乙醇水精餾實驗裝置

A. 無水乙醇制備迴流裝置搭建過程

制備無水乙醇（共13篇）

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無水乙醇的制備篇一

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、2、

學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法，掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。

二、實驗原理

用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水，通過無水蒸餾操作製得無水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、實驗裝置

很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的

1

沸點附近進行，這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石，根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜（迴流冷凝管長度的1/3）。

四、實驗儀器與葯品

電熱套、磨口玻璃儀器一套、95％乙醇、氧化鈣、無水氯化鈣、無水硫酸銅

五、實驗步驟

1、迴流加熱除水

在50mL圓底燒瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置，冷凝管上接有盛有無水氯化鈣乾燥管。加熱迴流約1h。

2、蒸餾

迴流畢，改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器，接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管，加熱蒸餾。蒸餾完畢，稱量計算產率。

3、蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。

4、測產品的折光率。（見折光率的測定）。

六、實驗注意事項

1、實驗所用儀器需徹底乾燥；

2、所用氧化鈣應為小顆粒狀；

3、加熱溫度要適當，控制好迴流速度；

4、乾燥管中的棉花不要塞得太緊，乾燥劑用粒狀無水氯化鈣。七、物理常數

無水乙醇的制備篇二

實驗室制備方法：

一般先用精餾的方法把酒精提純到95.57%的純度，然後在95.57%酒精中加入生石灰(氧化鈣) 加熱迴流，使酒精中的水跟氧化鈣反應，生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分，然後再蒸餾，這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉殘留的少量水，可以加入金屬鎂來處理，可得100%乙醇，也叫做絕對酒精，即是無水乙醇。

工業制備方法;

在普通酒精中加入一定量的苯，再進行蒸餾。於64.9 ℃沸騰，蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比例為74∶18.5∶7.5) ，這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度，於68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例為67.6∶32.4) ，可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5 ℃，蒸出的是無水乙醇。

註：工業上也使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團，

能強烈吸水) 來製取無水酒精。化工111班司會芳5801111003

無水乙醇的制備篇三

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、通過氧化鈣法制無水乙醇, 了解有機化學最常用的蒸餾技術，最基本、最常用的蒸餾技術，初步掌握迴流操作。學會制備教學用無水乙醇的原理和方法；

2、學會制備教學用無水乙醇的原理和方法，同時了解其他無水乙醇的制備方法。初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識；

3、初步掌握實驗室中易燃有機物的一般防火知識。

二、實驗原理

為了製得乙醇含量為99.5％的無水乙醇，實驗室中常用最簡便的制備方法是生石灰法，即利用生石灰與工業酒精中的水反應生成不揮發、一般加熱不分解的熟石灰（氫氧化鈣，以得到無水乙醇。為了使反應充分進行，除了將反應物混合放置過夜外，還讓其加熱迴流一段時間。製得的無水乙純度可達99.5％，用直接蒸餾法收集。這樣的無水乙醇已能滿足一般實驗使用。

三、實驗葯品及儀器

（一）實驗葯品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、適量無水氯化鈣；

（二）實驗儀器250ml的圓底燒瓶一個、蒸餾瓶一個、溫度計一個、冷凝管一個、接受管一個、50ml 的錐形瓶一個、電熱套一個。

四、實驗步驟

1、前期准備將100ml 95％乙醇、25g 生石灰裝入250ml 圓底燒瓶，搖勻後用橡皮塞塞緊並放置；

2、迴流將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上球型冷凝管，裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。裝配好迴流裝置並在電熱套上加熱迴流2h 。注意控溫，保持微沸狀態。

3、蒸餾迴流結束後，待反應體系稍冷，將其改裝成蒸餾裝置。用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇。用事先已乾燥且已稱重的錐形瓶作為接受器，收集餾分，一直蒸餾到幾乎無液滴餾出為止（成龜裂狀）

稱重(W2—W1) ×0.995

回收率＝100×0.955×0.804×100％

式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的無水乙醇重，0.804——95.5％的工業乙醇的比重。

參考信息：回收率約為80～90％；

六、注意事項

1、必須在燒瓶中加入沸石，以防止在迴流和蒸餾過程中發生爆沸；

2、蒸餾開始時，應使燒瓶內的物料緩慢加熱，升溫。當溫度計的溫度達到乙醇的沸點（78℃），再收集餾出液；

3、當燒瓶中的物料變為糊狀物時，表示蒸餾已接近尾聲。此時，應立即停止加熱，利用電熱套的余溫將剩餘的液體蒸出，以避免燒瓶過熱破裂；

4、實驗裝置要安裝得快速、安全、美觀；注意儀器裝配順序，注意鐵架台安裝步驟；出入水管的安裝方法；

5、所用儀器徹底已乾燥過，因此同學們實驗前切勿用水清洗實驗儀器，做完實驗後要洗干凈，以便下次實驗使用；

6、圓底燒瓶應先加樣後夾在鐵架台上，勿先夾後加樣；

7、氧化鈣25克已經是過量的了，勿再加多，大約25克就行

8、鐵夾口應朝上，安全，勿朝下；

9、先將膠管與玻璃儀器連接好後，再裝或夾球形冷凝管，裝置要安裝在同一平面；

10、開始實驗時先通水後通電，實驗結束時先斷電後斷水，等冷卻後再關水；

11、先稱錐形瓶，實驗結束時要記住稱錐形瓶與乙醇的重量

12、連接時力矩要盡量小，因易刺傷手；連接膠管時沾水，拆卸膠管時不要太用勁，若不好拆卸可將膠管剪斷。

無水乙醇的制備篇四

化學與化工學院實驗課程教案模板

（試行）

實驗名稱無水乙醇的制備

一、實驗目的要求：

1、學習制備無水乙醇的原理和方法；熟練蒸餾和迴流操作技術。

2、熟練蒸餾和迴流操作技術。

二、實驗重點與難點：

1、重點：制備無水乙醇的方法

2、難點：蒸餾和迴流的操作

三、實驗教學方法與手段：

陳述法，演示法

四、實驗用品（主要儀器與試劑）：

1、儀器：圓底蒸餾燒瓶迴流裝置蒸餾裝置錐形瓶

燒瓶

2、試劑：95%乙醇塊狀生石灰粒狀NaOH

五、實驗原理：

1、在一些要求較高的有機化學實驗中，常常要使用無水試劑，如無水乙醇、無水乙醚、無水苯等等。由於無水試劑具有較強的吸水性，難以保存，因此通常在使用前制備。我們必須掌握利用普通試劑制備無水試劑的操作技術。

2、制備無水乙醇通常採用氧化鈣法，該方法是利用95%乙醇為原料，加入乾燥劑氧化鈣進行迴流，除去其中的水分，然後進行蒸餾，製得無水乙醇。這樣製得的無水乙醇純度可達99.5%。

3、制備無水乙醇也可以採用分子篩法、陽離子交換樹脂法等。

六、實驗步驟：

1、迴流除水：在100ml圓底蒸餾燒瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入塊狀生石灰4g、粒狀NaOH1g，安裝迴流裝置，加熱迴流40分鍾。

2、蒸餾：迴流結束後，稍冷，將迴流裝置改為蒸餾裝置，加熱蒸餾，開始蒸出的幾毫升液體中含有少量的水分，棄去，用一個乾燥的小錐形瓶接受後續的餾分，直至燒瓶中剩餘很少的液體，結束蒸餾。

七、注意事項：

1、小心加入生石灰。

2、迴流加熱要用小火，防止迸濺。

3、試驗結束用稀鹽酸洗滌燒瓶。

八、思考題：

1蒸餾操作和迴流操作應注意哪些問題？2蒸餾與迴流時，加入沸石的目的是什麼？ 3 素燒瓷片能否代替沸石？

4 如果在開始加熱後發現未加入沸石應該怎麼辦？

無水乙醇的制備篇五

無水乙醇的制備（4）

一、實驗目的

學習無水乙醇的制備方法；

掌握蒸餾裝置的操作步驟。

二、實驗儀器和儀器

直形冷凝管、蒸餾彎管、球形冷凝管、圓底燒瓶、氯化鈣乾燥管、乾燥三角瓶、加熱套、工業乙醇、氧化鈣

三、實驗原理

通常工業用乙醇為95.5%的純度，由於95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恆沸物，因此無法通過直接蒸餾的方法製取無水乙醇；

要把水除去，首先加入生石灰煮沸迴流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氫氧化鈣，然後將無水乙醇蒸出，得到無水乙醇。

四、實驗步驟

搭建迴流裝置，頂端加氯化鈣乾燥管→加入50毫升工業乙醇，加入10克生石灰和幾粒沸石→迴流2小時→冷卻→用直形冷凝管換下球形冷凝管，搭建蒸餾裝置，接收彎管接三角瓶，尾端加乾燥管→加熱蒸餾至無液滴流出→稱量無水乙醇的體積，計算回收率。

預實驗重復三次。

五、思考題

1、無水乙醚的制備方法？

2、無水乙腈的制備方法？

參考文獻：

王清廉、沈鳳嘉，《有機化學實驗》（第二版），高等教育出版社

1、兩個乾燥管不同；

2、講解實驗室中常用的無水試劑處理裝置，結合了蒸餾裝

置和迴流裝置；

3、乙醇比重計的用法；

4、講義在17-18頁上。

無水乙醇的制備篇六

1．了解氧化鈣制備無水乙醇的原理和方法。

2．熟練掌握迴流、蒸餾裝置的安裝和使用方法。

二、實驗原理

普通的工業酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恆沸混合物，其沸點為78.15℃，用蒸餾的方法不能將乙醇中的水進一步除去。要製得無水乙醇，在實驗室中可加入生石灰後迴流，使水和生石灰結合後再進行蒸餾，得到無水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要試劑及物理性質

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、試劑用量規格

40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH

五、儀器裝置

儀器：電爐、圓底燒瓶（2個，100ml和50ml）、接受管、

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制備無水乙醇（共13篇）
制備無水乙醇（共13篇）

以下是網友分享的關於制備無水乙醇的資料13篇，希望對您有所幫助，就愛閱讀感謝您的支持。

無水乙醇的制備篇一

無水乙醇的制備

一、實驗目的

1、2、

學習實驗室用氧化鈣制備無水乙醇的方法，掌握無水迴流、無水蒸餾等常規無水操作。

第 1 頁
二、實驗原理

用氧化鈣與95%乙醇中的水反應從而脫去水，通過無水蒸餾操作製得無水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、實驗裝置

很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的

1

沸點附近進行，這時就要用迴流裝置(見下圖)。迴流加熱前應先放人沸石，根據瓶內液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網直接加熱等方式。在條件允許下，一般不採用隔石棉網直接用明火加熱的方式。迴流的速率應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜（迴流冷凝管長度的1/3）。

B. 請你設計一個從酒精和水的混合物液中分離酒精的實驗方案（實驗器材和實驗方法）

酒精與水可以任意比例互溶。
1、先蒸餾，酒精沸點78度，水100度，控制溫度在78度-80度，進行蒸餾，可以得到較純的酒精，但是其中還含有部分水分。
2、加入足量生石灰CaO，與殘留的水反應，生成Ca(OH)2，再進行蒸餾，由於Ca(OH)2是離子化合物，沸點更高，所以這時蒸餾出的就是純酒精了。

C. 酒精蒸餾的實驗報告

一、實驗目的：
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理（參照本章）2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、實驗步驟：
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始，按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端，完整的儀器裝置圖見2－5。
安裝過程中要特別注意：各儀器介面要用凡士林密封；鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器，以防損壞儀器；整個裝置安裝好後要做到端正，使之從正面和側面觀察，全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60％乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中，再加入2－3粒沸石，按圖2－5安好裝置，接通冷凝水［2］。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質，加熱時易發生局部過熱和暴沸，此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱，溫度上升較快，開始沸騰後，蒸汽緩慢上升，溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時，溫度計讀數急速上升，記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度［3］。此時調節熱源，使水銀球上始終有液滴，並與周圍蒸汽達到平衡，此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時，控制加熱，使流出液滴的速度為每秒鍾1－2滴。當溫度計讀數穩定時，另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95％乙醇餾分最多應為77－79℃。在保持加熱程度的情況下，不再有餾分且溫度突然下降時，應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水，計算產率。
要求：a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水，上口出水，方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時，熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象，使溫度計讀數偏高；太低，溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷，使溫度計讀數偏低或不規則。

D. 分離水和乙醇用什麼裝置

阿貝折光儀測量酒精和水的旋光度，或用精餾塔

E. 酒精蒸餾裝置 酒精蒸餾的各種裝置

1、鐵架台。鐵架台底座應轉至後邊，因有升降台及調溫電熱套的原因。

2、降台。

3、調溫電熱套。

4、雙口夾。也叫雙頂絲。開口方向應朝上，不能朝下，應根據圓底燒瓶的高度大概確定雙口夾固定在鐵架台上的位置。

5、萬用夾。也叫萬能夾、燒瓶夾、鐵夾。固定燒瓶的旋鈕應與雙口夾固定鐵架桿的旋鈕在同一側。

6、圓底燒瓶。（旋緊萬用夾，並調整圓底燒瓶瓶底與調溫電熱套之間的距離，不能挨著。應利用空氣浴均勻加熱）

7、蒸餾頭。

8、溫度計。（溫度計水銀球的上緣應與蒸餾頭支管的下介面一齊，此時要注意溫度計要垂直、端正；無論從正面看，還是從側面看溫度都應該是垂直的）

9、鐵架台。（鐵架台底座應向前）

10、雙口夾。（開口方向應朝上，應根據直形冷凝管的高度大概確定雙口夾固定在鐵架台上的位置）

11、萬用夾。（萬用夾的旋鈕方向應向上）

12、直形冷凝管。（將冷凝管穿入萬用夾開口中，並與蒸餾頭連接好，再適

當地移動鐵架台，使萬用夾能夠固定在直形冷凝管的中部，同時調節雙口夾

的位置使直形冷凝管的傾斜角度合適，然後旋緊萬用夾）

13、接液管。

14、三角燒瓶（也叫錐形瓶）。

15、膠管。（通冷凝水用，直形冷凝管的下口連接到自來水水龍頭；冷凝

管的上口所連膠管放在水池裡）

F. 關於食品工程原理里的精餾塔實驗該如何設計

實驗8 篩板精餾塔實驗
一、實驗目的
1.了解篩板式精餾塔的結構流程及操作方法.
2.測取部分迴流或全迴流條件下的總板效率.
3.觀察及操作狀況.
二、實驗原理
在板式精餾塔中,混合液的蒸汽逐板上升,迴流液逐板下降,汽液兩相在塔板上接觸,實現傳質,傳熱過程而達到兩相一定程度的分離.如果在每層塔板上,液體與其上升的蒸汽到平衡狀態,則該塔板稱為理論板,然而在實際操作中、汽、液接觸時間有限,汽液兩相一般不可能達到平衡,即實際塔板的分離效果,達不到一塊理論板的作用,因此精餾塔的所需實際板數一般比理論板要多,為了表示這種差異而引入了「板效率」這一概念,板效率有多種表示方法,本實驗主要測取二元物系的總板效率Ep ：

板式塔內各層塔板的傳質效果並相同,總板效率只是反映了整個塔板的平均效率,概括地講總板效率與塔的結構,操作條件,物質性質、組成等有關是無法用計算方法得出可靠值,而在設計中需主它,因此常常通過實驗測取.實驗中實驗板數是已知的,只要測取有關數據而得到需要的理論板數即可得總板效率,本實驗可測取部分迴流和全迴流兩種情況下的板效,當測取塔頂濃度,塔底濃度進料濃度 以及迴流比 並找出進料狀態、即可通過作圖法畫出平衡線、精餾段操作線、提餾段操作線,並在平衡線與操作線之間畫梯級即可得出理論板數.如果在全迴流情況下,操作線與對角線重合,此時用作圖法求取理論板數更為簡單.
三、實驗裝置與流程
實驗裝置分兩種：
（1）用於全迴流實驗裝置
精餾塔為一小型篩板塔,蒸餾釜為卧直徑229m長3000mm內有加熱 器.塔內徑50mm共有匕塊塔板,每塊塔板上開有直徑2mm篩孔12個板間距100mm,塔體上中下各裝有一玻璃段用 以觀察塔內的操作情況.塔頂裝有蛇管式冷凝器蛇管為φ10×1紫銅管長3．25m,以水作冷凝劑,無提餾段,塔傍設有儀表控制台,採用1kw調壓變壓器控制釜內電加熱器.在儀表控制台上設有溫度指示表.壓強表、流量計以及有關的操作控制等內容.
（2）用於部分迴流實驗裝置
裝置由塔、供料系統、產品貯槽和儀表控制櫃等部份組成.蒸餾釜為φ250×340×3mm不銹鋼罐體,內設有2支1kw電熱器,其中一支恆加熱,另一支用可調變壓器控制.控制電源,電壓以及有關溫,壓力等內容均有相應儀表指示,
塔身採用φ57×3.5mm不銹鋼管製成,設有二個加料口,共十五段塔節,法蘭連接,塔 身主要參數有塔板十五塊,板厚1mm不銹鋼板,孔徑2mm,每板21孔三形排列,板間距100mm,溢流管為φ14×2不銹鋼管堰高10mm.
在塔頂和靈敏板塔段中裝有WEG—001微型銅阻感溫計各一支由儀表櫃上的XCE—102溫度指示儀顯示,以監測相組成變化.
塔頂上裝有不銹鋼蛇管冷凝器,蛇管為φ14×2長250mm以水作冷凝劑以LZB10型轉子流量計計量,冷凝器裝有排氣旋塞.
產品貯槽上方設有觀測罩,用於檢測產品.
迴流量、產品量及供料量分別由轉子流量計計量.料液從料液槽用液下泵輸送.釜液進料液和餾出液分別可由采出取樣,此外在塔身上、中、下三部分各在二塊上設有取樣口,只要用針筒穿取樣口中的硅膠板即可取樣品,因此本裝置不但可以進精餾操作性能的訓練和塔沖總效率的測定,而且還可以進行全迴流下單板效率的測定.
四、實驗方法
（一）全迴流操作實驗方法
1、熟悉了解裝置,檢查加熱釜中料液量是否適當,釜中液面必須浸沒電加熱器(為液面計高1/2以上,約5升0釜內料液組成乙醇10－25％(重量)左右的水溶液.
2、打開電源和加熱器開關,控制加熱功率在700W左右,打開冷卻水,注意觀察塔頂、塔釜情況,當上升蒸汽開始迴流時此時塔頂冷凝器內冷卻水流量應控制好使蒸汽基本處於全凝狀況（50－100升/小時范圍）若流量過小會使蒸汽從塔頂噴出,過大塔板上泡沫層不均,溫度變低.
3、當塔板上泡沫層正常各泡沫層高度大體相等,且各點溫度基本保持穩定、操作穩定持續一段時間（20分鍾以上）後即可開始取樣.
4、由塔頂取樣管和釜底取樣考克用燒瓶接取試樣（150mι左右）取樣前應取少許試樣沖洗燒瓶,取樣後用塞子塞好,並用水沖瓶外部,使其冷卻到常溫.
5、將常溫試樣用比重天平稱出相對密度,然後用相對密度與質量百分數對照表查出質量百分數.
6、可加大加熱電流（5安培左右）觀察到液泛現象,此時塔內壓力明顯增加,觀察後,將加熱電流緩慢減到零,關閉電源開關.
（二）部分迴流時操作方法
1、配製4～5％（體積）灑精水溶液,注入蒸餾釜（或由供料泵注入）至液位計上的標記為止.
2、在供料槽中配製15～20％（體積）灑精水溶液.
3、通電啟動加熱釜液,先可將可調變壓器達到額定電壓,開冷卻水,觀察塔各部情況.
4、進行全迴流操作,控制蒸發量「靈敏板」溫度應在80℃左右.
5、開加料泵,控制流量（需經幾度調節才能適宜流量）
6、為了首先滿足迴流要求、故在迴流分配器中的產品管（φ8）管口高於迴流管的管口,應調小迴流量（過一段時間即可餾出產品）進行部分迴流並控制一定回比,使產品達到 要求的濃度94～95％（體積）
7、控制釜底排料量,使釜液面保持不變.
8、控制好冷卻水用量(即塔頂冷凝器冷流體)便塔頂蒸汽基本處於全凝狀態.
9、操作均達到穩定後,進行樣品採集,可按進料、塔釜、塔頂、順序採集.並記錄進料迴流、餾出各流量及溫度等有關數據.
10、將樣品降到常溫後,在教師指導下用液體比重天平測定相對密度,再用對照關系曲線,查出質量百分數.
11、可加大加熱電流觀察液泛現象.
12、注意觀察操作條件不同對結果的影響.
五、數據處理
1、用作圖法確定實驗條件下理論板數,並進一步得出總板效率.
2、對結果的可靠性進行分析.

六、實驗討論題
1、在實驗中應測定哪些數據?如何測得?
2、比重天平如何使用?應注意什麼問題?
3、全迴流和部分迴流在操作上有何差異?
4、塔頂迴流液濃度在實驗過程中有否改變?
（全迴流及部分迴流兩種情況）
5、怎樣採集樣品才能合乎要求?
6、比較兩種裝置在內容和操作方面的不同?
7、在操作過程中各塔板上泡沫層狀態有何不同?各發生過怎樣的變化?為什麼?
8、塔釜內壓強由何決定?為會么會產生波動?
9、塔頂和塔底溫度和什麼條件有關?
10、精餾塔板效率都有幾種表示方法,試討論如何以板效率?
11、全迴流操作是否為穩定操作?當採集塔頂樣品時,對全迴流操作可能有何影響?
12、塔頂冷凝器內冷流體用量大小,對精餾操作有何影響?
13、如何判別部分迴流操作已達到穩定操作狀態?

G. 篩板精餾塔精餾實驗報告

篩板精餾塔精餾實驗

6.1實驗目的

1．了解板式塔的結構及精餾流程

2．理論聯系實際，掌握精餾塔的操作

3．掌握精餾塔全塔效率的測定方法。

6.2實驗內容

⑴採用乙醇～水系統測定精餾塔全塔效率、液泛點、漏液點

⑵在規定時間內，完成D=500ml、同時達到xD≥93v%、xW≤3v%分離任務

6.3實驗原理

塔釜加熱，液體沸騰，在塔內產生上升蒸汽，上升蒸汽與沸騰液

體有著不同的組成，這種不同組成來自輕重組份間有不同的揮發度，

由此塔頂冷凝，只需要部族御慧分迴流即可達到塔頂輕組份增濃和塔底重

組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產品，部分凝液

作為迴流，形成塔內下降液流，下降液流的濃度自塔頂而下逐步下

降，至塔底濃度合格後，連續或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重

組份較濃的塔底產品。

在塔中部適當位置加入待分離料液，加料液中輕組份濃度與塔截

面下降液流濃度最接近，該處即為加料的適當位置。因此，加料液

中輕組分濃度愈高，加料位置也愈高，加料位置將塔分成上下二個

塔段，上段為精餾段，下段為提餾段。

在精餾段中上升蒸汽與迴流之間進行物質傳遞，使上升蒸汽中輕

組份不斷增濃，至塔頂達到要求濃度。在提餾段中，下降液流與上

升蒸汽間的物質傳遞使下降液流中的輕組份轉入汽相，重組份則轉

入液相，下降液流中重組份濃度不斷增濃，至塔底達到要求濃度。

6.3.1評價精餾的指標—全塔效率η

全迴流下測全塔效率有二個目的。一是在盡可能短的時間內在塔

內各塔板，至上而下建立濃度分布，從而使未達平衡的不合格產品

全部回入塔內直至塔頂塔底產品濃度合格，並維持若干時間後為部

分迴流提供質量保證。二是由於全迴流下的全塔效率和部分迴流下

的全塔效率相差不大，在工程處理時，可以用全迴流下的全塔效率

代替部分迴流下的全塔效率，全迴流時精餾段和提餾段操作線重合，

氣液兩相間的傳質具有的推動力，操作變數只有1個，即塔釜

加熱量，所測定的全塔效率比較准確地反映了該精餾塔的性

能，對應的塔頂或塔底濃度即為該塔的極限濃度。全塔效率的定

義式如下：兆答 ??NT?1 （1） N

NT：全迴流下的理論板數；

N：精餾塔實際板數。

6.3.2維持正常精餾的拆物設備因素和操作因素

精餾塔的結構應能提供所需的塔板數和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱（產生上升蒸汽）、塔頂冷凝（形成迴流）是精餾操作的主要能量消耗；迴流比愈大，塔頂冷凝量愈大，塔底加熱量也必須愈大。迴流比愈大，相間物質傳遞的推動力也愈大。

6.3.2.1設備因素

合理的塔板數和塔結構為正常精餾達到指定分離任務提供了質量保證，塔板數和塔板結構為汽液接觸提供傳質面積。塔板數愈少，塔高愈矮，設備投資愈省。塔板數多少和被分離的物系性質有關，輕重組份間揮發度愈大，塔板數愈少。反之，塔板數愈多。塔結構合理，操作彈性大，不易發生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之，會使操作不易控制，塔頂塔底質量難以保證。為有效地實現汽液兩相之間的傳質，為了使傳質具有的推動力，設計良好的塔結構能使操作時的板式精餾塔（如圖2所示）應同時具有以下兩方面流動特徵：

⑴汽液兩相總體逆流；

⑵汽液兩相在板上錯流。

塔結構設計不合理和操作不當時會發生以下三種不正常現象：

(i)嚴重的液沫夾帶現象

由於開孔率太小，而加熱量過大，導致汽速過大，塔板上的一

部分液體被上升汽流帶至上層塔板，這種現象稱為液沫夾帶。液

沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動，屬返混現象，使板效

率降低，嚴重時還會發生夾帶液泛，破壞塔的正常操作（見圖3

所示）。這種現象可通過P釜顯示，由於：

P釜＝P頂＋∑板壓降 （2）

此時板壓降急劇上升，表現P釜讀數超出正常范圍的上限。

(ii)嚴重的漏液現象

由於開孔率太大，加上加熱量太小，導致汽速過小，部分液體從塔

板開孔處直接漏下，這種現象稱為漏液。漏液造成液體與氣體在板上

無法錯流接觸，傳質推動力降低。嚴重的漏液，將使塔板上不能積液

而無法正常操作，上升的蒸汽直接從降液管里走，板壓降幾乎為0，

見圖4所示。此時P釜≈P頂。

荷愈大，表現為操作壓力P釜也愈大。P釜

過大，液沫夾帶將發生，P釜過小，漏液將出現。若液沫夾帶量和漏液量各超過10%，被稱為嚴重的不正常現象。所以正常

的精餾塔，操作壓力P釜應有合適的范圍即操作壓力區間。

(iii)溢流液泛

由於降液管通過能力的限制，當氣液負荷增大，降液管通道截面積

太小，或塔內某塔板的降液管有堵塞現象時降液管內清液層高度

增加，當降液管液面升至堰板上緣時（見圖5所示）的液體流量為其極限通過能力，若液體流量超過此極限值，常操作。

6.3.2.2操作因素

⑴適宜迴流比的確定

迴流比是精餾的核心因素。在設計時，存在著一個最小迴流比，低於該迴流比即使塔板數再多，也達不到分離要求。

在精餾塔的設計時存在一個經濟上合理的迴流比，使設備費用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時，存在一個迴流比的允許操作范圍。處理量恆定時，若汽液負荷（迴流比）超出塔的通量極，會發生一系列不正常的操作現象，同樣會使塔頂產品不合格。加熱量過大，會發生嚴重的霧沫夾帶和液泛；加熱量過小，會發生漏液，液層過薄，塔板效率降低。 ⑵物料平衡

F=D+W （3）

Fxf=DxD+WxW （4）

(i)總物料的平衡：F=D+W

若F>D+W，塔釜液位將會上升，從而發生淹塔；若F<d+w，塔釜液位將會下降，從而發生干塔。調節塔釜排放閥開度，可以維持塔釜液位恆定，實現總物料的平衡。 p=""> </d+w，塔釜液位將會下降，從而發生干塔。調節塔釜排放閥開度，可以維持塔釜液位恆定，實現總物料的平衡。>

(ii) 輕組分的物料平衡：Fxf=DxD+WxW

在迴流比R一定的條件下，若Fxf＞DxD+WxW，塔內輕組分大量累積，即表現為每塊塔板上液體中的輕組分增加，塔頂能達到指定溫度和濃度，此時塔內各板的溫度所對應塔板的溫度分布曲線如圖6所示，但塔釜質量不合格，表明加料速度過大或塔釜加熱量不夠；若Fxf＜DxD+WxW，塔內輕組分大量流失，此時各板上液體中的重組分增加，塔內溫度分布曲線如圖7所示，這時塔頂質量不合格，塔底質量合格。表示塔頂采出率過大，應減小或停止出料，增加進料和塔釜出料。

6 Fxf＞DxD+WxW時溫度分布曲線 圖7 Fxf＜DxD+WxW時溫度分布曲線圖

6.3.2.3靈敏點溫度T靈

（1） 靈敏板溫度是指一個正常操作的精餾塔當受到某一外界因素的干擾（如R，xf，采

出率等發生波動時），全塔各板的組成將發生變動，全塔的溫度分布也將發生相應

的變化，其中有一些板的溫度對外界干擾因素的反映最靈敏，故稱它們為靈敏板。

（2） 按塔頂和塔釜溫度進行操作控制的不可靠性

不可靠性來源於二個原因：一是溫度與組成雖然有一一對應關系，但溫度變化較

小，儀表難以准確顯示，特別是高純度分離時；另一是過程的遲後性，當溫度達

到指定溫度後由於過程的慣性，溫度在一定時間內還會繼續變化，造成出料不合

格。

（3） 塔內溫度劇變的區域

塔內沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然，在塔的頂部和底部附近的塔段內溫度

變化較小，中部溫度變化較大。因此，在精餾段和提餾段適當的位置各設置一個

測溫點，在操作變動時，該點的溫度會呈現較靈敏的反應，因而稱為靈敏點溫度。

（4） 按靈敏點溫度進行操作控制

操作一段時間後能得知當靈敏點溫度處於何值時塔頂產品和塔底產品能確保合

格。以後即按該靈敏點溫度進行調節。例如，當精餾段靈敏點溫度上升達到規定

值後即減小出料量，反之，則加大出料量。

因此能用測量溫度的方法預示塔內組成尤其

是塔頂餾出液組成的變化。圖6和圖7是物料不

平衡時，全塔溫度分布的變化情況；圖8是分離

能力不夠時，全塔溫度分布的變化情況，此時塔

頂和塔底的產品質量均不合格。從比較圖7和圖8

可以看出，采出率增加和迴流比減小時，靈敏板

的溫度均上升，但前者溫度上升是突躍式的，而

後者則是緩慢式的，據此可判斷產品不合格的原

因，並作相應的調整。

6.4實驗設計

6.4.1實驗方案設計

⑴採用乙醇～水物系，全迴流操作測全塔效率 根據??NT?1，在一定加熱量下，全迴流操作 N

穩定後塔頂塔底同時取樣分析，得xD、xW，用作圖法求理論板數。

⑵部分迴流時迴流比的估算

操作迴流比的估算有二種方法：

(i) 通過如圖所示，作一切線交縱坐標，截距為

xD，即可求得Rmin，由R=(1.2～2)Rmin，Rmin?1

xD初估操作迴流比。 Rmin?1

(ii) 根據現有塔設備操作摸索迴流比，方法如下：

（1） 選擇加料速度為4～6l/h，根據物料衡算塔頂

出料流量及調至適當值，塔釜暫時不出料。 （2） 將加熱電壓關小，觀察塔節視鏡內的氣液

接觸狀況，當開始出現漏液時，記錄P釜讀數，此時P釜作為操作壓力下限，對應的加熱電壓即為最小加熱量，讀取的迴流比即為操作迴流比下限。

（3） 將加熱電壓開大，觀察塔節視鏡內的氣液接觸狀況，當開始出現液泛時，記錄P釜讀數，此時P釜作為操作壓力上限，對應的加熱電壓即為加熱量，讀取的迴流比即為操作迴流比上限。

（4） 在漏液點和液泛點之間選擇一合適的塔釜加熱量。

⑶部分迴流時，塔頂塔底質量同時合格D的估算

根據輕組份物料衡算，得D的大小，應考慮全迴流時塔底輕組分的含量。

6.4.2實驗流程設計

⑴需要1個帶再沸器和冷凝器的篩板精餾塔。

⑵需要3個溫度計，以測定T頂、T靈、T釜。

⑶需要1個塔釜壓力表，以確定操作壓力P釜。

⑷需要1個加料泵，供連續精餾之用。

⑸需要3個流量計，以計量迴流量、塔頂出料量、加料量。

將以上儀表和主要塔設備配上貯槽、閥門、管件等組建如下實驗裝置圖。

6.6實驗塔性能評定時的操作要點

（1） 分離能力——全迴流操作

在塔釜內置入10～30v%的乙醇水溶液，釜位近液位計2處，開啟加熱電源使電壓為220 3

V，打開塔頂冷凝器進水閥。塔釜加熱，塔頂冷凝，不加料，不出產品。待塔內建立起穩定的濃度分布後，（迴流流量計浮子浮起來達10min之久後），同時取樣分析塔頂xD與塔釜xW。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數並與實際板數相除得到全塔效率。

（2） 的處理能力——液泛點

全迴流條件下，加大塔釜的加熱量，塔內上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大，塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應增大，當塔釜壓力急劇上升時即出現液泛現象，讀取該時刻的迴流量和加熱電流量，即為該塔操作的上限——液泛點。

（3） 最小的處理能力——漏液點

全迴流條件下，逐次減小塔釜加熱量，測定塔效率，塔效率劇降時，讀取該時刻的迴流量和加熱電流量，即為該塔操作的下限——漏液點。

（4） 部分迴流時，將加料流量計開至4 L/h，按照上述提及的迴流比確定方法操作。

（5）若發生T靈急劇上升，應採取D=0，F?，W?的措施。

6.7 原始數據記錄

實驗體系：酒精水溶液

H. 無水乙醇制備實驗中蒸餾裝置使用什麼型冷凝管，迴流裝置使用什麼冷凝管

蒸餾裝置採用直形冷凝管，迴流裝置採用球形冷凝管。

直形冷凝管

內管為若干個玻璃球連接起來，用於有機制備的迴流，適用於各種沸點的液體。

長期使用後，隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點：冷凝後的液體凝固後容易卡在玻璃球中。由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落，使用時要用鐵絲綁住。

直形冷凝管一般是用於蒸餾,即在用蒸餾法分離物質時使用. 而球形冷凝管一般用於反應裝置,即 在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流,使反應更徹底!

I. 蒸餾及沸點的測定

常壓蒸餾和沸點的測定
一：實驗目的
1.了解常壓蒸餾及沸點測定的原理
2.掌握常壓蒸餾提純和分離液體有機化合物的操作技術和方法。
二：實驗用品
儀器:蒸餾燒瓶,蒸餾頭,直形冷凝管,溫度計,筒,長頸玻璃漏斗,錐形瓶,加熱套,變壓器,沸石,鐵架台,鐵夾。
試劑:乙醇,乙酸乙酯。