Ⅰ 蒸馏装置示意图及仪器名称
(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度计水银球版应处在蒸馏权烧瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了,
故答案为:①温度计水银球插入太深;&上bsp;②冷却水进出口标反了;
(中)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶,酒精灯,a为蒸馏烧瓶,B为冷凝管,
故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管
(m)蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分,所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗,连接好导气管,应先检查装置的气密性,若装置不漏气,再加液体反应物开始反应,制取气体,
故答案为:检验装置的气密性;
(了)实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外,为防止液体暴沸,应加碎瓷片,
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止液体暴沸;
Ⅱ 化学实验工业乙醇的蒸馏
看温度啊,测出的温度比沸点高,但是还没沸腾就是出现过热了。加入沸石或碎瓷片,或者搅拌都可以防止出现过热。
Ⅲ 酒精蒸馏的实验报告
一、实验目的:
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理(参照本章)2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、实验步骤:
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。
安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。
要求:a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。
Ⅳ 用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是什么啊
用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体回 。
蒸馏是分离和提纯液体有机答物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
Ⅳ 在做工业酒精常压蒸馏时温度不会下降
因为水和酒精会形成共沸物,温度大概在79℃。这个实验中,77℃一下是甲醇被蒸馏出来,77到78℃是乙醇被蒸馏出来,之后出来的就是水和乙醇的共沸物了。
共沸(azeotrope)
两种(或几种)液体形成的恒沸点混合物称为共沸混合物,是指处于平衡状态下,气相和液相组成完全相同时的混合溶液。对应的温度称为共沸温度或共沸点。
简单的来说就是水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物,也就是说到达了这个沸点,蒸馏出来的物质是水和酒精按一定比例混合的混合物。而不是纯净物。
Ⅵ 如图为实验室分离水和乙醇的装置图,实验后锥形瓶中所收集到的物质为______ 为什么
这个是一般的蒸馏过程,最高获得乙醇含量0.954的水溶液。 原因在于乙醇和水会形成共沸体系,形成共沸物时按照如图方法就不能分离乙醇和水了,想要进一步得到无水乙醇可以用膜分离和萃取的方法
Ⅶ 不同比例下,乙醇与水混合后的凝固点曲线图。
对于能形成共沸物的混合溶液来说,普通的精馏方法是很难进行分离的。例如:乙醇—水溶液,因为乙醇同水形成了共沸物。在常压下,共沸组成为4.43%的水,95.57%的乙醇。共沸点为78.15℃。即当乙醇—水溶液浓度为95.6%时,溶液的汽液相组成(平衡组成)相等。这就无法用普通精馏的方法将惭醇溶液再浓缩,即得不到纯度高于95.6%的乙醇。但我们可根据共沸精馏的原理。选择一个好的共沸剂,使之与水和乙醇形成三元共沸物,从而达到分离目的,即可得到无水乙醇。
表1列举了常压下几种共沸剂与乙醇、水形成三元共沸物的特性。
表1 三元共沸物特性表
组分 各纯组分沸点 三 元
共沸点(℃) 共沸物组成wt%
1 2 3 1 2 3 1 2 3
乙醇 水 苯 78.3 100 80.2 64.85 18.5 7.4 74.1
乙醇 水 乙酸乙酯 78.3 100 77.15 70.23 8.4 9.0 82.6
乙醇 水 甲苯 78.3 100 110.7 74.55 — — —
乙醇 水 三氯甲烷 78.3 100 61.15 55.5 4.0 3.5 92.5
在表1所列共沸剂中(组分3),以苯应用最早、最广。虽然目前有被三氯甲烷和乙醇乙酯取代的趋势,但本实验考虑到苯作共沸方法成熟,现象明显,数据较全,便于学生掌握,故用苯作共沸剂制无水乙醇。
一、实验目的
1.巩固并加深理解课堂所学的共沸精馏的有关内容,着重掌握选取共沸剂并用加共沸剂的方法进行分离的原理和方法。
2.熟悉实验室的精馏设备和操作方法。
3.熟练运用三元相图表示溶液各组成的变化过程。
二、实验原理
乙醇(A)、水(W)、苯(B)三者之间可以形成一个三元共沸物,现将它们之间存在的共沸物情况列于表2。
表2 乙醇、水、苯之间存在共沸物的情况
共 沸 物 共沸点(℃) 共沸物组成
A W B
乙醇—水(二元) 78.15 95.57 4.43 —
苯—水(二元) 69.25 — 8.83 91.17
乙醇—苯(二元) 68.24 32.37 — 67.63
乙醇—水—苯(三元) 64.85 18.5 7.4 74.1
当添加适当数量的苯于工业乙醇中蒸馏时,则乙醇—水—苯三元共沸物首先馏出,其次为乙醇—苯二元共沸物,无水乙醇最后留于釜底,其蒸馏过程以图1说明。
图1 乙醇—水—苯三元相图
正三角项点A、W、B分别表示乙醇,水和苯纯物质。T点为A—W—B三元共沸物组成,C点表示A—W二元共沸物组成,D点表示A—B的二元共沸组成,E点为W—B的二元共沸组成。曲线LNM为饱和溶解度曲线,该线以下为两相共存区,系线两端表示两相组成。该曲线受温度的影响而上下移动。
设以95%的乙醇为原料(图1中G点),加入共沸剂,各组成顺GB线变化,设结果得组成为H的混合物。蒸馏时,若塔足够高,则三元共沸物先馏出(64.85℃),组成为T点组成。而釜中残液的组成沿THJ线向J点移动。当达到J点时,残液中已无水分塔项温度升高到68.2℃,馏出A—B二元共沸组成(组成为D点所示),残液组成沿JA线向A点移动,蒸馏温度达到78.3℃时,塔底残液即为无水乙醇。
由图1所示,H点表示最初塔釜混合物的组成,若加苯后使其组成正好在AT线与GB线的交点处(H点),则三元共沸物馏出后,残液变成纯乙醇,此时的共沸剂用量为理论共沸剂用量,但实际操作时宜于添加稍过量的苯,使脱水完全。
首先馏出的大部分为三元共沸(其总组成为T点所示),冷凝后分为两相,一相以苯为主,称苯富相;一相以水为主,称水富相。一般可利用分相器分层将苯相回流,水相采出,使共沸剂不至浪费,也可使精馏时间缩短。但本实验为便于分析计算,未采用分相回流,而是混相回流。继三元共沸后,馏出物为均相的二元共沸物(组成为D点所示)。
三、实验药品、设备用仪器
1.药品
工业乙醇(约含95%乙醇,5%水)。
苯:分析纯,含苯99.5%。
2.设备及仪器
(1)镀水银真空夹套玻璃精馏一套,内装不锈钢网状填料
(2)1000ml三口蒸馏烧瓶 1个。
(3)1000ml电加热套 1个。
(4)2KVA调压器 1台。
(5)阿贝折光仪 1台。
(6)超级恒温水浴 1台。
(7)秒表2块。
3.实验装置图
1.塔顶温度计
2.精馏头(冷凝器)
3.出料阀
4.接收瓶
5.精馏塔(内装填料)
6.塔底温度计
7.三口烧瓶(再沸器)
8.电热套
四、实验操作步骤
1.原料配制
称取95%乙醇100克,加苯量计算:
100克95%乙醇中含水5克,按馏出物为三元共沸物计,将5克水完全脱除需加苯:5× 克,为保证水脱除彻底,使苯量略为过量,故加苯54克。即原料中:乙醇95克,水5克,苯54克。
2.实验操作
(1)将原料加入釜中,先开塔顶冷却水,再开塔釜电加热设备。
(2)从塔顶见液体滴下起,全回流20分钟,然后以回流比R=10出料,注意观察塔顶温度变化及馏出液分层情况。
(3)当塔顶温度略有升高,塔顶馏出物由混浊(分层)变为清晰时(不分层),更换出料接收瓶,并加大回流比,使R=13~15。继续出料,观察塔顶温度变化情况,当顶温超过70℃时,回流比加大至20:1。
(4)将更换下来的接收瓶中的出料称重,然后倒入分液漏斗分层(分液漏斗有夹套,保温在25℃),待分层清晰后,分出水层及油层,称重,并分别测两层的折光率ηD25℃。
(5)当塔顶温度升至73℃以上时,停止出料,抽取釜液测其折光率ηD25℃,当与市售无水乙醇(浓度得不小于99.5%)折光率相近时,即认为合格。
(6)关闭塔釜电热设备,塔顶不见液体滴出后,再10分钟关闭冷却水。
(7)实验自始自终每隔15分钟记录一次釜温、顶温及回流比等数据。
五、数据记录及处理
1.根据表2、表3绘出组成一折光率曲线,在曲线中查出馏出液的组成。
(2)作正三角相图。参照表2画出25℃时的溶解度曲线,系线,标出褶点。根据所测组成标出三元共沸点,原料点,并在图中表示本实验的精馏过程。
表2 水—苯—乙醇系统在25℃下的平衡组成
苯富相Wt% 水富相Wt%
乙醇 苯 ηD25℃ 乙醇 苯 ηD25℃
1.85 98.00 1.4940 15.61 0.19 1.3431
3.85 95.82 1.4897 30.01 0.65 1.3520
6.21 93.32 1.4861 38.50 1.71 1.3573
7.91 91.25 1.4829 44.00 2.88 1.3615
11.00 0.81 1.4775 49.75 8.95 1.3700
14.68 83.50 1.4714 52.28 15.21 1.3787
18.21 79.15 1.4650 51.72 22.73 1.3890
22.30 74.00 1.4575 4995 2911 1.3976
23.58 72.41 1.4551 48.85 31.85 1.4011
30.85 62.01 1.4408 43.42 42.89 1.4152
褶点组成:水10.25%
乙醇37.65%
苯52.10%
表3 苯—乙醇系统组成与折光率的关系
乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃ 乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃
0 1.49803 46.78 1.42815
2.71 1.49401 57.22 1.42392*
5.87 1.48885 71.00 1.39555
12.79 1.47790 84.92 1.37772
1.934 1.47667* 91.60 1.36923
36.78 1.44219 100 1.35929
表中带*的两个数据可能有误,可不予参考。
六、思考题
1.形成共沸物的条件。
2.共沸剂的选择条件。
3.什么是理论共沸剂量?共沸剂加入量如何计算?共沸剂加入量过多或过少有什么不好?
4.两次增大回流比的目的是什么?
5.为什么要先停电热,后关冷却水?
Ⅷ 乙醇工业与实验制法 (详细资料)
实验制乙醇:基本实验室都是直接买的,但是也可以制备。
如图为实验装置
实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管,在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置,再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。
方程式:CaO + H2O =Ca (OH)2
2.工业制备乙醇
工业上有两种方法,一种是以硫酸为吸收剂的间接水合法;另一种是乙烯催化直接水合法。
①间接水合法 也称硫酸酯法,反应分两步进行。首先,将乙烯在一定温度、压力条件下通入浓硫酸中,生成硫酸酯,再将硫酸酯在水解塔中加热水解而得乙醇,同时有副产物乙醚生成。间接水合法可用低纯度的乙醇作原料、反应条件较温和,乙烯转化率高,但设备腐蚀严重,生产流程长,已为直接水合法取代。
②直接水合法 在一定条件下,乙烯通过固体酸催化剂直接与水反应生成乙醇:
CH2=CH2+H2O=CH3CH2OH
此外制备要注意
1、仪器应事先干燥;
2、接引管支口上接干燥管,防止空气中的水分影响实验;
3、使用颗粒状的氧化钙,使用粉末的氧化钙则暴沸严重;
4、实验后及时清理仪器。
5、无论用发酵法或乙烯水合法,制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物,要得到无水乙醇需进一步脱水。
Ⅸ 乙醇的常压蒸馏的实验原理
将液体加热至沸点,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过版程的联合操作称为权蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
Ⅹ 蒸馏得无水乙醇原理
(1)本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系 (2)不可行。内如果容塞紧,回流系统就成了封闭系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故 (3)不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇 (4)氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇 (5)冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度(每空3分) (1)整个实验过程需要避开水,因而要防止大气中的水蒸气进入装置。(2)如果用塞子把冷凝管上端塞紧,则会导致系统成为密闭系统,会导致实验事故。(3)无水氯化钙吸水后生成的产物会在受热时失水,达不到目的。(4)氧化钙与水反应生成的Ca(OH) 2 不挥发,而且受热不分解,不影响蒸馏乙醇。(5)需要考虑仪器内壁附着的水滴,使得所得乙醇的浓度降低。