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辣椒色素的提取实验装置图回答问题

发布时间:2022-06-07 04:37:52

⑴ 辣椒红色素的提取方法有哪些各有什么优缺点

1、 油溶法
油溶法是在常温下用呈液状的食用油( 如棉籽
油、豆油、菜籽油等) 浸渍辣椒果皮或干辣椒粉, 使
辣椒红色素溶解在食用油中, 然后通过一定的方法
从油中提取出辣椒红素的一种方法[8]。
工艺流程: 辣椒→浸提→蒸馏→辣椒油树脂→
水解→ 过滤→ 固型物→ 浸泡→ 减压过滤→ 提取
液→减压蒸馏→浓缩精制色素→烘干→粉末状辣
椒色素。
用油溶法提取辣椒红色素时, 油与色素的分离
较困难,使得辣椒红色素物质提取率低,难以得到色
价高的产品,现已基本停止使用。
2、溶剂法
这是辣椒红色素的常规生产方法: 将去除坏
椒、梗、籽的干辣椒磨成粉后, 用有机溶剂( 如丙酮、
乙醚、氯仿、三氯乙烷、正己烷等) 进行浸提, 将浸提
液浓缩得到初辣椒油树脂, 减压蒸馏得产品[9]。
工艺流程: 辣椒粉末→有机溶剂提取→减压回
收溶剂→油状红色素→有机溶剂萃取→减压回收
溶剂→产品
采用有机溶剂提取辣椒红素有四种方法: 浸渍
法、渗漉法、回流提取法、索氏提取法。
目前国内外生产辣椒红色素的厂家绝大多数
都采用溶剂法提取, 但以上各种提取方法无论采用
那种生产,在提取前均需将辣椒粉碾成粉末,操作费
用较高。此外, 由于提取后的残渣中还残留有相当
量的红色素[10], 所得出品的杂质含量高,精制费用昂
贵,残渣的可利用性差,给生产带来困难。伍明等谈
到在天然辣椒红色素的提取新工艺时, 提到采用热
逆流法提取辣椒红色素的新工艺[11]。
工艺流程:辣椒干→去籽切碎→提取辣味素→除
辣→提取红色素→减压浓缩→真空干燥→红色素

残渣深加工→副产品
其优点主要表现在三个方面: 1) 提取时间短,
溶剂用量少, 收率高, 色价高; 2) 原料在提取前不需
要粉碎成粉末, 操作费用降低, 残渣的利用价值大。
目前已开发出附加值高的系列产品。另外, 避免了
由于过分破坏植物细胞壁, 而造成一些分子量较大
的组分被浸取出来的缺点[12]。本工艺集过滤、提取、
浓缩与一体, 因而设备投资和操作费用相对较低;
3) 利用本工艺提取红色素可以一次得到成品, 产品
无须精制, 各项指标均符合有关标准。
总之, 本工艺具有较高的应用价值, 由于所用
设备与目前通用的溶剂法提取辣椒红色素的设备
接近, 故也为生产厂家的工艺改造提供了一种理想
的途径。
3、 超临界CO2 流体萃取法
超临界CO2 流体萃取就是使用高于临界温度、
临界压力的CO2 流体作为溶媒的萃取过程。超临界
流体萃取是一种新型的化工分离技术, 关键是了解
超临界流体的溶解能力及随诸多因素影响的变化
规律。此技术工艺简单, 能耗低, 萃取溶剂无毒、易
回收, 所得产品具有极高的纯度, 残留溶剂符合FA
O/WHO 要求。
萃取法制得的色素多为混合色素,方法简便,成
本相对较低, 色价高, 已成为国内外通用的制备工
艺。本法是一种先进的提取方法, 但还有待于进一
步完善。
4、 硅胶柱层析法
硅胶柱层析分离辣椒色素属分配层析法, 是根
据色素和辣素的结构差异在束缚与硅胶上的固定
相和洗脱液中的溶解度不同, 因此在固定相和洗脱
液之间的分配系数不同而达到分离效果。这个操作
简单, 设备条件要求不高, 分离效果很好, 去除辣味
完全。此柱洗脱液为石油醚: 乙醇( 90%) =2∶1 混合溶
剂。
内蒙古工业大学提取红色素时, 其柱层析法采
用100 ~200 目硅胶为填料, 石油醚与丙酮( 体积比
为10∶1) , 复合液为洗脱液; 色素回收率为67.2%, 而
且色价较高为65; 可以形成橙黄、红色与淡黄色三
条带, 有利于红辣椒中有效成分的精细分离。
袁庆云用硅胶柱层析分离辣椒红色素[13], 方法
为: 成熟的干辣椒经酶处理后用乙醇和石油醚混合
溶剂提取。提取物通过硅胶柱层析分离, 得到无辣
味的红色素, 再经真空浓缩成粘稠状。得到的红色
粘稠液, 经贵州省药品检验水分含量0.37%, 脂肪含
量90.68%, 色素: 色价为143, 不含辣素。
层析法虽然可制得多种色价的产品, 如呈紫红
色的辣椒红色素和呈橙红色的辣椒玉红素分开, 但
操作费用高, 工艺复杂且难度大。
5、薄层色谱
薄层色谱法分离迅速, 效率高, 灵敏度高, 而且
可用于制备和定量分析, 许多天然色素都可用薄层
色谱进行分析。陈连之等人[14]用20320 硅胶( 上海海
洋化工研究所) 自制板, 在石油醚∶丙酮=10∶1 的展开
剂中, 上行15 分钟得TLC 色谱图。主要黄色素成分
集中在黄1~黄3, 主要红色素成分集中在红1~红
3, 并得Rf( 黄1) 为0.86, Rf( 红1) 为0.46。
6、 溶剂微波提取法
微波是电磁波的一种, 其波长从1mm~lm, 因其
波长介于短波和远红外之间, 故称微波。作为一种
高频电磁波, 微波对处于微波场下的物质发生作
用, 物质中的分子在电场作用下可被电离而极化,
形成极化分子, 极化分子具有正负二极, 它们在电
场中产生定向排列。物料内的极化分子随着微波电
磁场的交替变化, 发生高频振荡。分子运动产生热
量, 这就是微波炉加热的原理。将微波应用于提取,
其对物质的作用表现在: 当被提取物和溶媒共同处
于微波场下时, 目标组份分子受到高频电磁波的作
用, 产生剧烈振荡, 分子本身获得了巨大的能量( 即
活化能) 以挣脱周边环境的束缚, 当环境存在一定
浓度差时, 可以在非常短的时间内实现分子自内向
外的迁移达到一个平衡点。这就是微波可以在短时
间内实现提取目的的原因。
微波提取技术应用于中药有效成分的提取, 可
以克服传统提取方法本身固有的种种缺陷, 表现出
良好的发展前景和巨大的应用潜力。与传统提取方
法相比, 微波提取可以缩短生产时间, 降低能源溶
剂的消耗, 同时可以提高收率和提取物纯度。它的
优越性不仅在于降低设备投资和运行费用, 而且也
符合环境保护的要求。
7、超声波溶剂提取法
此方法在提取过程中, 通过产生强烈的振动,
空化, 搅拌, 从辣椒粉中提取出辣椒红色素。与传统
的提取方法比较, 此法具有收率高, 生产周期短, 无
需加热, 有效成分不破坏等优点。
8、 酶法提取
周旭章等研究提出醇提辣一酶脱脂二步法精
制辣椒红色素粗制品的新工艺。脱辣最佳工艺条
件: 温度为室温; 脱辣剂( 乙醇) 浓度70% ; 投料比1:
2.5 ~1: 3; 萃取次数3 ~4 次。脱脂最佳工艺条件为
pH 8 室温, 脱脂剂(Mix 酶) 浓度10 ~15 mg/L, 反应
时间50min。邵学军等研究不同浓度NaOH 溶液浸
泡辣椒粉脱辣效果, 试验结果认为, 用NaOH 溶液攫
泡辣椒粉脱除辣素的最佳操作条件为辣椒粉( g) 与
15%NaOH 溶液(m1) 之比为1:9, 90℃浸泡1.5 h。

⑵ 如何提取辣椒素

提取辣椒素:
从干红辣椒中提取辣椒红素, 对有机溶剂提取、非连续酶法提取和连续酶法提取辣椒红素进行了研究,并对这三种提取方法的提取条件分别进行了优化。将这三种提取方法分别在最优提取条件下进行比较发现:丙酮提取法所得辣椒红素色价最高,而非连续酶法提取所得辣椒红素色价居中,但是其副产物-辣椒碱的含量比丙酮提取法提高了 30%,连续酶法提取所得辣椒红素所含杂质较多色价较低,辣椒碱含量也不高。因此,本实验采用丙酮提取法提取辣椒红素。提取所得的辣椒红素采用硅胶柱层析分离出辣椒素。
从提取效率和经济成本这两方面来考虑,提取的最佳条件为:提取溶剂95%乙醇,原料粒度40^60目,料液比1:4 g/mL,提取时间4h,经索氏提取后的溶液经浓缩可得到辣椒素总含量为1.25%辣椒树脂。 采用了水蒸气蒸馏法、硅胶柱层析法、减压升华法纯化辣椒素,结果表明:减压升华法为最佳纯化方法。以辣椒树脂为原料,在110℃下减压升华8h左右,然后用丙酮洗下弯管及冷凝管上沾附的辣椒素,过滤后去除溶剂,用4、辣椒红色素超临界流体技术提取和应用。
辣椒素((反式) 8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺)是辣椒的活性成分。它对哺乳动物包括人类都有刺激性并可在口腔中产生灼烧感。辣椒素和与其相关一些的化合物并称为辣椒元,它们是辣椒产生的次级代谢产物,可能为了对草食动物形成威慑。一般鸟类都不对辣椒元敏感。纯辣椒素是一种斥水亲脂、无色无嗅的结晶或蜡状化合物。
功效:
1、椒素还能够抑制一种导致动脉收缩的基因的活动。动脉收缩导致流入心脏以及其他器官的血量减少。通过抑制这种基因的活动,肌肉能够得到放松和扩张,进而提高血量。
2、研究发现辣椒素能够改善一系列与心脏和血管健康有关的因素。不过并不建议人们过量食用辣椒。合理的饮食结构需要做到平衡。人们必须清楚地意识到,辣椒并不能代替经过临床检验并证明有效的处方药 。
3、研究小组在动物实验中发现,辣椒中的主要成分辣椒素具有促进肌肉增长、抑制肌肉萎缩的作用。研究人员认为这一发现或许有助于研发治疗肌肉萎缩的药物。有必要确认使用辣椒素的安全性,希望在确认安全性后,借助辣椒素开发新的肌肉萎缩治疗药物。

⑶ 辣椒色素的提取精制工艺如何

(1)有机溶剂萃取法
根据辣椒色素的理化性质,工业上多采取以下方法进行提取。将茄科植物辣椒的成熟干燥果实之果皮粉碎后,用乙醇、丙酮、异丙醇或正己烷等抽提。考虑到天然红辣椒中含有辣椒红、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒碱有辣味,高温下产生刺激性蒸气,因此在辣椒色素的精制过程中必须将其去除。从结构上看辣椒素含有酰胺键,分子中含有一个羟基,是一个极性化合物,其晶体呈现为单斜棱柱体或矩形,熔点61℃,溶于稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶剂及碱性水溶液中。考虑到辣椒红混合物和辣椒素在不同溶剂中溶解度不同,可以利用两者的溶解度差异进行脱辣处理。
贺文智等基于此原理采用正己烷萃取法,利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离,操作步骤如下称取经去蒂、去籽、粉碎处理后的红辣椒粉末,以丙酮为萃取剂进行常压萃取操作,提取液在温度为90℃、真空度为0.09兆帕(MPa)的条件下进行减压蒸馏浓缩,同时回收丙酮。用丙酮提取辣椒红的过程实质上是液固之间通过相际接触表面进行的传质过程,传质速率的快慢决定着传质设备的尺寸及操作时间。该方法为了提高传质速率,采用索氏提取器对粉末状的干红辣椒进行提取。称取一定量的经浓缩的辣椒红粗产品用一定量的正己烷进行萃取脱辣。色价定义为单位质量原料的提取物的吸光度。
该方法操作简单,色素回收率较大,产品得率高,但产品色价较小。由于色价值与辣度呈负相关性,说明该方法脱辣不够彻底,对于以辣椒红为主要产品且对辣椒素含量要求不是十分苛刻的情况,可以采用此方法。张宗恩等以丙酮为溶剂提取制备辣椒油树脂,油树脂得率高、色价大、辣素含量低,便于分离。采用pH大于10.37的丙酮(50%)溶液进行5次以上脱辣萃取可得到口尝无辣味的红色素。该方法工艺简单、操作方便,所得色素的各项质量指标均符合FAO/WHO标准。
(2)柱层析法
据报道,辣椒中的辣椒素即使稀释1∶100000仍能感觉到辣味,这在很大程度上限制了辣椒色素的应用。因此,去掉辣味成分就成为提取分离辣椒红色素工艺的关键步骤。用硅胶柱层析分离辣椒色素属分配层析法,是根据色素和辣素的结构差异,在束缚于硅胶上的固定相和洗脱液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脱液之间的分配系数不同而达到分离效果。袁庆云研究了用硅胶柱层析分离辣椒红色素,总结出以下工艺流程:
辣椒→挑选→粉碎→加酶→过滤→浓缩→乙醇石油醚提取→过滤→浓缩→上硅胶柱→洗脱→浓缩→深红色黏稠液体
操作要领:①加酶:加酶水解使细胞中与蛋白质、脂肪、糖类等结合的色素游离出来,便于用溶剂提取。②提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室温下搅拌过夜提取,经过滤后减压浓缩。③通过薄层层析寻找洗脱条件,当石油醚和食用级90%乙醇体积比=2∶1时展层效果最好。④将提取的浓缩液上硅胶柱,柱直径10厘米,高100厘米,用洗脱液洗脱,收集红色洗脱部分。⑤将收集的洗脱部分减压浓缩。
实验所得红色黏稠液经检验水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色阶E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素。贺文智、索全伶等也探讨了辣椒红色素的柱层析提取精制方法:用丙酮作萃取剂从红辣椒干粉中提取出辣椒红粗品,粗品经减压蒸馏浓缩处理后进行柱层析脱辣精制操作。该试验鉴于柱层析法的优点,采用尺寸规格较大的玻璃柱进行柱层析分离,选用粒径74~152微米(μm)硅胶作填料,石油醚与丙酮的复配混合液(10∶1)为展开剂进行柱层析。辣椒红粗品上柱淋洗分离,首先流出的是橙黄色液体(量少),其次是辣椒红色素,最后是较难洗脱的淡黄色且具有较浓辣味的液体。收集红色素产品进行减压蒸馏浓缩,用751分光光度计测定其色价E 1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可达平均67.2%。
针对现有文献中大多介绍以红辣椒为原料提取无辣味混合色素的方法但未对混合色素作进一步分离分析的问题,提出了采用柱层析对辣椒色素中的黄色素进行分离。该方法以硅胶为固定相,丙酮、95%乙醇分别作为辣红素和辣黄素的洗脱剂,每次分离的色素量为硅胶质量的4%~2%,分离后的液体经减压蒸馏得浓缩产物。通过此过程,不但可得到辣椒色素中的主要副产品——黄色素,而且相应地提高了主要成分的纯度,得到纯度较高的红色素。
采用柱层析分离技术,选用吸附剂X和混合洗脱液用于中试,将辣椒色素中红、橙、黄进一步分离,可以使低质量辣椒红色素的色价和色调得到较大的提高。吴明光等采用柱层析分离技术,从辣椒果皮中分离出了游离型结晶辣椒红色素单体,其含量大于95%,这是我国辣椒红色素在剂型上的突破。
(3)超临界CO2流体萃取技术
由于辣椒红素的油状特性使得采用有机溶剂萃取分离得到的辣椒色素产品中有较高的溶剂残留,采取一般的洗脱剂方法产品很难达到联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO,1984)规定的最新标准,极大地影响了辣椒色素的实用和出口创汇。超临界流体萃取是一种新型的化工分离技术。该技术的关键是了解超临界流体的溶解能力及随诸多因素影响的变化规律。超临界CO2流体萃取(SCFE-CO2)就是使用高于临界温度、临界压力的CO2流体作为溶媒的萃取过程。处于临界点附近的流体不仅对物质具有极高的溶解能力,而且物质的溶解度会随体系的压力或温度的变化而变化,从而通过调节体系的压力或温度就可以方便地进行选择性地萃取分离不同物质。超临界分离技术工艺简单,能耗低,萃取溶剂无毒、易回收,所得产品具有极高的纯度,残留溶剂符合FAO/WHO要求。赵亚平等采用自行设计的超临界CO2流体萃取设备进行辣椒色素提取。该设备主要由供气系统、超临界CO2流体发生系统、萃取分离系统、计量系统4部分组成,所有部件都国产化。实验表明,最佳萃取条件为粒度〈1.2毫米,萃取压力15兆帕(MPa),萃取温度50℃,流量6立方米/小时。在萃取过程中,根据UV3000紫外可见分光光度计测定200~600纳米(nm)的吸光度曲线判断辣椒色素与辣椒素的分离效果。用色素的丙酮溶液在449纳米(nm)处测定吸光度,所得值即为色素的色价。用该方法萃取的辣椒色素各项质量指标均超过国家标准。
采用瑞士NOVA公司制造的超临界萃取装置对辣椒色素进行分离、提纯。使产品符合FAO/WHO残留溶剂标准要求(己烷含量≤25毫克/千克)的最佳工艺参数是:萃取压力18兆帕(MPa),萃取温度25℃,萃取剂流量2.0升/分(L/min),萃取时间3小时(h)。在最佳工艺条件下产品色价可达到342。韩玉谦等采用超临界CO2流体萃取技术对色价100~180,溶剂残留30×10-6~150×10-6的辣椒红色素进行精制,实验结果表明:当萃取压力控制在20兆帕(MPa)以下时,辣椒红色素的色价和色调几乎不受损失,有机溶剂的残留可以降低到2.7×10-6左右,但辣椒色素中的红色系色素和黄色系色素未达到完全分离。研究发现,在超临界CO2流体萃取辣椒色素的过程中使用助溶剂如1%的乙醇或丙酮或升高提取压力能提高辣椒色素得率。在较低压力下分离得到的辣椒色素几乎都是β-胡萝卜素,而在较高压力下得到较大比例的红色类胡萝卜素如辣椒红色素、辣椒玉红素、玉米黄质、β-隐黄质等和少量的β-胡萝卜素。在两步分段提取过程中,第一阶段采用分离红辣椒油和β-胡萝卜素的技术保证了第二阶段辣椒色素提取的富集,并使辣椒红、黄色素比率达到1.8。在自行开发的多功能超临界CO2流体萃取分馏装置上对辣椒色素脱辣精制技术进行了研究,结果表明:在小于10.0MPa压力下可萃取出黄色和辣味成分,保留红色素;当压力大于12.0兆帕(MPa)时可将红色组分萃取完全。尽管超临界流体萃取天然色素具有很多的优点,但由于超临界设备一次性投资较大,目前我国在这一领域还未得到广泛的应用。
(4)其他
采用两步法萃取分离红辣椒,即先用有机溶剂浸取法从干尖辣椒中萃取出含有红色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏,然后再用超临界CO2萃取的方法去除焦油味臭味并把红色素和辣椒素分开,从而得到不含有机溶剂的红色素和辣椒素,产量较单纯用超临界萃取方法提高5~7倍,且质量远超过FAO/WHO(1984)标准。

⑷ 如何提取辣椒红色素

内容简介:辣椒是陕西省重要的外贸内销土特产品之一。陕西辣专椒不只由于其种属植面积大,产量高,更重要的是在于其辣味浓,颜色鲜红而出名于世。据测定,成熟的秦椒干粉中辣椒色素含量达10-13%,是一种具有很高开发价值的农产品资源。辣椒色素是熟辣椒中所含有一种自然色素,其主要成分是β 胡萝卜和属于叶黄素类的辣椒红素、辣椒玉红素,经辣椒粉萃取,烘烤后制成粉末色素,可普遍用于食品、医药、化装品消费。在目前世界范围内鼎力倡导运用自然色素作为食用色素状况下,开发应用辣椒红色素更具有重要意义。辣椒色素易溶于水、耐热、耐盐、耐酸、耐金属、耐微生物,具有较强的着色才能,分散度和遮盖性均较好,是一种优质的自然食用色素,与普通自然色素相比,不只售价高,而且消费本钱较低,目前,一些兴旺国度已将其大量用于食操行业,并由此取代了人工合成的红色色素,市场前景宽广。 从辣椒中提取并消费的辣椒色素产品主要指标: 色泽及形态:深红色或紫红色粉末; 气息与滋味:极微辣椒香辣味,无异味; 色价:110-120。 Tags:思源振动,思源振动筛,直线振动筛,新乡振动筛,实验筛,旋振筛,规范筛,超声波振动筛,直线筛,筛分机.

⑸ 辣椒红色素的提取方法有哪些各有什么优缺点

辣椒红色素的提取方法有哪些?各有什么优缺点
1、 油溶法
油溶法是在常温下用呈液状的食用油( 如棉籽
油、豆油、菜籽油等) 浸渍辣椒果皮或干辣椒粉, 使
辣椒红色素溶解在食用油中, 然后通过一定的方法
从油中提取出辣椒红素的一种方法[8].
工艺流程: 辣椒→浸提→蒸馏→辣椒油树脂→
水解→ 过滤→ 固型物→ 浸泡→ 减压过滤→ 提取
液→减压蒸馏→浓缩精制色素→烘干→粉末状辣
椒色素.
用油溶法提取辣椒红色素时, 油与色素的分离
较困难,使得辣椒红色素物质提取率低,难以得到色
价高的产品,现已基本停止使用.
2、溶剂法
这是辣椒红色素的常规生产方法: 将去除坏
椒、梗、籽的干辣椒磨成粉后, 用有机溶剂( 如丙酮、
乙醚、氯仿、三氯乙烷、正己烷等) 进行浸提, 将浸提
液浓缩得到初辣椒油树脂, 减压蒸馏得产品[9].
工艺流程: 辣椒粉末→有机溶剂提取→减压回
收溶剂→油状红色素→有机溶剂萃取→减压回收
溶剂→产品
采用有机溶剂提取辣椒红素有四种方法: 浸渍
法、渗漉法、回流提取法、索氏提取法.
目前国内外生产辣椒红色素的厂家绝大多数
都采用溶剂法提取, 但以上各种提取方法无论采用
那种生产,在提取前均需将辣椒粉碾成粉末,操作费
用较高.此外, 由于提取后的残渣中还残留有相当
量的红色素[10], 所得出品的杂质含量高,精制费用昂
贵,残渣的可利用性差,给生产带来困难.伍明等谈
到在天然辣椒红色素的提取新工艺时, 提到采用热
逆流法提取辣椒红色素的新工艺[11].
工艺流程:辣椒干→去籽切碎→提取辣味素→除
辣→提取红色素→减压浓缩→真空干燥→红色素

残渣深加工→副产品
其优点主要表现在三个方面: 1) 提取时间短,
溶剂用量少, 收率高, 色价高; 2) 原料在提取前不需
要粉碎成粉末, 操作费用降低, 残渣的利用价值大.
目前已开发出附加值高的系列产品.另外, 避免了
由于过分破坏植物细胞壁, 而造成一些分子量较大
的组分被浸取出来的缺点[12].本工艺集过滤、提取、
浓缩与一体, 因而设备投资和操作费用相对较低;
3) 利用本工艺提取红色素可以一次得到成品, 产品
无须精制, 各项指标均符合有关标准.
总之, 本工艺具有较高的应用价值, 由于所用
设备与目前通用的溶剂法提取辣椒红色素的设备
接近, 故也为生产厂家的工艺改造提供了一种理想
的途径.
3、 超临界CO2 流体萃取法
超临界CO2 流体萃取就是使用高于临界温度、
临界压力的CO2 流体作为溶媒的萃取过程.超临界
流体萃取是一种新型的化工分离技术, 关键是了解
超临界流体的溶解能力及随诸多因素影响的变化
规律.此技术工艺简单, 能耗低, 萃取溶剂无毒、易
回收, 所得产品具有极高的纯度, 残留溶剂符合FA
O/WHO 要求.

⑹ 辣椒红色素的提取方法有哪些

油溶法是在常温下用呈液状的食用油( 如棉籽
油、豆油、菜籽油等) 浸渍辣椒果皮或干辣椒粉, 使
辣椒红色素溶解在食用油中, 然后通过一定的方法
从油中提取出辣椒红素的一种方法[8].
工艺流程: 辣椒→浸提→蒸馏→辣椒油树脂→
水解→ 过滤→ 固型物→ 浸泡→ 减压过滤→ 提取
液→减压蒸馏→浓缩精制色素→烘干→粉末状辣
椒色素.
用油溶法提取辣椒红色素时, 油与色素的分离
较困难,使得辣椒红色素物质提取率低,难以得到色
价高的产品,现已基本停止使用.

⑺ 实验室怎样从辣椒中提取辣红素

几种典型的辣椒色素提取精制方法

1.1 有机溶剂萃取法

根据辣椒色素的理化性质,工业上多采取以下方法进行提取:将茄科植物辣椒的成熟干燥果实之果皮粉碎后,用乙醇、丙酮、异丙醇或正己烷等抽提。考虑到天然红辣椒中含有辣椒红、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒碱有辣味,高温下产生刺激性蒸气,因此在辣椒色素的精制过程中必须将其去除。从结构上看辣椒素含有酰胺键,分子中含有一个羟基,是一个极性化合物,其晶体呈现为单斜棱柱体或矩形,熔点61℃,溶于稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶剂及碱性水溶液中。考虑到辣椒红混合物和辣椒素在不同溶剂中溶解度不同,可以利用两者的溶解度差异进行脱辣处理。贺文智等[5]基于此原理采用正己烷萃取法,利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离,操作步骤如下:称取经去蒂、去籽、粉碎处理后的红辣椒粉末,以丙酮为萃取剂进行常压萃取操作,提取液在温度为90℃、真空度为0.09MPa的条件下进行减压蒸馏浓缩,同时回收丙酮。用丙酮提取辣椒红的过程实质上是液固之间通过相际接触表面进行的传质过程,传质速率的快慢决定着传质设备的尺寸及操作时间。该方法为了提高传质速率,采用索氏提取器对粉末状的干红辣椒进行提取。称取一定量的经浓缩的辣椒红粗产品用一定量的正己烷进行萃取脱辣,试验结果见表1。

色价定义为单位质量原料的提取物的吸光度。

该方法操作简单,色素回收率较大,产品得率高,但产品色价较小。由于色价值与辣度呈负相关性,说明该方法脱辣不够彻底,对于以辣椒红为主要产品且对辣椒素含量要求不是十分苛刻的情况,可以采用此方法。张宗恩等以丙酮为溶剂提取制备辣椒油树脂,油树脂得率高、色价大、辣素含量低,便于分离。采用pH值大于10.37的丙酮(50%)溶液进行5次以上脱辣萃取可得到口尝无辣味的红色素。该方法工艺简单、操作方便,所得色素的各项质量指标均符合FAO/WHO标准。

1.2 柱层析法据报道,辣椒中的辣椒素即使稀释1:100000仍能感觉到辣味,这在很大程度上限制了辣椒色素的应用。因此,去掉辣味成分就成为提取分离辣椒红色素工艺的关键步骤。用硅胶柱层析分离辣椒色素属分配层析法,是根据色素和辣素的结构差异,在束缚于硅胶上的固定相和洗脱液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脱液之间的分配系数不同而达到分离效果。袁庆云研究了用硅胶柱层析分离辣椒红色素,总结出以下工艺流程:

辣椒→挑选→粉碎→加酶→过滤→浓缩→乙醇石油醚提取→过滤→浓缩→上硅胶柱→洗脱→浓缩→得深红色粘稠液体。

操作要领有:

1)加酶:加酶水解使细胞中与蛋白质、脂肪、糖类等结合的色素游离出来,便于用溶剂提取。

2)提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室温下搅拌过夜提取,经过滤后减压浓缩。3)通过薄层层析寻找洗脱条件,当石油醚和食用级90%乙醇体积比=2∶1时展层效果最好。

4)将提取的浓缩液上硅胶柱,柱直径10cm,高100cm,用洗脱液洗脱,收集红色洗脱部分

5)将收集的洗脱部分减压浓缩。

实验所得红色粘稠液经检验水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色阶E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素。贺文智、索全伶等[5]也探讨了辣椒红色素的柱层析提取精制方法:用丙酮作萃取剂从红辣椒干粉中提取出辣椒红粗品,粗品经减压蒸馏浓缩处理后进行柱层析脱辣精制操作。该试验鉴于柱层析法的优点,采用尺寸规格较大的玻璃柱进行柱层析分离,选用粒径74~152μm硅胶作填料,石油醚与丙酮的复配混合液(10:1)为展开剂进行柱层析。辣椒红粗品上柱淋洗分离,首先流出的是橙黄色液体(量少),其次是辣椒红色素,最后是较难洗脱的淡黄色且具有较浓辣味的液体。收集红色素产品进行减压蒸馏浓缩,用751分光光度计测定其色价E1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可达平均67.2%。

针对现有文献中大多介绍以红辣椒为原料提取无辣味混合色素的方法但未对混合色素作进一步分离分析的问题,提出了采用柱层析对辣椒色素中的黄色素进行分离。该方法以硅胶为固定相,丙酮、95%乙醇分别作为辣红素和辣黄素的洗脱剂,每次分离的色素量为硅胶质量的4%~2%,分离后的液体经减压蒸馏得浓缩产物。通过此过程,不但可得到辣椒色素中的主要副产品———黄色素,而且相应地提高了主要成分的纯度,得到纯度较高的红色素。

采用柱层析分离技术,选用吸附剂X和混合洗脱液用于中试,将辣椒色素中红、橙、黄进一步分离,可以使低质量辣椒红色素的色价和色调得到较大的提高。吴明光等采用柱层析分离技术,从辣椒果皮中分离出了游离型结晶辣椒红色素单体,其含量大于95%,这是我国辣椒红色素在剂型上的突破。

1.3 超临界CO2流体萃取技术

由于辣椒红素的油状特性使得采用有机溶剂萃取分离得到的辣椒色素产品中有较高的溶剂残留,采取一般的洗脱剂方法产品很难达到联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO,1984)规定的最新标准,极大地影响了辣椒色素的实用和出口创汇。超临界流体萃取是一种新型的化工分离技术。该技术的关键是了解超临界流体的溶解能力及随诸多因素影响的变化规律。超临界CO2流体萃取(SCFE-CO2)就是使用高于临界温度、临界压力的CO2流体作为溶媒的萃取过程。处于临界点附近的流体不仅对物质具有极高的溶解能力,而且物质的溶解度会随体系的压力或温度的变化而变化,从而通过调节体系的压力或温度就可以方便地进行选择性地萃取分离不同物质。超临界分离技术工艺简单,能耗低,萃取溶剂无毒、易回收,所得产品具有极高的纯度,残留溶剂符合FAO/WHO要求。赵亚平等采用自行设计的超临界CO2流体萃取设备进行辣椒色素提取。该设备主要由供气系统、超临界CO2流体发生系统、萃取分离系统、计量系统4部分组成,所有部件都国产化。实验表明,最佳萃取条件为粒度<1.2mm,萃取压力15MPa,萃取温度50℃,流量6m3/h。在萃取过程中,根据UV3000紫外可见分光光度计测定200~600nm的吸光度曲线判断辣椒色素与辣椒素的分离效果。用色素的丙酮溶液在449nm处测定吸光度,所得值即为色素的色价。从表2可以看出,用该方法萃取的辣椒色素各项质量指标均超过国家标准。

采用瑞士NOVA公司制造的超临界萃取装置对辣椒色素进行分离、提纯。使产品符合FAO/WHO残留溶剂标准要求(己烷含量≤25mg/kg)的最佳工艺参数是:萃取压力18MPa,萃取温度25℃,萃取剂流量2.0L/min,萃取时间3h。在最佳工艺条件下产品色价可达到342。韩玉谦等采用超临界CO2流体萃取技术对色价100~180,溶剂残留30×10-6~150×10-6的辣椒红色素进行精制,实验结果表明:当萃取压力控制在20MPa以下时,辣椒红色素的色价和色调几乎不受损失,有机溶剂的残留可以降低到2.7×10-6左右,但辣椒色素中的红色系色素和黄色系色素未达到完全分离。研究发现,在超临界CO2流体萃取辣椒色素的过程中使用助溶剂如1%的乙醇或丙酮或升高提取压力能提高辣椒色素得率。在较低压力下分离得到的辣椒色素几乎都是β-胡萝卜素,而在较高压力下得到较大比例的红色类胡萝卜素如辣椒红色素、辣椒玉红素、玉米黄质、β-隐黄质等和少量的β-胡萝卜素。在两步分段提取过程中,第一阶段采用分离红辣椒油和β-胡萝卜素的技术保证了第二阶段辣椒色素提取的富集,并使辣椒红、黄色素比率达到1.8。在自行开发的多功能超临界CO2流体萃取分馏装置上对辣椒色素脱辣精制技术进行了研究,结果表明:在小于10.0MPa压力下可萃取出黄色和辣味成分,保留红色素;当压力大于12.0MPa时可将红色组分萃取完全。尽管超临界流体萃取天然色素具有很多的优点,但由于超临界设备一次性投资较大,目前我国在这一领域还未得到广泛的应用。

1.4 其它

采用两步法萃取分离红辣椒,即先用有机溶剂浸取法从干尖辣椒中萃取出含有红色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏,然后再用超临界CO2萃取的方法去除焦油味臭味并把红色素和辣椒素分开,从而得到不含有机溶剂的红色素和辣椒素,产量较单纯用超临界萃取方法提高5~7倍,且质量远超过FAO/WHO(1984)标准。姚祖凤、姜洪杰等以6种分离、提取方法进行了54次实验,通过这些实验了解到:辣椒红色素的得率和质量与生产技术和工艺条件有着密切的关系。通过对比分析,可以比较这6种生产技术的先进性和实用性。6种工艺的基本情况见表3。

⑻ 如何提炼纯辣椒素

  1. 提取辣椒素:

从干红辣椒中提取辣椒红素,对有机溶剂提取、非连续酶法提取和连续酶法提取辣椒红素进行了研究,并对这三种提取方法的提取条件分别进行了优化。将这三种提取方法分别在最优提取条件下进行比较发现:丙酮提取法所得辣椒红素色价最高,而非连续酶法提取所得辣椒红素色价居中,但是其副产物-辣椒碱的含量比丙酮提取法提高了30%,连续酶法提取所得辣椒红素所含杂质较多色价较低,辣椒碱含量也不高。因此,本实验采用丙酮提取法提取辣椒红素。提取所得的辣椒红素采用硅胶柱层析分离出辣椒素。

从提取效率和经济成本这两方面来考虑,提取的最佳条件为:提取溶剂95%乙醇,原料粒度40^60目,料液比1:4g/mL,提取时间4h,经索氏提取后的溶液经浓缩可得到辣椒素总含量为1.25%辣椒树脂。采用了水蒸气蒸馏法、硅胶柱层析法、减压升华法纯化辣椒素,结果表明:减压升华法为最佳纯化方法。以辣椒树脂为原料,在110℃下减压升华8h左右,然后用丙酮洗下弯管及冷凝管上沾附的辣椒素,过滤后去除溶剂,用4、辣椒红色素超临界流体技术提取和应用。

辣椒素((反式)8-甲基-N-香草基-6-壬烯酰胺)是辣椒的活性成分。它对哺乳动物包括人类都有刺激性并可在口腔中产生灼烧感。辣椒素和与其相关一些的化合物并称为辣椒元,它们是辣椒产生的次级代谢产物,可能为了对草食动物形成威慑。一般鸟类都不对辣椒元敏感。纯辣椒素是一种斥水亲脂、无色无嗅的结晶或蜡状化合物。

2.功效:

1、椒素还能够抑制一种导致动脉收缩的基因的活动。动脉收缩导致流入心脏以及其他器官的血量减少。通过抑制这种基因的活动,肌肉能够得到放松和扩张,进而提高血量。

2、研究发现辣椒素能够改善一系列与心脏和血管健康有关的因素。不过并不建议人们过量食用辣椒。合理的饮食结构需要做到平衡。人们必须清楚地意识到,辣椒并不能代替经过临床检验并证明有效的处方药。

3、研究小组在动物实验中发现,辣椒中的主要成分辣椒素具有促进肌肉增长、抑制肌肉萎缩的作用。研究人员认为这一发现或许有助于研发治疗肌肉萎缩的药物。有必要确认使用辣椒素的安全性,希望在确认安全性后,借助辣椒素开发新的肌肉萎缩治疗药物。

⑼ 有关辣椒素的提取与纯化的几个问题

(1) 对于硅胶或二氧化硅的薄层层析而言,可以相对使用极性略小于TLC的展开剂,而使用颗粒略大的填料来作固定相;对于反向柱,我做的不多,没有经验。

(2) 可以测试多种辣椒碱的衍生物,然后使用它们不同的辣味做QSAR就可以知道哪些部分对辣味的贡献较大了。

(3) 对于GC-MS一般检测MW在300以内的分子,并且只能分辨沸点不同的分子,如果辣椒碱的沸点差不多或者分子量过大,不适合使用GC-MS的方法;可换用HPLC分离,并使用半制备柱分离出足够量的化合物,使用常规的NMR、IR、MS、UV-vis检测,以鉴定结构.

⑽ 如图是“绿叶中色素的提取和分离”实验的部分材料和用具.据图回答下列问题:(1)图中步骤①加入研钵内

(1)研磨时需要加入3种物质:10 mL的无水乙醇,作用是溶解色素;二氧化硅可以增大摩擦力,使细胞和叶绿体破碎;细胞研磨破碎后,会溢出有机酸,为防止叶绿素中的镁被氢取代,破坏叶绿素,研磨时需加入少许碳酸钙中和有机酸.
(2)过滤研磨液时,漏斗基部不能用滤纸,因为色素可吸附在滤纸上.一般用一层尼龙布过滤.
(3)剪去两角的作用是防止两边色素扩散过快.画滤液细线的要求是细、齐、直,防止色素带重叠.
(4)层析时的关键技术是不能让层析液没及滤液细线,否则,滤液细线会被层析液溶解,不能分离.4种色素溶于层析液中,因溶解度的差异,造成在滤纸条上扩散速度不同,从而达到分离的目的.由于层析液有毒,而且可以挥发,所以要加盖.色素带的宽度是由各种色素含量不同造成的,含量越多,色素带越宽,一般植物叶片中叶绿素a含量最多,所以叶绿素a带最宽.扩散速度最快的是胡萝卜素,在色素带的最上层.
(5)叶绿素不稳定,易分解,而叶黄素和胡萝卜素较稳定.
故答案为:
(1)无水乙醇二氧化硅碳酸钙
(2)尼龙布
(3)防止色素带不整齐细、齐、直
(4)层析液不要没及滤液细线防止层析液挥发叶绿素a胡萝卜素
(5)叶绿素a和叶绿素b胡萝卜素和叶黄素

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