正溴丁烷實驗裝置怎麼架

⑴ 正溴丁烷制備的實驗思路

實驗步驟：
1、投料
在圓底燒瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml濃硫酸,混合均勻並冷至室溫後,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉,充分振盪後加入幾粒沸石.（硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸,氫溴酸與正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷.硫酸用量和濃度過大,會加大副反應進行；若硫酸用量和濃度過小,不利於主反應的發生,即氫溴酸和正溴丁烷的生成）
2、以電熱套為熱源,按圖1安裝迴流裝置（含氣體吸收部分）.（注意防止鹼液被倒吸）
1、加熱迴流
在石棉網上加熱至沸,調整加熱速度,以保持沸騰而又平穩迴流,並不時搖動燒瓶促使反應完成.反應約30—40min.
2、分離粗產物
待反應液冷卻後,改迴流裝置為蒸餾裝置（用直形冷凝管冷凝）,蒸出粗
產物.（注意判斷粗產物是否蒸完）.見【注釋】（2）
5、洗滌粗產物
將餾出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗滌（產物在下層）,靜置分層後,將產物轉入另一乾燥的分液漏斗中,用5ml的濃硫酸洗滌（除去粗產物中的少量未反應的正丁醇及副產物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.盡量分去硫酸層（下層）.有機相依次用10ml的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘留的鹼）洗滌後,轉入乾燥的錐形瓶中,加入1—2g的無水氯化鈣乾燥,間歇搖動錐形瓶,直到液體清亮為止.
6、收集產物
將乾燥好的產物移至小蒸餾瓶中,蒸餾,收集99—103℃的餾分.

⑵ 1-溴丁烷的制備實驗報告內容怎麼寫

一、實驗目的

1、學慣用溴化鈉，濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。

2、學習有害氣體吸收裝置的安裝，鞏固加熱迴流的操作。

二、實驗原理

本實驗主反應為可逆反應，提高產率的措施是讓HBr過量，並用NaBr和H2SO4代替HBr，邊生成HBr邊參與反應，這樣可提高HBr的利用率；H2SO4還起到催化脫水作用。

反應中，為防止反應物和生成物被蒸出，採用了迴流裝置。由於HBr有毒害，為防止HBr逸出，污染環境，需安裝氣體吸收裝置。迴流後再進行粗蒸餾，一方面使生成的產品1一溴丁烷分離出來，便於後面的洗滌操作；另一方面，粗蒸過程可進一步使醇與HBr的反應趨於完全。

三、實驗方法

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化鈉加10ml正丁醇燒瓶上裝可吸收有害氣體的迴流冷凝管。

2、錐形瓶加10ml水，邊振搖邊加16ml弄硫酸。用冷水冷卻，將混合液從三口瓶一口加入，沸石，小火迴流59min，冷卻。

3、取下廢氣裝置，30ml冰水於三口瓶一口加入，溶解固體，倒入分液漏斗，有機層加入5ml冷卻濃硫酸，震盪，靜置分層，放出下層，上層1-溴丁烷依次用8ml飽和碳酸鈉，收集下層，然後，10ml水洗滌，收集下層，之後將其加入小錐形瓶，無水氯化鈣乾燥。

4、然後將粗品濾入50ml蒸餾燒瓶，小火蒸餾，收集餾分，最後溫度基本穩定在100攝氏度。

四、實驗葯品

1、正丁醇。

2、溴化鈉。

3、NAOH。

4、無水CaCl2。

5、濃硫酸。

6、碳酸鈉。

五、注意事項

分液漏斗分液時，粗產物倒入分液漏斗後（第一次分液）棄去下層；加濃硫酸後（第二次分液）棄去下層；飽和碳酸鈉和水洗滌時（第三、第四次分液）棄去上層。

六、數據處理

1、溴化鈉質量：13.67g。

2、反應開始時間：14:39 結束時間：15：38。

3、蒸餾開始時間:16.10 結束時間：16.28。

4、沸程：99-100度。

⑶ 正溴丁烷的制備實驗是什麼

如下：

一、實驗目的和要求

1、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇反應制備正溴丁烷的方法。

2、掌握迴流反應及氣體吸收裝置的安裝和使用。

二、實驗原理:

反應歷程：NaBr+H2SO4。

n—C4H9OH+HBr。

副反應：C4H9OH。

2n—C4H9OH。

主要試劑和儀器:

HBr+NaHSO4 n—C4H9Br+H2O。

CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3。

( n—C4H9)2O+H2O。

注意事項:

[1] 在加料和反應過程中需經常震搖燒瓶，否則將影響產率。

[2] 注意判斷初產物是否蒸完。

[3] 洗滌初產物時，注意正確判斷產物的上下層關系，乾燥劑用量合理。