Ⅰ 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图,要有铁架台b型管的详细装置图
Ⅱ 为什么探究沸点和熔点的实验装置不一样沸点的烧杯上要加一块纸盖呢
减少热量散失,加快加热速度,也就是为了尽快沸腾。
一般让你试验的物体熔点都不高,所以不需要盖纸盖。
还有,盖纸盖也有避免沸腾时液体溅出装置引起不必要的损失和伤害的原因
希望对你有帮助~\(≧▽≦)/~
Ⅲ 微量法测沸点装置与熔点测定装置有何异同,两种测定方法结果有什么不同
其仪器装置基本相同。不同之处是将附在温度计上的熔点测定毛细管改为沸点管
Ⅳ 第一节 科学探究:熔点与沸点
知识目标:
1.知道自然界中的所有物质都像水一样有三种状态,知道物质的三种状态在一定条件下可以相互转化;
2.能说出什么是熔化、熔点、汽化、沸点;
3.知道固体有晶体和非晶体之分;晶体有一定的熔点,非晶体没有一定的熔点。
能力目标:
4.通过对大量不同状态的物质按照固、液、气三种状态的分类,使学生体会对物质分类的方法;
5.通过观察水的物态变化实验独立或合作探究物质发生物态变化的条件。
情感目标:
6.通过水的物态变化实验,反映出事物在一定条件下可以相互转化的规律,初步对学生进行辩证唯物主义思想的教育。
【预习•整合】
1.水有三种状态,它们分别是 、_____、 和 ;水的三种状态在一定条件下是可以 相互_________的。
2.物质从 态变为 态的过程称为熔化,固体开始熔化时的温度称为
3.物质从液态变成气态的过程叫做_______,有____和__________两种方式。
4.蒸发是只在 进行的汽化过程;水在沸腾过程中温度 。
5.自然界中的固体可分为________和______两大类;______有一定的熔点,________没有一定的熔点。
6.晶体内部的原子按 排列,非晶体内部原子的排列 。
7.在冰、纯铁、塑料、玻璃、钻石等物质中,属于非晶体的是____________________________。
【基础•巩固】
1.下列物质中,有一定熔点的是_________________(只填序号)
A.冰 B.铝 C.玻璃 D.橡胶 E.钻石
2.如图11-1-1所示是甲乙两种物质的熔化图像,从图中可知______是晶体,其熔点是_____℃,熔化过程持续了______分钟。
图11-1-1
3.当某种液体的温度为它的沸点时,下列对该液体的判断中错误的是( )
A.一定在蒸发 B.一定在沸腾
C.可能在沸腾 D.蒸发和沸腾可能同时进行
4.钢在熔化成钢水的过程中,下列说法当中正确的是( )
A.吸热,温度升高
B.吸热,温度不变
C.放热,温度降低
D.放热,温度不变
5.根据下面所列的几种晶体的熔点,判断下列选项中错误的是( )
固态氢-259℃ 固态酒精-117℃ 固态水银-39℃ 金1064℃ 钢1515℃ 钨3140℃
A.在-268℃时,氢是固态
B.灯泡的灯丝用钨制成,不易熔化
C.纯金掉入钢水中不会熔化
D.水银温度计在-40℃不能使用
6.炒菜的铁锅坏了不能用焊锡补,烧水的铁壶坏了能用焊锡补,这是因为( )
A.炒菜时锅内的盐,会与焊锡发生化学反应
B.炒菜时锅内的温度可能会超过焊锡的熔点
C.铁锅炒菜的温度低于沸水的温度
D.以上判断均不正确
7`下表为几种物质在标准大气压下的熔点和沸点,根据表中的数据,可判断出下列说法中正确的是()
物质 铅 水银 酒精 甲苯
熔点/℃ 328 -38.8 -117 -95
沸点/℃ 1740 357 78 111
A.铅在350℃时处于固液共存状态
B.固态酒精与甲苯不是晶体
C.济南地区不能用水银温度计测气温
D.酒精在78℃时可能在沸腾
8.甲、乙两个烧杯里都有冰水混合物,甲杯里的冰少一些,乙杯里的冰多一些,甲杯放在阳光下,乙杯放在背阴处,在两杯里的冰都还未完全熔化时,比较它们的温度,则下列说法中正确的是( )
A.甲杯水的温度高
B.乙杯水的温度高
C.两杯水的温度相同
D.无法比较温度的高低
9.在未加盖的锅内装上水,加热至沸腾后,再用猛火给水继续加热,这时锅内水的温度将会( )
A.缓慢升高
B.迅速升高
C.温度不变
D.先升高,后不变
10.将饺子放在水中煮不会发黄变焦,而放在油中炸则很快就会发黄变焦,其原因是( )
A.油放出的热量比水多
B.油的沸点比水高
C.油的导热性能比水好
D.水沸腾时的温度没有达到100℃
11.已知海波的熔点是48℃,则关于温度是48℃的海波的以下说法中正确的是( )
A.一定是固态
B.一定是液态
C.一定是固液混合态
D.以上三种情况均有可能
12.在“观察水的沸腾”的实验中,某个实验小组得到下列实验记录表格:
时间/min 6 7 8 9 10
温度/℃ 95 96 97 98 98
11 12 13 14 15
98 95 98 98 98
(1)从记录的数据看,观察记录中有明显错误的是( )
A.第6分钟,记录的温度偏低
B.第15分钟,记录的温度偏高
C.第12分钟,记录的温度偏低 (夺冠P4 6)
D.第12分钟,记录的温度偏高
(2)从记录的数据可得出的实验结论是水沸腾温度为 ℃。
13.下表是芳芳同学研究一种物质熔化过程的实验记录,请根据数据完成以下题目:
(1)根据表中的数据在图11-1-2中作出该物质的熔化图像。
时间(min) 0 2 4 6 8
温度(℃) 32 36 40 44 48
10 12 14 16 18
48 48 52 56 60
图11-1-2
(2)根据图像可知,这种物质是_______。(填“晶体”或“非晶体”)。
(3)它的熔化过程共用了_______分钟的时间。
(4)第5分钟时,它处于_________状态。
(5)它熔化时的特点是_______热量,但温度__________。
(6)参照课本上的熔点表,写下这种物质的名称是_____________。
【应用•拓展】
14.对于小手术的麻醉,医生常用一种沸点为13.1℃的液体氯乙烷,把准备实施手术的地方“冻结”起来。这是利用了液态的氯乙烷在__________时需要________热的原理。
15.小明同学两次煮鸡蛋,第一次水开后继续用“急火”煮,第二次在水开后将火焰调小,用“慢火”煮,但仍保持锅内的水沸腾,直到将鸡蛋煮熟,假如两次锅内的水一样多,鸡蛋也一样多,则两次比较( )
A.第一次省时但费燃料
B.第一次省时也省燃料
C.第二次费时但省燃料
D.两次用的时间差不多,但第二次省燃料
16.如图11-1-3所示是小明做完水的沸腾实验后,根据记录的数据所作的水的沸腾图像,下列对图
像的分析中正确的是()
图11-1-3
A.实验中加热3min后停止了加热
B.水沸腾后若继续加热水的温度会超过99℃
C.AB段表明水沸腾过程中吸热而不升温
D.水的沸点是100℃
17.如图11-1-4所示,甲容器内盛有水,乙试管内盛有另一种液体,当用酒精灯对甲容器的底部持续加热至沸腾时,乙试管中的液体也沸腾了,以下所列的四种液体中,你认为乙试管内有可能盛 的是()
图11-1-4
A.沸点是78.5℃的酒精
B.沸点是100℃的水
C.沸点是150℃的煤油
D.沸点是111℃的甲苯
18.“扬汤止沸”是指把锅里烧开了的汤舀起来再倒回去;“釜底抽薪”是指从锅下抽掉燃着的木柴。运用物理学知识对此进行分析,下列说法中正确的是( )
A.都只是暂时止沸
B.都能彻底止沸
C.“扬汤止沸”能彻底止沸,“釜底抽薪”只能暂时止沸
D.“扬汤止沸”只能暂时止沸,“釜底抽薪” 能彻底止沸
19.水胶粘木料,需要水胶在100℃左右熔化后才能使用,温度再高水胶就会失去粘性,所以人们熬水胶时常用双层锅,如图11-1-5所示,在两层锅之间装着水,这样就不会把胶熬焦了,利用我们学过的知识,你能说出其中的道理吗?
图11-1-5
20.如图11-1-6所示,小明同学把纸盒里装上适量的水(纸盒不漏水),放在火上烧,过时小刚跑过来,惊讶的说:“这样不行!这样会把纸盒烧坏的!”,你认为小刚的说法有没有道理?请运用学过的知识说明一下。
图11-1-6
21.盛满水的铝壶放在燃气炉上加热不会被烧坏,但没有盛水的空铝壶放在燃气灶上加热就会烧坏,严重时还会引起火灾,这是什么原因?
【综合•创新】
22.已知海波的熔点是48℃,若对48℃的海波加热,海波的温度立即升高,则说明海波原来处于( )
A.一定是固态
B.一定是液态
C.一定是固液共存状态
D.无法判定
图暂不提供
Ⅳ 用如图装置可以进行测定SO2转化成SO3的转化率的实验.已知SO3的熔点是16.8℃,沸点是44.8℃.已知发生装
(1)SO2转化成SO3之前必须对二氧化硫进行干燥,可以用浓硫酸,SO3的熔点是16.8℃,沸点是44.8℃,当温度低于16.8℃时,三氧化硫以晶体状态存在,二氧化硫、三氧化硫的尾气处理用烧碱溶液吸收,故答案为:B;A;E;
(2)为保证生成的二氧化硫尽可能多的转化为三氧化硫,应先加热催化剂再进行滴加浓硫酸操作,保证生成的二氧化硫尽可能的参与反应,故答案为:先加热催化剂再滴入浓硫酸;
(3)影像化学反应速率的因素有:浓度、温度等,亚硫酸钠变质会生成硫酸钠,硫酸钠和浓硫酸不反应;此外亚硫酸钠和稀硫酸反应产生的二氧化硫速率会很慢,可能的原因是Na2SO3变质或不是浓硫酸;可通过取待测试样于试管中,加适量的蒸馏水配成溶液,滴加足量的稀盐酸,再加入氯化钡溶液,如果有白色沉淀生成,则证明该亚硫酸钠已变质或者用洁净的玻璃棒沾取待测试样,滴到白纸上,如果不变黑,则证明该溶液不是浓硫酸,
故答案为:Na2SO3变质;取待测试样于试管中,加适量的蒸馏水配成溶液,滴加足量的稀盐酸,再加入氯化钡溶液,如果有白色沉淀生成,则证明该亚硫酸钠已变质;不是浓硫酸;用洁净的玻璃棒沾取待测试样,滴到白纸上,如果不变黑,则证明该溶液不是浓硫酸;
(4)SO2通入含1.0mol次氯酸的溶液中,转移的电子为2mol,所以是1molSO2和1mol次氯酸反应生成盐酸和硫酸,
故答案为:SO2+H2O+HClO═HCl+H2SO4;
(5)根据元素守恒Na2SO3~SO2,则amol会生成二氧化硫amol,装置Ⅲ增重了bg,说明剩余的二氧化硫为bg
(即
bg |
64g/mol |
b |
64 |
a?
| ||
a |
1600a?25b |
16a |
1600a?25b |
16a |
64a?b |
64a |
Ⅵ “有机实验报告:熔点的测定”
实验一 熔点的测定
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义:测定固体有机物熔点;鉴定固体有机物及其纯度;
2.掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念:始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质?
测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)其它测定方法:
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜)
2.毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置,按图2-13安装。
3.加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度:开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时,1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸(℃)
尿素(℃)
混合熔点(℃)
操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:
1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?
(1)熔点管壁太厚。
(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(3)熔点管不洁净。
(4)样品未完全干燥或含有杂质。
(5)样品研得不细或装得不紧密。
(6)加热太快。
答:(1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。
(2)熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。
(3)熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。
(4)样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大.样品含有杂质的话情况同上。
(5)样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6)加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?
答:不可以,这是因为第一次测过熔点后,有时有些物质会产生部分分解,有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
Ⅶ 怎样测定物质的熔点沸点
要做实验测定!1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图:
2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.5-1℃)。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 实验步骤
1、熔点的测定
毛细管法:
①准备熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40o角转动加热)。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。
②装填样品:取0.1~0.2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2~3cm为止,每种样品装2~3根。
③仪器装置:将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。
④熔点测定:
粗测:慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考。
精测:待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测。开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为:t始熔~t全熔。
实测:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。实验过程中,粗测一次,精测两次。
2、沸点的测定
微量法测定沸点:
①沸点管的制备:沸点管由外管和内管组成,外管用长7~8厘米、内径0.2~0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3~4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。
②沸点的测定:
取1~2滴待测样品滴入沸点管的外管中(思考题9),将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20℃后,可重新加热再测一次(2次所得温度数值不得相差1℃)。
按上述方法进行如下测定:CCl4沸点(76℃)。 注意事项
1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。
2.熔点管底未封好会产生漏管。
3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。
6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。
7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
Ⅷ 沸点测定的主要步骤
沸点测定的步骤,首先需要看一下物质在进行实验时温度的变化。
第2步就需要判断温度达到沸点以及发生沸腾现象时,物体是否需要持续吸收热量,吸收热量之后温度是否发生变化。
Ⅸ 用下图装置可以进行测定SO2转化成SO3的转化率的实验.已知SO3的熔点是 16.8℃,沸点是44.8℃.已知发
(1)SO2转化成SO3之前必须对二氧化硫进行干燥,可以用浓硫酸,SO3的熔点是16.8℃,沸点是44.8℃,当温度低于16.8℃时,三氧化硫以晶体状态存在,二氧化硫、三氧化硫的尾气处理用烧碱溶液吸收,故答案为:B、A、D;
(2)为保证生成的二氧化硫尽可能多的转化为三氧化硫,应先加热催化剂再进行滴加浓硫酸操作,保证生成的二氧化硫尽可能的参与反应,故答案为:加热催化剂;
(3)影像化学反应速率的因素有:浓度、温度等,亚硫酸钠变质会生成硫酸钠,硫酸钠和浓硫酸不反应;此外亚硫酸钠和稀硫酸反应产生的二氧化硫速率会很慢,故答案为:Na2SO3变质;取待测试样于试管中,加适量的蒸馏水配成溶液,滴加足量的稀盐酸,再加入氯化钡溶液,如果有白色沉淀生成,则证明该亚硫酸钠已变质;硫酸浓度较低;用洁净的玻璃棒沾取待测试样,滴到白纸上,如果不变黑,则证明该溶液不是浓硫酸;
(4)SO2通入含1.0mol次氯酸的溶液中,转移的电子为2mol,所以是1molSO2和1mol次氯酸反应生成盐酸和硫酸,故答案为:SO2+H2O+HClO═HCl+H2SO4;
(5)根据元素守恒Na2SO3~SO2,则25.2gNa2SO3(即0.2mol)会生成二氧化硫0.2mol,装置Ⅲ增重了3.2g,说明剩余的二氧化硫为3.2g(即0.05mol),所以二氧化硫的转化率=
0.2mol?0.05mol |
0.2mol |
Ⅹ 测定物质的熔点和沸点有哪些方法
要做实验测定!1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图:
2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.5-1℃)。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 实验步骤
1、熔点的测定
毛细管法:
①准备熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40o角转动加热)。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。
②装填样品:取0.1~0.2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2~3cm为止,每种样品装2~3根。
③仪器装置:将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。
④熔点测定:
粗测:慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考。
精测:待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测。开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为:t始熔~t全熔。
实测:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。实验过程中,粗测一次,精测两次。
2、沸点的测定
微量法测定沸点:
①沸点管的制备:沸点管由外管和内管组成,外管用长7~8厘米、内径0.2~0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3~4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。
②沸点的测定:
取1~2滴待测样品滴入沸点管的外管中(思考题9),将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20℃后,可重新加热再测一次(2次所得温度数值不得相差1℃)。
按上述方法进行如下测定:CCl4沸点(76℃)。 注意事项
1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。
2.熔点管底未封好会产生漏管。
3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。
6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。
7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。