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实验室制备硝基苯的实验装置

发布时间:2022-07-03 07:54:38

Ⅰ 乙酸乙酯水解的实验现象是什么实验室制硝基苯的装置特点是什么

(乙酸乙酯水解是并无明显现象,因为其本身与水解产物都是无色的!)反应时,香味变版淡,水解完后权,香味消失,仔细去闻产物,可以闻到一股酸味!制硝基苯的装置是液体+液体 需要加热的反应,而且在反应时需要插入一根温度计,因为反应温度是55度到60度,不是这个温度时反应有副产物生成!

Ⅱ 高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意

目的:认识苯的硝化反应。
用品:小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。
浓硝酸(69%)、浓硫酸(98%)、苯。
原理:苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代,这种反应叫做硝化反应。
操作:在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升,浸在冷水里慢慢振荡,使混和均匀。然后把5毫升苯分5次加入,每加一次就要把烧瓶浸在冷水里,同时小心地振荡。一方面使这些液体能充分混和,另一方面不使液体的温度升得过高。苯加完后为了使硝化反应进行得更完全,在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞,浸在50~60℃的热水里加热,同时不停地摇动烧瓶。10分钟后,硝基苯已经生成。把混和液倒在一个盛水的烧杯里,硝酸和硫酸都溶解于水,产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体,沉积在烧杯的底部,没有参加反应的苯则浮在液面上。
注意事项:
1.所用硝酸必须是浓的,否则硝化反应不会发生。浓硝酸是过量的,因为反应有水生成。
2.加热温度不能超过60℃,否则就有一部分二硝基苯生成。
3.加入浓硫酸有两个作用,一个是吸水作用,另一个是缓和硝化反应。
4.硝基苯是无色的,由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。若要除去硝基苯中的杂质,可以用移液管把硝基苯转移到盛有5%氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤,用分液漏斗进行分离,然后再用蒸馏水洗,最后,在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙,放在水浴上加热到透明为止。
其它实验方法:这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行,用盛冷水的烧杯作冷却槽。具体操作是:在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸,摇匀,冷却到50~60℃以下,然后慢慢地滴入1毫升苯,不断摇动,使混和均匀,再放在60℃的水浴中加热10分钟即可。当两种酸混和在一起后,不冷却也可以,但加苯时要小心地一滴一滴地滴下,边滴边振荡试管,这样不需加热,加完苯后,把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。

Ⅲ 下列说法正确的是()A.图1为实验室制备硝基苯的装置B.图2中振荡后下层为无色C.图3装置可以达到验

A.苯和硝酸易挥发,应在密闭容器中反应,该装置不能用于制备硝基苯,专故A错误;
B.氢氧化钠可与属溴反应,且四氯化碳密度比水大,可观察到振荡后下层为无色的现象,故B正确;
C.醋酸易挥发,生成的二氧化碳中混有乙酸,不能达到实验目的,故C错误;
D.乙醇易挥发,可与高锰酸钾发生氧化还原反应,应排除乙醇的干扰,故D错误.
故选B.

Ⅳ 下列说法正确的是()A.图1为实验室制备硝基苯的装置B.图2中振荡后下层为无色C.用图3所示的实验装

A.实验室制备硝基苯水溶加热,要有长导管回流,故A错误;
B.图2中振荡后分层上层为水层,碱和溴水反应无色,下层为四氯化碳溶液无色,故B正确;
C.制备乙酸乙酯时通到碳酸钠溶液的长导管不可以插入水中,否则发生倒吸,故C错误;
D.图4装置发生消去反应,无法检验烯烃,因为醇也可以还原酸性高锰酸钾,故D错误.
故选B.

Ⅳ 硝基苯的制备是怎么样的

实验室制备硝基苯的主要步骤如下:

1、配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸,加入反应器中。

2、向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀。

3、在50℃—60℃下发生反应,直至反应结束。

4、除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,然后再用蒸馏水洗涤。

5、将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。

化学性质:

硝基苯化学性质活泼,能被还原成重氮盐、偶氮苯等。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。硝基苯须在较强的条件下才发生亲电取代反应,生成间位产物;有弱氧化作用,可用作氧化脱氢的氧化剂。

Ⅵ 硝基苯的实验室制法

【实验】有机实验之硝基苯的制备

硝基苯的制备

目的原理

主反应: Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反应: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

仪器药品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸钠溶液,饱和食盐水,无水氯化钙。

过程步骤

在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60~65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。

冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。

产量:约9.5g。

纯硝基苯为无色液体,具有苦杏仁气味,沸点210.9℃,d20= 41.203。

注 意 事 项 !!!!!!!

1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯,在中间瓶口安装搅拌棒,一个侧口装上冷凝管,另一侧口插上温度计,其水银球要浸到液面下。开动搅拌器,从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。

2.混酸配制法:在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸,把锥形瓶置于冷水浴中,一边不停地摇动锥形瓶,一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。

3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时,硝化反应速率较小,每次加入的混酸量宜为0.5~1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成,反应混合物中的苯的浓度逐渐降低,硝化反应的速率也随之减小,故在加入后一半混酸时,每次可加入1.5~2ml。

4.用吸管吸取少许上层反应液,滴到饱和食盐水中,当观察到油珠下沉时,那就表示硝化反应已经完成。

5.硝基苯有毒,处理时须加小心。如果溅在皮肤上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗净。

6.如果使用工业浓硫酸,其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用,使反应产物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。

有机实验要当心啊,很多都是致癌的哟,呵呵别碰到身上去

Ⅶ 实验室用苯和浓硝酸、浓硫酸发生反应制取硝基苯的装置如下图所示.请回答下列问题:(1)反应需在55~60

(1)图中给反应物加热的方法是水溶加热,水域加热便于控制温度,受热均匀,
故答案内为:水浴加热容;便于控制温度、受热均匀;
(2)配制混合酸时应将密度大的浓硫酸加入到密度小的浓硝酸中去,配制混合酸时应将浓硫酸加入浓硝酸中,并不断振荡,以防止溅出伤人,
故答案为:浓硫酸、浓硝酸;
(3)苯与浓硝酸在浓硫酸、加入条件下发生取代反应生成硝基苯与水,反应方程式为:
(4)由于苯和硝酸都是易挥发、有毒的物质,应考虑它们可能产生的污染和由挥发导致的利用率降低,装置缺少冷凝回流装置,
故答案为:苯、浓硝酸等挥发到空气中,造成污染;
(5)产品精制,应先水洗,溶解混有的酸,再加入碱中和,然后水洗、干燥,最后蒸馏故正确的顺序为②④⑤③①,
故答案为:B.

Ⅷ (7分)实验室制取硝基苯常用下图装置: (1)苯的硝化反应是在浓H 2 SO 4 和浓HNO 3 的混合酸中进行的,混

(7分)1. HNO 3 H 2 SO 4 2. 苯的硝化反应
3. 使反应物冷凝回流 4. 苯的溴代反应

Ⅸ 如图所示为实验室制取少量硝基苯的装置.根据题意完成下列填空:(1)写出制取硝基苯的化学方程式______

(1)实验室用浓硝酸和苯在浓硫酸作用下制备硝基苯,反应的化学方程式为
(2)苯和硝酸沸点较低答,易挥发,可用长玻璃导管冷凝,故答案为:苯和硝酸;
(3)苯比水轻,硝基苯的密度比水大,且不溶于水,当观察到油珠下沉,说明有硝基苯生成,
故答案为:硝基苯和苯都比混合酸轻,但硝基苯比水重、苯比水轻且都不溶于水,所以若油珠下沉,说明有硝基苯生成;
(4)硝基苯和水互不相溶,可用分液的方法分离,可用pH试纸测定溶液的酸碱性,用胶头滴管(或玻棒)取最后一次洗涤液,滴到pH试纸上,测得pH=7,
故答案为:分液漏斗;用胶头滴管(或玻棒)取最后一次洗涤液,滴到pH试纸上,测得pH=7;
(5)硝基苯和间二硝基苯沸点不同,可用蒸馏的方法分离,酒精与硝基苯混溶,如果少量的液体溅在皮肤上,应用酒精洗涤,但不能用苯,苯对人体有害,
故答案为:蒸馏;B.

Ⅹ 实验室制备硝基苯的主要步骤如下:①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸,加入反应器中。②向室温下的

(1)先将浓硝酸注入容器中,再慢慢注入浓硫酸,并及时搅拌和冷却
(2)将反应器放在50—60 ℃(或60 ℃)的水浴中加热
(3)分液漏斗
(4)除去粗产品中残留的酸
(5)大苦杏仁

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