布氏漏斗实验装置图

❶ 磺胺醋酰钠的制备

磺胺醋酰钠的制备
[适用对象] 药学专业
[实验学时] 16学时
一、实验目的
了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。
二、实验原理
乙酰化反应式

精制分离副产物原理

三、仪器设备
1、主要仪器：
100ml三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、
100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个
100ml抽滤瓶 1个 自动电热套 1个
100ml烧杯 1个 250V调压器 1个
吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个
表面皿 1个 b型熔点测定管1个
铁架台 1个
2、仪器与实验装置图
回流装置 熔点测试装置

四、相关知识点
本课程知识点综合：
磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。
多课程知识点综合：
酰化反应
1 定义：有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反应，酰基
2 酰化剂强弱与种类

结论：离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化能力越强
酰化能力：
RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR
五、实验步骤
（一）乙酰化
1.原料规格及投药量
名称 规格 摩尔比 投料量
磺胺 药用 1 0.1
醋酐 C.P 1.42
氢氧化钠 22.5% 1.13
氢氧化钠 77% 1.9
氢氧化钠 40% Q.S
2. 操作方法
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。
（二 ）精制
1.操作方法：
取结晶液，抽滤，沉淀物用10~15ml水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓盐酸调至pH=4~5，抽滤，压干，称重，用3倍量的10%HCl溶解混合物，放置30分钟，使溶解完全，抽除不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH=5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得精品，m.p 179-180℃,如果所得产品熔点不合格，可用热水（1:15）进行重结晶，直至熔点合格。
（三）成盐
1.反应式

2.操作步骤：
将所得的磺胺醋酰精品投入100ml烧杯中，用少量水湿润后，于水浴上加热至90℃，用滴管滴加20%氢氧化钠至恰好溶解（在水浴中进行），PH=7-8，乘热过滤，滤液转入烧杯中放冷析出，滤取结晶，干燥，得磺胺醋酰钠成品，称重，计算收得率。
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。
六、实验报告要求
1. 认真完成实验报告，报告要用实验报告纸，
2. 应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。
3. 应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。
4.实验报告的分数与报告的篇幅无关。
七、思考题
1、磺胺类药物有哪些性质？
2、酰化液处理过程中，pH7时析出固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10％的HCl中不溶物是什么？为什么？
3、反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
八、实验成绩评定办法
主要评分点：
表1
项目 组织纪律安全意识劳动态度卫生习惯 动手能力 观察能力 分析问题和解决问题能力
优
(18—20分) 不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器使用记录，台面整洁，值日工作认真 实验操作正确、规范、熟练，仪器设备操作标准合理 仔细观察实验现象，能及时发现问题，实验数据准确，实验记录完整 实验中善于发现问题，并联系理论知识解释和解决问题
良
(16—17分) 不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器记录，台面整洁，值日工作认真
实验基本操作正确、规范、熟练；仪器设备操作合理 认真观察实验现象，测量数据较准确 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题
中
(14--15分) 不迟到、不早退，安全意识较强，能填写仪器记录，台面不够整洁，值日工作较认真 操作一般，没有明显的操作问题，仪器使用基本正确 较认真观察实验现象．测量数据记录较完整 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决
及格
(12--13分) 有迟到和早退现象，安全意识较弱，能填好仪器记录，台面较乱，值日工作不太认真
操作一般，偶有违反操作规程，经指出后能改正，仪器使用基本正确 一般的观察现象，但不仔细，出现异常现象也无动于衷，数据基本正确，记录欠条理 对实验中出现的问题没有思想准备，需经教师的提醒和具体帮助能解决一般问题
不及格
(11分以下) 迟到或早退超过三次，安全意识淡薄，不填仪器记录，台面较乱，值日工作不认真负责 多次违反操作规程，经教师指出后尚不改正，仪器使用不正确，造成操作事故 不注意观察，涂改记录的数据 对实验中出现的问题不知所措
表2
项目 预习报告 实验报告表达能力 实验结果 讨论和创新能力
优
(36—40分) 预习报告认真； 实验报告文字表达通顺而准确，图表制作规范准确，文字端正，报告整洁，讨论深入 数据处理和图形分析准确 实验报告联系理论知识解释和解决问题，讨论认真、深入能在实验结的基础上有独见解和体会，并善于运用现代手段和方法处理数据
良
(32—35分) 预习报告较认真； 实验报告文字表达通顺而准确，图表制作较规范准确，数据处理和图形分析较准确，报告整洁、清楚 数据处理和图形分析较准确 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题，在报告中讨论了这些问题，实验报告认真实验中有较好的见解和体会
中
(28--31分) 预习报告较认真； 实验报告基本上能正确地表达实验结果和看法；报告整齐 数据处理和图形分析较准确 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决；报告中有所体现，注意实验讨论，没有独到见解．体会不深刻
及格
(24--27分) 预习报告不认真； 报告基本符合要求，少数地方文不达意， 数据处理和图形分析偶有不当 报告中未体现实验中的问题，对实验的部分内容作简单的讨论，没有创新意识和独到见解与体会
不及格
(23分以下) 预习报告不认真或没有 报告没有条理，文字潦草，数据处理和图形分析不正确 数据处理和图形分析不正确 实验报告无讨论，没有独到见解和体会

❷ 布氏漏斗过滤怎么可以让物体集中在一点上

X技术

一种粘稠液体的布氏漏斗过滤辅助网的制作方法
文档序号：10911855
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一种粘稠液体的布氏漏斗过滤辅助网的制作方法
【专利摘要】本实用新型属于过滤器械领域，涉及一种粘稠液体的布氏漏斗过滤辅助网。粘稠液体过滤辅助网包括环形金属丝(11)和纤维布(12)，所述环形金属丝(11)为不锈钢金属丝，不锈钢金属丝的横截面为圆形，金属丝横截面积的直径为0.5至1毫米，环形金属丝(11)的直径大于布氏漏斗内最外环过滤孔的外环直径。所述纤维布(12)为化学纤维布，纤维布(12)为圆形，其直径大于环形金属丝(11)的直径；所述纤维布(12)的边缘在粘合处(13)通过热合粘结形成一个圆筒，圆筒包裹在环形金属丝(11)上。本实用新型适用于各种液体的抽滤，尤其适合粘稠液体和杂质较多的悬浊液的过滤，具有防止滤纸被抽破、缩短过滤时间的有益效果。
【专利说明】
一种粘稠液体的布氏漏斗过滤辅助网
技术领域
[0001]本实用新型属于过滤器械领域，特别涉及一种粘稠液体的布氏漏斗过滤辅助网。
【背景技术】
[0002]过滤是农业生物技术等领域中经常涉及的一种实验操作，具体包括农学、园艺学、食品、生物技术、化学等领域。在很多过滤实验中，经常涉及一种一些粘稠液体、或者杂质较多的悬浊液的过滤，这些液体在过滤时会由于粘度过大或杂质过多而沉淀在滤纸的表层，会大大增加抽滤的时间。而以增加压力来缩短抽滤时间，会使滤纸难以承受压力而使其被抽破。另外，能否快速、及时地完成抽滤实验，直接关系到实验的准确性。
[0003]传统抽滤在实验中存在以下缺陷:(I)传统抽滤适于粘度低的一般液体，对于粘度高的液体花费时间较长；(2)对于杂质较多的悬浊液，沉淀较多会沉淀到滤纸表面，使得抽滤无法进行；(3)在液体抽滤过程中，对于以增加抽滤压力来缩短抽滤时间的过程中，滤纸容易被抽破，而滤纸抽破后又会增加抽滤的时间。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型的目的是为解决【背景技术】中所述的传统抽滤对粘稠液体抽滤时间长、容易造成滤纸抽破的问题，提供粘稠液体的布氏漏斗过滤辅助网，其特征在于，过滤辅助网包括环形金属丝和纤维布，所述环形金属丝为不锈钢金属丝，不锈钢金属丝的横截面为圆形，金属丝横截面积的直径为0.5至I毫米，金属丝环的直径大于布氏漏斗内最外环一圈过滤孔形成的外环直径;所述纤维布为化学纤维布，纤维布为圆形，圆形的直径大于环形金属丝的直径，纤维布的厚度小于0.5毫米、孔径小于0.2毫米;所述纤维布的边缘通过热合粘结形成一个圆筒，圆筒包裹在环形金属丝上。所述粘稠液体的布氏漏斗过滤辅助网在使用时，先将其用待过滤的粘稠液体湿润，然后贴在布氏漏斗内，使其盖住布氏漏斗内的过滤孔，将经过湿润的圆形滤纸再盖在辅助网上；圆形滤纸的直径大于过滤辅助网的直径;湿润过的圆形滤纸的边缘贴合在布氏漏斗的底部;之后再倒入待过滤的粘稠液体进行过滤。
[0005]本实用新型的有益效果为，本实用新型适用于各种液体的过滤操作，使用方便、快捷、安全，可以提高试验人员至少50%的工作效率;在粘稠液体或杂质较多的悬浊液的抽滤过程中，不会造成滤纸被抽破的现象，缩短了抽滤时间，延长了滤纸的使用寿命，节约了滤纸的使用量;本实用新型成本低廉、易于加工，具有实用性和推广性。
【附图说明】
[0006]图1为粘稠液体的布氏漏斗过滤辅助网的部分结构示意图；
[0007]图2为粘稠液体的布氏漏斗过滤辅助网的使用过程图；
[0008]图中，I—滤纸，2—过滤辅助网，3—布氏漏斗，21—环形金属丝，22—纤维布，23—粘合处。
【具体实施方式】
[0009]下面结合附图和实施例对本实用新型的具体结构进一步说明。
[0010]—种粘稠液体的布氏漏斗过滤辅助网如图1所示，其特征在于，粘稠液体过滤辅助网包括环形金属丝21和纤维布22，所述环形金属丝21为不锈钢金属丝，不锈钢金属丝的横截面为圆形，

❸ 阿司匹林的制备

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。加入2.0g（0.014mol）干燥水杨酸和5ml乙酐理论产量2.52g。

1、实验仪器及药品：

仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、玻璃棒、 吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电热套。

药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸（98%）、盐酸溶液（1:2）、饱和碳酸钠溶液、1% FeCl3溶液。

2、实验原理：

制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代，生成乙酰水杨酸，为了加速反应的进行，通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键，从而使酰化反应较易完成。

主反应：

4计算：

N=m/M m(水杨酸)=2g M(水杨酸)=138

N(水杨酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N（水杨酸）=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

(3)布氏漏斗实验装置图扩展阅读：

实验成功的关键:

1控制温度（80-85℃持续加热20min）、2反应物的用量（乙酸酐要过量）、3质子酸的作用（加浓硫酸）

实验操作注意事项：

① 硫酸在加入的时候一定要缓慢，等待其反应之后再继续加入，不然溶液会被碳化在加热的时候有颜色

② 反应温度在80℃左右，太低不反应，太高乙酰水杨酸发生一系列副反应。

③ 反应结束第一次加水时要少量多次加入，醋酸酐分解放热，蒸汽溢出，防止溶液溅出。

④ 加入饱和碳酸钠时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完。

⑤ 加盐酸酸化时，也要少量多次加完，如果没有固体析出，可测一下PH，最佳为2-2.4。

参考文献：网络-阿司匹林

❹ 抽滤装置图解。求手制简图，配合具体分析与说明。是抽滤，不是过滤。

抽滤又称减压过滤来。该操作最关源键的是要注意：1.滤纸的直径要略小于布氏漏斗的内径；2. 布氏漏斗下方的斜口要对准吸滤瓶的支管口；3.不要进行倒吸操作（指先断开真空系统与过滤系统的连接）。我不会在电脑上制图，请参考无机化学实验讲义或教材。请见谅！我不希望答题加分或经验，如对您有帮助，没浪费您的时间，我就高兴了！

❺ 这几个防倒吸装置的原理是什么

1、悬空式：这种装置特点是导管没有插入吸收液中，而是悬于上方，利用易溶于吸收液的气体下冲动力使气体被吸收，起到防倒吸的作用。

2、倒立漏斗式：这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积，有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，又流回烧瓶内，从而防止吸收液的倒吸。

3、肚容式：当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后，导气管内压强减少，使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差，吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内，从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗式很类似。

(5)布氏漏斗实验装置图扩展阅读：

防倒吸装置的作用：

因为有的装置可能会产生极易溶于水的气体像氯气氨气，这些气体会增大压强，让最后的液体倒吸进入前面的装置中，如果不防倒吸可能会发生爆炸。这种装置可以将液体吸入漏斗，然后烧杯中的液面下降，被吸入漏斗中的液体又重新进去烧杯中，达到了防倒吸的目的

化学实验中常见的防倒吸装置

布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器，也有用塑料制作的，用来使用真空或负压力抽吸进行过滤。

普遍认为发明者为1907年诺贝尔化学奖获得者爱德华·比希纳，事实上布氏漏斗是由化学家Ernst Büchner发明的。形状为扁圆筒状，圆筒底面上开了很多小孔。下连一个狭长的筒状出口。

使用的时候，一般先在圆筒底面垫上滤纸，将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封（例如用橡胶环）。布氏烧杯的侧口连抽气系统。

然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方，液体成分在负压力作用下被抽进烧杯，固体留在上方。常用于有机化学实验中提取结晶。这种情况的过滤完成后，还可以在上方用少量纯溶剂来洗掉结晶表面的杂质。

❻ 砂芯漏斗和布氏漏斗的区别

一、规格不同：

1、砂芯漏斗：

根据其孔径大小，分成G1到G6六种

2、布氏漏斗：

其规格很多，大小不等。常用的一些规格分别有60mm、80mm、100mm、120mm、150mm、200mm、250mm、300mm等。

二、特点不同：

1、砂芯漏斗：

采用优良硬质高硼玻璃组成，具有较高的理化性能

2、布氏漏斗：

陶瓷或塑料为材料，利用真空或负压力抽吸进行过滤。

(6)布氏漏斗实验装置图扩展阅读

布氏漏斗常用于有机化学实验中提取结晶。这种情况的过滤完成后，还可以在上方用少量纯溶剂来洗掉结晶表面的杂质。使用的时候，一般先在圆筒底面垫上滤纸，将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封。

新购置的过滤仪器使用前需用酸溶液进行抽滤，并用蒸馏水冲洗干净，烘干后使用。对于除菌滤器，使用前需高压灭菌，使用后应用洗涤液进行抽滤，然后放入洗涤液中浸泡48小时，取出用蒸馏水冲洗抽滤烘干保存。

❼ 求高中化学抽滤装置（减压装置+抽滤瓶+布式漏斗）详细解析

抽滤装置操作抄步骤：

1、按照下图搭好装置，平底漏斗（也称布氏漏斗）上垫好滤纸；

3、打开抽气泵开关，倒入固液混合物，开始抽滤。抽滤瓶在水泵产生的吸力的作用下，里面的空气会被抽去，而使得抽滤瓶中产生负压，这样平底漏斗的上方与抽滤瓶中就产生了压力差，且平底漏斗上方的压力大于抽滤瓶中的压力。

当将需要过滤的物质倒入平底漏斗中，在平底漏斗上方空气的压力下，粒径小于滤纸的物质就透过滤纸进入抽滤瓶中，粒径大于滤纸的物质则留在了漏斗的滤纸上。

注意事项：

1、安装仪器时，漏斗管下端斜面应朝向支管口。但不能靠得太近，以免滤液被抽走。

2、当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。

3、不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，因为胶状沉淀易穿透滤纸，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。

4、在抽滤过程中，当漏斗里的固体层出现裂纹时，应用玻璃塞之类的东西将其压紧，堵塞裂纹。如不压紧也会降低抽滤效率。

5、停止抽滤时先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵

❽ 减压过滤装置图各仪器的名称

（1）由题给装置可知A为布氏漏斗，B为吸滤瓶，C为安全瓶，
故答案为：布氏漏斗；吸专滤瓶；安属全瓶；
（2）该装置图有两处错误：分别是①了让收率效率更高．斜面朝向支管口，则漏斗斜面口部的空气很快被优先抽走，形成负压．滤液会更快的被抽滤下来；②安全瓶导管左长右短，应左短右长，防止倒吸．
故答案为：布氏漏斗下端斜口未对支管口，应对支管口；安全瓶导管左长右短，应左短右长．