㈠ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
㈡ 實驗室製取氧氣的三種裝置圖
實驗室製取氧氣的三種裝置圖
一、實驗室製取氣體的兩套發生裝置:
實驗室中制備氧氣,一般用加熱高錳酸鉀、加熱氯酸鉀和二氧化錳、用二氧化錳催化分解過氧化氫溶液的方法進行。
㈢ 分餾實驗報告_分餾實驗報告實驗步驟
篇一:分餾實驗報告廣東工業大學
學院專業班組、學號 姓名 協作者教師評定
實驗題目 分餾
一、實驗目的
了解分餾的原理與意義,分餾柱的種類和選用方法。學習實驗室里常用分餾的操作方法。 二、分餾原理
利用普通蒸餾法分離液態有機化合物時,要求其組分的沸點至少相差30℃,且只有當組分間的沸點相差110℃以上時,才能用蒸餾法充分分離。所謂分餾(fractional distillation)就是蒸餾液體混合物,使氣體在分餾柱內反復進行汽化、冷凝、迴流等過程,使沸點相近的混合物進行分離的方法。即:沸騰著的混合物蒸汽進行一系列的熱交換而將沸點不同的物質分離出來。實際上分餾就相當於多次蒸餾。當分餾效果好時,分餾出來的(餾液)是純凈的低沸點化合物蔽埋租,留在燒瓶的(殘液)是高沸點化合物。
影響分餾效率的因素有:①理論塔板;②迴流比;③柱的保溫。
實驗室常用的分餾柱為vigreux柱(或刺式分餾柱、維氏分餾柱、韋氏分餾柱、維格爾分餾柱)。使用該分餾柱的優點是:儀器裝配簡單,操作方便,殘留在分餾柱中的液體少。 三、實驗儀器與葯品
電熱套、圓底燒瓶、分餾柱、溫度計、冷凝管、接液管、丙酮。能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、樹脂和橡膠。五、實驗裝置六、實驗步驟 (一)填表及作圖
1、在圓底燒瓶內放置40ml混合液(體積比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按簡單分餾裝置圖2-11安裝儀器。
2、開始緩緩加熱,並控制加熱程度,使餾出液以1-2s/d的速度蒸出。 將初餾出液收集於量筒中,觀察並記錄柱頂溫度及接受器a的餾出液總體積。繼續蒸餾,(從5ml開始)記錄每增加1ml餾出液時的溫度及總體積。注意溫度突變時位置。曲線,討論分餾效率。 數據記錄:
(二)純化丙酮
(1)液旦待圓底燒瓶冷卻後,加入餾液,補加2粒沸石。安裝好分餾裝置。 (2)收集56~62℃以下的餾液。此餾液為純丙酮。
餾液總體積ml,回收率=餾液總體積/40= %。 (3)觀察62~98℃的餾液 共 滴。 產品:丙酮,無色易揮發和易燃液體,有微香氣味。 討論:(很重要,請填寫!)
七、思考題篇二:蒸餾與分餾實驗預習報告
蒸餾與分餾
目的:1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法,了解其意義。
2. 學習安裝儀器的基本方法。
3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。
原理:蒸餾liquid分餾liquid
1、蒸餾
沸點: a
bgas gasliquid (純) liquid (a)
每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點,當液態有機物受熱時,蒸氣壓增大,待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時,即p 蒸=p 外,液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。(飽和蒸汽壓:當液體汽化的速率與其產生的氣體液化的液體速率相同時的氣壓。) (沸點與壓強的關系:沸點和當水汽壓力與環境壓力相等時的溫度有關,也就是說,沸點和氣壓是有關的。通常情況下我們所說的沸點都是在標准大氣壓下測量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔較高的地區,由於氣壓較低,沸點也相對低得多。當氣壓上升,物體的沸
點相應上升,達到臨界點時,物體的液態和氣態相一致。物體的沸點不可能提高到臨界點以上。反之,當氣壓下降,物體的沸點相應下降,
i直至三相點,類似地,物體的沸點不能降低到三相點以下。) 【沒有找到壓強與非典 的具體關系,只知道呈非線性關系,在1atm處大致為線性關系】 臨界點:在熱力學中,臨界點是可使一物質以液態存在的最高溫度或以氣態存在的最高壓力,當物質的溫度、壓力超過此界線——即臨界溫度及臨界壓力——會相變成同時擁有液態及氣態特徵的流體:超臨界流體。
臨界溫度下的p-v等溫線上,在臨界點處的一階、二階導數均為零,即:
液—氣—液的過程:
蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物(內含兩種以上的物質,這幾種物質沸點相差較大,一般大於30℃)進行蒸餾,那麼沸點較低者先蒸出,沸點較高者後蒸出,不揮發的組分留在蒸餾瓶內,這樣就可以達到分離和提純的目的。純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小(一般0.5-1.0℃)。根
據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度(定性)。
(共沸物:按一定比宏兆例混合的兩種或三種液體可形成具有固定沸點的混合物。在沸騰時,其氣液平衡體系中,氣相與液相組成一致,無法用分餾法分離)
歸納起來,蒸餾的意義有以下三個方面:
① 分離和提純液態有機物。
② 測出某純液態物質的沸程,如果該物質為未知物,那麼根據所測得
的沸程數據,查物理常數手冊,可以知道該未知物可能是什麼物質。
③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。【這種判斷似乎是
定性的,具體應該如何判斷?】
2、分餾
普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質,一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果,但操作比較麻煩,損失量也很大。在這種情況下,應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似,所不同的是在裝置上多一個分餾柱,使
氣化、冷凝的過程由一次變為多次。簡單地說,分餾就是多次蒸餾。
分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸
氣進入分餾柱時,由於柱外空氣的冷卻,蒸氣中高沸點的組分易被冷凝,所以冷凝液中就含有較多高沸點物質,而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸,二者之間進行熱量交換,使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來,低沸點的物質仍呈蒸氣上升;而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化,高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換,使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來,高沸點的物質則不斷流回燒瓶中,從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。 (分餾柱:1、填充式分餾柱是在柱內填上各種惰性材料,以增加表面積。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網狀等形狀的金屬
片或金屬絲,它效率較高,適合分離一些沸點差距較小的化合物。 2、韋氏分餾柱結構簡單,且比填充式分餾柱黏附的液體少,缺點
是比同樣長度的填充柱分餾效率低,適合分離少量且沸點差距較大
的液體,若欲分離沸點差距很近的液體化合物,則必須使用精密分
餾裝置ii)
實驗准備:
儀器:圓底燒瓶(50ml 2 個),直形冷凝管(1 支),接引管(又稱牛角管,1 支),錐形瓶(2 個),蒸餾頭(1 個),溫度計套管(1 個), 100℃溫度計(1 支),分餾柱(1 支),量筒(50ml,1 個)。
葯品:丙酮(20ml), 丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。
物理常數:
裝置圖:
儀器安裝要點:
1. 蒸餾燒瓶大小的選擇:視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3-2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入,應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。(燒瓶不應過大,否則會產生大的「滯留量——在瓶內無法蒸出」)
2. 冷凝管的選擇
蒸(分)餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管,若被蒸餾物質的沸點低於140℃,使用直形冷凝管,在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃,直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂,故應改用空氣冷凝管。
3. 以熱源為基準,根據由下到上,由左到右(或由右到左)的原則,首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上,然後插入蒸餾頭,順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶,最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上,安裝兩套蒸餾裝置時,必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶(頭對頭),或錐形瓶對錐形瓶(尾對尾),避免著火。【無法想像?】
4. 溫度計水銀球的正確位置是:水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上,使水銀球能完全被蒸氣所包圍。(分餾時,液體沸騰時,蒸汽不會立即到達頂端,溫度計讀數變化較小,需等待一段時間)
5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水,上端出水,並且上端的出水口應朝上,以保證冷凝管的夾層中充滿水。
6. 儀器安裝完成後,檢查各個磨口是否緊密相連,防止漏氣。無論從正面或側面來觀察,全套儀器的軸線都應在同一平面內,鐵架台都應整齊地放在儀器的背部,做到美觀端正、橫平豎直。(氣密性檢查:將冷凝管末端插入水中,用手緊緊捂住蒸餾瓶底部,看是否有氣泡冒出。)
7. 常壓蒸餾必須與大氣相通,不能把系統密閉起來,所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時,接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶,但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。(錐形瓶是盛裝液體的,而燒杯一般用於物質反應。蒸餾的的蒸出物一般沸點較低,揮發性強,錐形瓶的口較小,可以防止揮發)
實驗步驟:
操作要點:
(1)通冷卻水:
加熱前,先通冷卻水。冷卻水不必開得太大,以免沖水並浪費水。
(2)加熱:(適當使用熱浴加熱,避免受熱不均勻:水浴——加熱溫度不超過100 度;油浴——加熱溫度在100~250度,容器內物料溫度一般比油浴溫度低20度左右) ① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2 顆沸石,以防止液體暴沸,使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石,必須等液體冷卻後補加,決不能在液體加熱到沸騰時補加,否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾,每次蒸餾前都要重新加入沸石。 (沸石:具有化學穩定性的表面多孔物質,孔中的空氣在加熱時膨脹溢出,形成小泡,在沸騰時作為汽化中心或汽化核。)
② 加熱速度先快後慢,當液體開始沸騰時,可以看到蒸氣慢慢上升,同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時,溫度急劇上升,這時更應注意控制加熱溫度,使溫度計水銀球上總是保持有液珠(氣液平衡),此時,液體和蒸氣保持平衡,溫度計所顯示的溫度才是真正
的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱,調節蒸餾速度,蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1~2 滴/ 秒為宜,而分餾時液滴的速度約1 滴/ 2~3 秒。
(加熱火焰:火焰不可太大,否則會導致蒸餾瓶頸部過熱,蒸汽直接受熱,使水銀球溫度過高;火焰也不可過小,否則水銀球無法被液汽滴浸潤,溫度過低或不規則) (流出液滴速度:蒸餾——為保持水銀球上的液滴,需要控制溫度與流出速度。
分餾——分餾時,氣相中的低沸組分與高沸組分會發生熱量交換,
如果速度過快,交換不充分,會導致兩者一起蒸出,無法達到分離的目的)
(3)觀察沸點及餾分的收集:
① 蒸(分)餾過程中,在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出,這部分餾液稱為前餾分或餾頭。
② 當溫度計的讀數穩定時,另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度,即是該餾分的沸點范圍(簡稱「沸程」)。餾分的沸點范圍越窄,則餾分的純度越高;若要截取餾分的沸點范圍已有規定,即可按規定截取。(當溫度從恆定值發生波動,並且下降後不再上升即可停止蒸餾,記錄該餾分的最高溫度)篇三:蒸餾與分餾實驗報告 實驗一 蒸餾與分餾
一、實驗目的
1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法,了解其意義。
2. 學習安裝儀器的基本方法。
3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。
二、基本原理
蒸餾liquidgasliquid(純)
分餾
1、蒸餾
(1)什麼是沸點: aliquidbgasliquid(a)
每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點,當液態有機物受熱時,蒸氣壓增大,待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時,即p蒸=p外,液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。
(2)液—氣—液的過程
蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物(內含兩種以上的物質,這幾種物質沸點相差較大,一般大於30℃)進行蒸餾,那麼沸點較低者先蒸出,沸點較高者後蒸出,不揮發的組分留在蒸餾瓶內,這樣就可以達到分離和提純的目的。
純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小(一般0.5-1.0℃)。根據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度。
歸納起來,蒸餾的意義有以下三個方面:
① 分離和提純液態有機物。
② 測出某純液態物質的沸程,如果該物質為未知物,那麼根據所測得的沸程數據,查物理常數手冊,可以知道該未知物可能是什麼物質。
③ 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。
2、分餾
普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質,一般至少相差30℃以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果,但操作比較麻煩,損失量也很大。在這種情況下,應採取分餾法來提純該混合物。 分餾的基本原理與蒸餾相類似,所不同的是在裝置上多一個分餾柱,使氣化、冷凝的過程由
一次變為多次。簡單地說,分餾就是多次蒸餾。
分餾就是利用分餾柱來實現這「多次重復」的蒸餾過程。當混合物的蒸氣進入分餾柱時,由於柱外空氣的冷卻,蒸氣中高沸點的組分易被冷凝,所以冷凝液中就含有較多高沸點物質,而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸,二者之間進行熱量交換,使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來,低沸點的物質仍呈蒸氣上升;而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化,高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換,使得低沸點的物質不斷上升最後被蒸餾出來,高沸點的物質則不斷流回燒瓶中,從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。
三、實驗准備
儀 器:圓底燒瓶(50ml 2個),直形冷凝管(1支),接引管(又稱牛角管,1支),錐形瓶(2個),蒸餾頭(1個),溫度計套管(1個),100℃溫度計(1支),分餾柱(1支),量筒(50ml,1個)。
葯 品:丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。
物理常數:四、儀器安裝要點
1. 蒸餾燒瓶大小的選擇:視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/3-2/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入,應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。
2. 冷凝管的選擇
蒸(分)餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管,若被蒸餾物質的沸點低於140℃,使用直形冷凝管,在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高於140℃,直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂,故應改用空氣冷凝管。
3. 以熱源為基準,根據由下到上,由左到右(或由右到左)的原則,首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架台上,然後插入蒸餾頭,順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶,最後插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上,安裝兩套蒸餾裝置時,必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶(頭對頭),或錐形瓶對錐形瓶(尾對尾),避免著火。
4. 溫度計水銀球的正確位置是:水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上,使水銀球能完全被蒸氣所包圍。
5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水,上端出水,並且上端的出水口應朝上,以保證冷凝管的夾層中充滿水。
6. 儀器安裝完成後,檢查各個磨口是否緊密相連,防止漏氣。無論從正面或側面來觀察,全套儀器的軸線都應在同一平面內,鐵架台都應整齊地放在儀器的背部,做到美觀端正、橫平豎直。
7. 常壓蒸餾必須與大氣相通,不能把整個體系密閉起來,所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時,接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶,但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。
五、實驗操作
1、實驗步驟:
蒸餾:
20ml
2顆沸石
記錄沸程蒸氣冷凝純丙酮(量出體積,計算回收率)
分餾:
20ml2顆沸石
蒸氣
記錄沸程
2、操作要點
(1)通冷卻水:
加熱前,先通冷卻水。冷卻水不必開得太大,以免沖水並浪費水。
(2)加熱:
① 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2顆沸石,以防止液體暴沸,使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石,必須等液體冷卻後補加,決不能在液體加熱到沸騰時補加,否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾,每次蒸餾前都要重新加入沸石。
② 加熱速度先快後慢,當液體開始沸騰時,可以看到蒸氣慢慢上升,同時液體迴流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時,溫度急劇上升,這時更應注意控制加熱溫度,使溫度計水銀球上總是保持有液珠,此時,液體和蒸氣保持平衡,溫度計所顯示的溫度才是真正的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱,調節蒸餾速度,蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約1~2滴 / 秒為宜,而分餾時液滴的速度約1滴 / 2~3秒。
(3)觀察沸點及餾分的收集:
① 蒸(分)餾過程中,在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出,這部分餾液稱為前餾分或餾頭。
② 當溫度計的讀數穩定時,另換接收瓶截取餾分並記錄下這部分液體開始餾出時和最後一滴的溫度,即是該餾分的沸點范圍(簡稱「沸程」)。餾分的沸點范圍越窄,則餾分的純度越高;若要截取餾分的沸點范圍已有規定,即可按規定截取。
③ 蒸餾時,圓底燒瓶中的液體不許蒸干,殘留液至少0.5ml,否則易發生事故(瓶碎裂等)。
(4)蒸餾結束:
先停止加熱,移開熱源,待冷卻後,再停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序與裝配儀器順序分餾冷凝純丙酮(量出體積,計算回收率)相反。
六、實驗提問
(1)什麼是沸點?測沸點有何意義?如果液體具有恆定的沸點,那麼能否認為它是單純物質?
(2)什麼是蒸餾、分餾?兩者在原理、裝置、操作方面有何異同?蒸餾的意義?
(3)什麼是暴沸?如何防止暴沸?
(4)蒸餾裝置中溫度計的位置是怎樣的?位置太高或太低對實驗結果有何影響?
(5)蒸餾速度太快或太慢,對實驗結果有何影響?
(6)分餾柱的分餾效率的高低取決於哪些因素?
㈣ 無水乙醇制備迴流裝置搭建過程
制備無水乙醇(共13篇)
以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇,希望對您有所幫助,就愛閱讀感謝您的支持。
無水乙醇的制備篇一
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、2、
學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法,掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。
二、實驗原理
用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水,通過無水蒸餾操作製得無水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、實驗裝置
很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的
1
沸點附近進行,這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石,根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下,一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜(迴流冷凝管長度的1/3)。
四、實驗儀器與葯品
電熱套、磨口玻璃儀器一套、95%乙醇、氧化鈣、無水氯化鈣、無水硫酸銅
五、實驗步驟
1、迴流加熱除水
在50mL圓底燒瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置,冷凝管上接有盛有無水氯化鈣乾燥管。加熱迴流約1h。
2、蒸餾
迴流畢,改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器,接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管,加熱蒸餾。蒸餾完畢,稱量計算產率。
3、蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。
4、測產品的折光率。(見折光率的測定)。
六、實驗注意事項
1、實驗所用儀器需徹底乾燥;
2、所用氧化鈣應為小顆粒狀;
3、加熱溫度要適當,控制好迴流速度;
4、乾燥管中的棉花不要塞得太緊,乾燥劑用粒狀無水氯化鈣。七、物理常數
無水乙醇的制備篇二
實驗室制備方法:
一般先用精餾的方法把酒精提純到95.57%的純度,然後在95.57%酒精中加入生石灰(氧化鈣) 加熱迴流,使酒精中的水跟氧化鈣反應,生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分,然後再蒸餾,這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉殘留的少量水,可以加入金屬鎂來處理,可得100%乙醇,也叫做絕對酒精,即是無水乙醇。
工業制備方法;
在普通酒精中加入一定量的苯,再進行蒸餾。於64.9 ℃沸騰,蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比例為74∶18.5∶7.5) ,這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度,於68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例為67.6∶32.4) ,可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5 ℃,蒸出的是無水乙醇。
註:工業上也使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團,
能強烈吸水) 來製取無水酒精。化工111班司會芳5801111003
無水乙醇的制備篇三
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、通過氧化鈣法制無水乙醇, 了解有機化學最常用的蒸餾技術,最基本、最常用的蒸餾技術,初步掌握迴流操作。學會制備教學用無水乙醇的原理和方法;
2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法,同時了解其他無水乙醇的制備方法。初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識;
3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。
二、實驗原理
為了製得乙醇含量為99.5%的無水乙醇,實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法,即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰(氫氧化鈣,以得到無水乙醇。為了使反應充分進行,除了將反應物混合放置過夜外,還讓其加熱迴流一段時間。製得的無水乙純度可達99.5%,用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。
三、實驗葯品及儀器
(一)實驗葯品100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、適量無水氯化鈣;
(二)實驗儀器250ml的圓底燒瓶一個、蒸餾瓶一個、溫度計一個、冷凝管一個、接受管一個、50ml 的錐形瓶一個、電熱套一個。
四、實驗步驟
1、前期准備將100ml 95%乙醇、25g 生石灰裝入250ml 圓底燒瓶,搖勻後用橡皮塞塞緊並放置;
2、迴流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管,裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。注意控溫,保持微沸狀態。
3、蒸餾迴流結束後,待反應體系稍冷,將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已乾燥且已稱重的錐形瓶作為接受器,收集餾分,一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止(成龜裂狀)
稱重(W2—W1) ×0.995
回收率=100×0.955×0.804×100%
式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的無水乙醇重,0.804——95.5%的工業乙醇的比重。
參考信息:回收率約為80~90%;
六、注意事項
1、必須在燒瓶中加入沸石,以防止在迴流和蒸餾過程中發生爆沸;
2、蒸餾開始時,應使燒瓶內的物料緩慢加熱,升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點(78℃),再收集餾出液;
3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時,表示蒸餾已接近尾聲。此時,應立即停止加熱,利用電熱套的余溫將剩餘的液體蒸出,以避免燒瓶過熱破裂;
4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀;注意儀器裝配順序,注意鐵架台安裝步驟;出入水管的安裝方法;
5、所用儀器徹底已乾燥過,因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器,做完實驗後要洗干凈,以便下次實驗使用;
6、圓底燒瓶應先加樣後夾在鐵架台上,勿先夾後加樣;
7、氧化鈣25克已經是過量的了,勿再加多,大約25克就行
8、鐵夾口應朝上,安全,勿朝下;
9、先將膠管與玻璃儀器連接好後,再裝或夾球形冷凝管,裝置要安裝在同一平面;
10、開始實驗時先通水後通電,實驗結束時先斷電後斷水,等冷卻後再關水;
11、先稱錐形瓶,實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量
12、連接時力矩要盡量小,因易刺傷手;連接膠管時沾水,拆卸膠管時不要太用勁,若不好拆卸可將膠管剪斷。
無水乙醇的制備篇四
化學與化工學院實驗課程教案模板
(試行)
實驗名稱無水乙醇的制備
一、實驗目的要求:
1、學習制備無水乙醇的原理和方法;熟練蒸餾和迴流操作技術。
2、熟練蒸餾和迴流操作技術。
二、實驗重點與難點:
1、重點:制備無水乙醇的方法
2、難點:蒸餾和迴流的操作
三、實驗教學方法與手段:
陳述法,演示法
四、實驗用品(主要儀器與試劑):
1、儀器:圓底蒸餾燒瓶迴流裝置蒸餾裝置錐形瓶
燒瓶
2、試劑:95%乙醇塊狀生石灰粒狀NaOH
五、實驗原理:
1、在一些要求較高的有機化學實驗中,常常要使用無水試劑,如無水乙醇、無水乙醚、無水苯等等。由於無水試劑具有較強的吸水性,難以保存,因此通常在使用前制備。我們必須掌握利用普通試劑制備無水試劑的操作技術。
2、制備無水乙醇通常採用氧化鈣法,該方法是利用95%乙醇為原料,加入乾燥劑氧化鈣進行迴流,除去其中的水分,然後進行蒸餾,製得無水乙醇。這樣製得的無水乙醇純度可達99.5%。
3、制備無水乙醇也可以採用分子篩法、陽離子交換樹脂法等。
六、實驗步驟:
1、迴流除水:在100ml圓底蒸餾燒瓶中加入95%乙醇30ml,小心加入塊狀生石灰4g、粒狀NaOH1g,安裝迴流裝置,加熱迴流40分鍾。
2、蒸餾:迴流結束後,稍冷,將迴流裝置改為蒸餾裝置,加熱蒸餾,開始蒸出的幾毫升液體中含有少量的水分,棄去,用一個乾燥的小錐形瓶接受後續的餾分,直至燒瓶中剩餘很少的液體,結束蒸餾。
七、注意事項:
1、小心加入生石灰。
2、迴流加熱要用小火,防止迸濺。
3、試驗結束用稀鹽酸洗滌燒瓶。
八、思考題:
1蒸餾操作和迴流操作應注意哪些問題?2蒸餾與迴流時,加入沸石的目的是什麼? 3 素燒瓷片能否代替沸石?
4 如果在開始加熱後發現未加入沸石應該怎麼辦?
無水乙醇的制備篇五
無水乙醇的制備(4)
一、實驗目的
學習無水乙醇的制備方法;
掌握蒸餾裝置的操作步驟。
二、實驗儀器和儀器
直形冷凝管、蒸餾彎管、球形冷凝管、圓底燒瓶、氯化鈣乾燥管、乾燥三角瓶、加熱套、工業乙醇、氧化鈣
三、實驗原理
通常工業用乙醇為95.5%的純度,由於95.5%的乙醇和
4.5%的水形成恆沸物,因此無法通過直接蒸餾的方法製取無水乙醇;
要把水除去,首先加入生石灰煮沸迴流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氫氧化鈣,然後將無水乙醇蒸出,得到無水乙醇。
四、實驗步驟
搭建迴流裝置,頂端加氯化鈣乾燥管→加入50毫升工業乙醇,加入10克生石灰和幾粒沸石→迴流2小時→冷卻→用直形冷凝管換下球形冷凝管,搭建蒸餾裝置,接收彎管接三角瓶,尾端加乾燥管→加熱蒸餾至無液滴流出→稱量無水乙醇的體積,計算回收率。
預實驗重復三次。
五、思考題
1、無水乙醚的制備方法?
2、無水乙腈的制備方法?
參考文獻:
王清廉、沈鳳嘉,《有機化學實驗》(第二版),高等教育出版社
1、兩個乾燥管不同;
2、講解實驗室中常用的無水試劑處理裝置,結合了蒸餾裝
置和迴流裝置;
3、乙醇比重計的用法;
4、講義在17-18頁上。
無水乙醇的制備篇六
1.了解氧化鈣制備無水乙醇的原理和方法。
2.熟練掌握迴流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。
二、實驗原理
普通的工業酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恆沸混合物,其沸點為78.15℃,用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進一步除去。要製得無水乙醇,在實驗室中可加入生石灰後迴流,使水和生石灰結合後再進行蒸餾,得到無水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2
三、主要試劑及物理性質
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2
四、試劑用量規格
40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH
五、儀器裝置
儀器:電爐、圓底燒瓶(2個,100ml和50ml)、接受管、
¥
5.9
網路文庫VIP限時優惠現在開通,立享6億+VIP內容
立即獲取
制備無水乙醇(共13篇)
制備無水乙醇(共13篇)
以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇,希望對您有所幫助,就愛閱讀感謝您的支持。
無水乙醇的制備篇一
無水乙醇的制備
一、實驗目的
1、2、
學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法,掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。
第 1 頁
二、實驗原理
用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水,通過無水蒸餾操作製得無水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、實驗裝置
很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的
1
沸點附近進行,這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石,根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下,一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜(迴流冷凝管長度的1/3)。
㈤ 石油分流實驗裝置圖
(1)蒸餾燒瓶冷凝管(2)支管口附近便於測量蒸氣溫度(3)出水進水保證冷水與熱的氣體的流向相反,提高冷凝效率;冷凝管易充滿水(4)加入防止暴沸的物質——碎瓷片