精馏塔实验装置报告

A. 精馏塔的工作原理

原理：利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质，使液相中的轻组分(低沸物)转移到气相中，而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中，从而实现分离的目的。

无论是平衡蒸馏还是简单蒸馏，虽然可以起到一定的分离作用，但是并不能将一混合物分离为具有一定量的高纯度产品。在石油化工生产中常常要求获得纯度很高的产品，通过精馏过程可以获得这种高纯度的产品。

(1)精馏塔实验装置报告扩展阅读

精馏塔产品质量指标选择有两类：直接产品质量指标和间接产品质量指标。精馏塔最直接的产品质量指标是产品成分。成分检测仪表发展很快，特别是工业色谱仪的在线应用，出现了直接控制产品成分的控制方案，此时检测点就可以放在塔顶或塔底。

然而由于成分分析仪表价格昂贵，维护保养麻烦，采样周期较长(即反应缓慢，滞后较大)而且应用中有时也不太可靠，所以成分分析仪表的应用受到了一定的限制。因此，精馏塔产品质量指标通常采用间接质量指标。

B. 精馏实验中如何根据实验装置确定回流比,采用的是全回流操作.

显然全回流操作对实际生产是无意义的.但是全回流便于控制,因此在精馏塔的开工调试阶段及实验精馏塔中,常采用全回流操作.

C. 反应精馏实验中塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定

实验八催化反应精馏法制甲缩醛；反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术；A实验目的；(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程；(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观；(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，；(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明；B实验原理；本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行；该反应

实验八 催化反应精馏法制甲缩醛

反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。

A 实验目的

(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。

(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。

(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。

(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。

B 实验原理

本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。合成甲缩醛的反应为： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362

该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38—40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力??????学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为：?，可甲醇甲醛甲缩醛水

见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。

此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：

(1) 在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。 42

(2) 反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。

(3) 反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。

(4) 由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶冷却水

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图8-1 催化精馏实验装置

1–电热碗；2–塔釜；3–温度计；4–进料口；

5–填料；6–温度计；7–时间继电器；

8–电磁铁；9–冷凝器；10–回流摆体；

11–计量杯；12–数滴滴球；13–产品槽；

14–计量泵；15–塔釜出料口；16–釜液贮瓶；

液均可直接使用。 本实验采用连续操作的反应精馏装置，考察原料甲醛的浓度、甲醛与甲醇的配比、催化剂浓度、回流比等因素对塔顶产物甲缩醛的纯度和生成速率的影响，从中优选出最佳的工艺条件。实验中，各因素水平变化的范围是：甲醛溶液浓度（重量浓度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩尔比）为1:8—1:2 ，催化剂浓度 1%—3%，回流比 5 — 15。由于实验涉及多因子多水平的优选，故采用正交实验设计的方法组织实验，通过数据处理，方差分析，确定主要因素和优化条件。 C 预习与思考 (1) 采用反应精馏工艺制备甲缩醛，从哪些方面体现了工艺与工程相结合所带来的优势？ (2) 是不是所有的可逆反应都可以采用反应精馏工艺来提高平衡转化率？为什么？ (3) 在反应精馏塔中，塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定？ (4) 反应精馏塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的确定根据什么原则？为什么催化剂硫酸要与甲醛而不是甲醇一同加入？实验中，甲醛原料的进料体积流量如何确定？ (5) 若以产品甲缩醛的收率为实验指标，实验中应采集和测定哪些数据？请设计一张实验原始数据记录表。 (6) 若不考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓度、43

回流比这四个因素间的交互作用，请设计一张三水平的正交实验计划表。

D 实验装置及流程

实验装置如图8-1所示。反应精馏塔由玻璃制成。塔径为25 mm，塔高约2400 mm，共分为三段，由下至上分别为提馏段、反应段、精馏段，塔内填装弹簧状玻璃丝填料。塔釜为1000ml四口烧瓶，置于1000W电热碗中。塔顶采用电磁摆针式回流比控制装置。在塔釜，塔体和塔顶共设了五个测温点。

原料甲醛与催化剂混合后，经计量泵由反应段的顶部加入，甲醇由反应段底部加入。用气相色谱分析塔顶和塔釜产物的组成。

E 实验步骤

(1) 原料准备：

1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的浓硫酸作为催化剂。

2) CP级或工业甲醇。

(2) 操作准备：检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常。向塔釜加入400ml，约10%的甲醇水溶液。调节计量泵，分别标定原料甲醛和甲醇的进料流量，甲醇的体积流量控制在4—5 ml/min。

(3) 实验操作：

1） 先开启塔顶冷却水。再开启塔釜加热器，加热量要逐步增加，不宜过猛。当塔头有凝液后，全回流操作约20分钟。

2） 按选定的实验条件，开始进料，同时将回流比控制器拨到给定的数值。进料后，仔细观察并跟踪记录塔内各点的温度变化，测定并记录塔顶与塔釜的出料速度，调节出料量，使系统物料平衡。待塔顶温度稳定后，每隔15分钟取一次塔顶、塔釜样品，分析其组成，共取样2—3次。取其平均值作为实验结果。

3）

验结果。

4）

水。

注意：本实验按正交表进行，工作量较大，可安排多组学生共同完成。

44 依正交实验计划表，改变实验条件，重复步骤（2），可获得不同条件下的实实验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不再有凝液回流时， 关闭冷却

F 实验数据处理

(1) 列出实验原始记录表，计算甲缩醛产品的收率。

甲缩醛收率计算式：

(2) 绘制全塔温度分布图，绘制甲缩醛产品收率和纯度与回流比的关系图。

(3) 以甲缩醛产品的收率为实验指标，列出正交实验结果表，运用方差分析确定最佳工艺条件。

G 实验结果讨论

(1) 反应精馏塔内的温度分布有什么特点？随原料甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何变化？这个变化说明了什么？

(2) 根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。

(3) 本实验在制定正交实验计划表时没有考虑各因素间的交互影响，您认为是否合理？若不合理，应该考虑哪些因子间的交互作用？

(4) 要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？

H 主要符号说明

xd——塔顶馏出液中甲缩醛的质量分率；

xw——塔釜出料中甲缩醛的质量分率；

xf——进料中甲醛的质量分率，g/min；

D——塔顶馏出液的质量流率，g/min；

F——进料甲醛水溶液的质量流率，g/min；

W——塔釜出料的质量流率，g/min；

M1、M0——甲醛，甲缩醛的分子量；

η——甲缩醛的收率。

D. 化工原理实验的图书简介

目 录
第1章 绪论1
第2章 实验数据的误差分析及表示方法32.1 有效数字及其运算规则32.2 实验数据的误差分析42.3 实验数据的表示方法5第3章 Origin软件在化工实验中的应用83.1 Origin使用入门83.2 Origin应用示例10第4章 化工原理基础实验174.1 单相流动阻力测定实验17一、 实验目的17二、 实验内容17三、 实验原理17四、 实验装置与流程18五、 实验步骤及注意事项18六、 实验数据记录及报告内容19七、 思考题20八、 实验数据处理示例204.2 离心泵的操作和性能测定实验23一、 实验目的23二、 实验内容24三、 实验原理24四、 实验装置与流程25五、 实验步骤及注意事项25六、 实验数据记录及报告内容26七、 思考题27八、 实验数据处理示例274.3 恒压过滤常数测定实验29一、 实验目的29二、 实验内容29三、 实验原理30四、 实验装置与流程31五、 实验步骤及注意事项31六、 实验数据记录及报告内容32七、 思考题33八、 实验数据处理示例33化工原理实验目录4.4 气-汽对流传热实验34一、 实验目的34二、 实验内容34三、 实验原理34四、 实验装置与流程36五、 实验步骤及注意事项36六、 实验数据记录及报告内容38七、 思考题38八、 实验数据处理示例384.5 精馏塔实验43一、 实验目的43二、 实验内容43三、 实验原理43四、 实验装置与流程44五、 实验步骤及注意事项44六、 实验数据记录及报告内容46七、 思考题47八、 附录47九、 实验数据处理示例494.6 填料吸收塔实验49一、 实验目的49二、 实验内容49三、 实验原理49四、 实验装置与流程50五、 实验步骤及注意事项50六、 实验数据记录及报告内容52七、 思考题53八、 实验数据处理示例544.7 液-液萃取塔实验57一、 实验目的57二、 实验内容57三、 实验原理58四、 实验装置与流程59五、 实验步骤及注意事项59六、 实验数据记录及报告内容60七、 思考题61八、 实验数据处理示例614.8 洞道干燥速率曲线测定实验62一、 实验目的62二、 实验内容63三、 实验原理63四、 实验装置与流程64五、 实验步骤及注意事项64六、 实验数据记录及报告内容65七、 思考题66八、 实验数据处理示例66第5章 化工原理综合实验705.1 流体流动综合实验70一、 实验目的70二、 基本原理70三、 实验装置及流程71四、 实验要求71五、 实验报告715.2 传热强化实验71一、 实验目的71二、 实验原理71三、 实验装置及流程72四、 实验要求72五、 实验报告725.3 传质强化实验72一、 实验目的72二、 实验原理73三、 实验装置及流程73四、 实验要求73五、 实验报告745.4 萃取-精馏联合实验74一、 实验目的74二、 实验原理74三、 实验装置及流程74四、 实验要求75五、 实验内容75六、 实验报告75附录76附录1 常用物理量的单位和量纲76附录2 水的物理性质77附录3 干空气的物理性质78附录4 乙醇-正丙醇的气-液平衡数据79附录5 乙醇-正丙醇折光率与溶液浓度的关系79附录6 常压下正庚烷-甲基环己烷的气-液平衡数据80附录7 正庚烷-甲基环己烷的组成与折光率关系表80附录8 常压下乙醇-水的气-液平衡数据81附录9 乙醇-水体系浓度与折光率的关系(25℃)81附录10 不同温度下氧在水中的饱和浓度82附录11 氨在水中的溶解度82附录12 一些气体水溶液的亨利系数?H?83附录13 空气转子流量计校正计算公式83附录14 常用测量仪器的测量原理及使用方法84一、 压力差的测量84二、 流量的测量85三、 阿贝折射仪86附录15 滴定分析技术89一、 固体试样的取用89二、 玻璃仪器的洗涤91三、 玻璃仪器的干燥92四、 溶液的配制92五、 由固体试剂配制溶液94六、 由液体试剂配制溶液95七、 滴定分析法96八、 标准溶液的配制和标定99参考文献104
书 名: 化工原理实验
作者：吴洪特
出版社：化学工业出版社
出版时间： 2010-2-1
ISBN: 9787122074041
开本： 16开
定价: 22.00元
内容简介
全书突出了实践性和工程性，重在对学生进行实验研究过程中多种能力和素质的培养训练。内容简明扼要，理论层次适中，有较多的例题和思考题。
本书可作为理工类化工、化学、材料、环境、轻工、生物工程等高等学校本科、独立学院、高职高专的化工原理实验教材，也可供相关科研人员参考。

E. 影响精馏塔操作稳定的因素有哪些如何确定精馏塔操作已达稳定本实验装置能否精馏

影响精馏塔操作稳定的因素有：回流比、进料状况、操作压力。操作已达稳定的条件：灵敏板温度基本不变，塔釜液液面基本保持恒定。

在精馏塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。

(5)精馏塔实验装置报告扩展阅读：

精馏过程所用的设备称为精馏塔，大体上可以分为两大类：

①板式塔，气液两相总体上作多次逆流接触，每层板上气液两相一般作交叉流。

②填料塔，气液两相作连续逆流接触。

一般的精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐，以及再沸器等设备组成。进料从精馏塔中某段塔板上进入塔内，这块塔板称为进料板。进料板将精馏塔分为上下两段，进料板以上部分称为精馏段，进料板以下部分称为提馏段。

F. 精馏实验为了得到全塔效率应该测得哪些数据

精馏塔操作稳定的因素主要有以下5点： 1．物料平衡的影响和制约 在精馏塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。 2、塔顶回流的影响 回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。 调节回流比的方法可有如下几种。 （1）减少塔顶采出量以增大回流比。 （2）塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。 （3）有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将回流贮槽抽空。 3．进料热状况的影响 当进料状况发生变化时，应适当改变进料位置，并及时调节回流比。一般精馏塔常设几个进料位置，以适应生产中进料状况，保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变，必然引起馏出液和釜残液组成的变化。 4．塔釜温度的影响 釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。 在提高温度的时候，既要考虑到产品的质量，又要考虑到工艺损失。一般情况下，操作习惯于用温度来提高产品质量，降低工艺损失。 5．操作压力的影响 塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中，常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大，就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡，使产品达不到所要求的质量。

G. 精馏塔工作原理

原理：利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质，使液相中的轻组分(低沸物)转移到气相中，而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中，从而实现分离的目的。

无论是平衡蒸馏还是简单蒸馏，虽然可以起到一定的分离作用，但是并不能将一混合物分离为具有一定量的高纯度产品。在石油化工生产中常常要求获得纯度很高的产品，通过精馏过程可以获得这种高纯度的产品。

(7)精馏塔实验装置报告扩展阅读

精馏塔产品质量指标选择有两类：直接产品质量指标和间接产品质量指标。精馏塔最直接的产品质量指标是产品成分。成分检测仪表发展很快，特别是工业色谱仪的在线应用，出现了直接控制产品成分的控制方案，此时检测点就可以放在塔顶或塔底。

然而由于成分分析仪表价格昂贵，维护保养麻烦，采样周期较长(即反应缓慢，滞后较大)而且应用中有时也不太可靠，所以成分分析仪表的应用受到了一定的限制。因此，精馏塔产品质量指标通常采用间接质量指标。