乳液聚合的实验技术 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做 8 双酚A环氧树脂的制备 学习环氧树脂的实验室制备方法，掌握环氧值的测定 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪 4 1 必做 9 水解缩合法制备甲基乙烯基硅油 掌握聚硅氧烷的合成方法， 圆底烧瓶，搅拌器，分液漏斗，减压蒸馏装置 4 1 必做 10 丙烯酰胺的溶液聚合 掌握丙烯酰胺的溶液聚合方法 圆底烧瓶，搅拌器，滴液漏斗，通氮装置 4 1 必做 11 水性聚氨酯的合成与性能分析 掌握乳液聚合的方法制备水性聚合物的技术和聚合物成膜后的性能分析 恒温装置、机械搅拌装置、旋转蒸发仪、粘度计 20 1 必做 合计54 八、综合性、设计性实验简介 项目一：有机硅改性苯丙乳液的合成与性能分析（设计性）（宋建华老师） 1、 指导思想 以水性涂料逐渐取代油性涂料是目前全世界涂料工业的发展趋势,其原因是受有机挥发物（VOC）排放量的限制。水性涂料的优点是以水为溶剂，因而可以避免采用有机溶剂带来的可燃性、毒性，以及高成本和施工条件等种种不利因素；除此之外，水性涂料有优良的防锈性，可用于金属表面，其光泽接近一般溶剂漆，稳定性也较好。有机硅改性苯丙乳液是以水为溶剂，十二烷基硫酸钠-烷基乙烯基磺酸钠（SDS;DNS86）为乳化剂，过硫酸钾（KPS）为引发剂，采用分步引发的自由基聚合方法，制备了乙烯基三乙氧基硅烷-苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸（A-151-St-BA-MAA /SDS-DNS86/H2O）乳液。 2、实验目的及要求 实验目的：首先考察温度、不同配比、乳化剂含量等因素对乳液性能的影响，得到了乳化剂用量—粘度曲线、乳化剂用量—粒径分布曲线、固含量—粒径分布曲线、固含量—粘度曲线、固含量—吸水率曲线；其次对提高乳液固含量进行了研究，固含量最高可达60%左右；最后用IR光谱对各种乳液成膜进行了结构表征，用TG对各种乳液成膜进行了热性能分析，用DSC测定了各种乳液成膜的玻璃化转变温度。 实验要求：所查文献至少10篇，其中包括一篇外文文献；学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验。 3、涉及的内容或知识点 本实验主要涉及高分子化学及实验中关于自由基乳液聚合的知识点；还有水性涂料的知识点。 4、采用的教学方法和手段 教师给出实验目的、要求和实验题目；学生查阅资料, 自行设计方案、拟定实验步骤, 经老师指导，完善和确定方案，再独立进行实验，完成实验报告或小论文。