『壹』 工業上通常用工業酒精和生石灰混合蒸餾法製取無水乙醇。如圖是實驗室中模擬工業原 理製取無水乙醇的裝置
C、加入過量的生石灰後分液
CAO+H2O=CA(OH)2
『貳』 無水乙醇的制備方法
絕對無水乙醇的制備
絕對乙醇:市售的無水乙醇一般只能達到99.5%的純度,在許多反應中需要用純度更高的絕對乙醇,經常需要自己制備。通常工業用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸餾法製取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸迴流,使乙醇中的水與生石灰作
用生成氫氧化鈣,然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理。
[步驟]:
a.無水乙醇
(99.5%)的制備:在500ml圓底燒瓶中,放置200ml95%乙醇和50g生石灰,用木塞塞緊瓶口,放置至下次實驗。下次實驗時,拔去木塞,裝上
迴流冷凝管,其上端接一氯化鈣,在水浴上迴流加熱2-3h,稍冷後取下冷凝管,改成蒸餾裝置。蒸去前餾分後,用乾燥的吸濾瓶或蒸餾瓶做接受器,其支管接一
氯化鈣乾燥管,使與大氣相通。用水浴加熱,蒸餾至幾乎無液滴流出為止。稱量無水乙醇的質量或量其體積,計算回收率。
b.絕對乙醇(99.95%)的制備:
①用金屬鎂製取。在250ml的圓底燒瓶中,放置0.6g乾燥純凈的鎂條,10ml99.5%乙醇,裝上迴流冷凝管,並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片(此時注意不要振盪),頃刻即在碘粒附近發生作用,最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘後,作用仍不開始,則可再加入數粒碘(一般的將,乙醇與鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難)。待全部鎂已經作用完畢後,加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h,蒸餾,產物收存於玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金屬鈉製取。裝置和操作同①,在250ml圓底燒瓶中,放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石。加熱迴流300min後,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。
『叄』 無水乙醇制備實驗中蒸餾裝置使用什麼型冷凝管,迴流裝置使用什麼冷凝管
蒸餾裝置採用直形冷凝管,迴流裝置採用球形冷凝管。
直形冷凝管
內管為若干個玻璃球連接起來,用於有機制備的迴流,適用於各種沸點的液體。
長期使用後,隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點:冷凝後的液體凝固後容易卡在玻璃球中。由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落,使用時要用鐵絲綁住。
直形冷凝管一般是用於蒸餾,即在用蒸餾法分離物質時使用. 而球形冷凝管一般用於反應裝置,即 在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流,使反應更徹底!
『肆』 無水乙醇的制備實驗是什麼
1.無水甲苯、無水四氫呋喃、無水二氧六環的制備所需試劑:鈉、二苯甲酮(指示劑,它在絕對無水的條件下顯藍色)。用量方面:1000ml溶劑需要最多10克鈉,二苯甲酮大約需要約5克。操作:將需要的裝置(通常需要:1000ml的圓底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通璃塞),烘乾,冷卻,待用。
在圓底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用鑷子加取鈉塊,棉花擦去鈉塊表面的煤油,然後用剪刀將鈉剪成小塊,通過加料漏斗加入到甲苯中;然後架好裝置,將裝置內的空氣用氮氣置換了,包括接收瓶。加熱迴流2~3h後,迴流變藍後,稍冷(不迴流了就可以),改為蒸餾裝置,接少量前餾分,收集需要的部分。
當圓底燒瓶中液體剩餘大約50mL時停止加熱後處理:圓底燒瓶中剩餘的鈉球,加無水乙醇室溫攪拌,至完全分解。倒入廢液瓶。注意:THF千萬不能蒸干,會產生過氧化物,易爆炸。
2.無水DMF(N,N-二甲基甲醯胺)的制備:DMF提前一天用無水硫酸鎂乾燥(25g/L);將需要的裝置(通常需要:1000ml的圓底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘乾,冷卻。
待用。在圓底瓶中加入乾燥過的DMF,然後架好裝置,用氮氣球檢查裝置的氣密性。然後60℃-70℃減壓蒸餾接少量前餾分,收集需要的部分。
以上資料參考網路-無水乙醇
『伍』 求解答過程:制備無水乙醇的實驗原
(1)本實驗要求無水操作,要求嚴密防止大氣中的濕氣進入本體系 (2)如果塞緊,回版流系統就成了封閉權系統。封閉系統受熱後,將會發生過熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故 (3)氯化鈣可以用作吸水劑,但它受熱後又可使結合的水再釋出,達不到乾燥的目的,又氯化鈣也可以吸附乙醇 (4)氧化鈣跟水發生反應生成的氫氧化鈣是不揮發的,受熱也不分解,所以不影響蒸餾純乙醇 (5)冷凝管內管管壁等儀器的表面,尚附有濕氣,因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水份相對多一些,純度達不到99.5%,所以另外收集,以免影響所收集乙醇的純度 |
『陸』 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱
(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度計水銀球版應處在蒸餾權燒瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;
『柒』 求無水乙醇製取實驗裝置圖。。。。。。。。。。
用苯帶水可制無水乙醇
『捌』 製作無水乙醇的工藝流程圖(做畢業論文用的)
無水乙醇合成方法
【發酵法】
將富含澱粉的農產品如谷類、薯類等或野生植物果實經水洗、粉碎後,進行加壓蒸煮,使澱粉糊化,再加入適量的水,冷卻至60℃左右加入澱粉酶,使澱粉依次水解為麥芽糖和葡萄糖。然後加入酶母菌進行發酵製得乙醇。
【水合法】
以乙烯和水為原料,通過加成反應製取。水合法分為間接水合法和直接水合法兩種。間接水合法也稱硫酸酯法,反應分兩步進行。先把95~98%的硫酸和50~60%的乙烯按2:1(重量比)在塔式反應器吸收反應,60~80℃、0.78~1.96MPa條件下生成硫酸酯。第二步是將硫酸酯在水解塔中,於80~100℃、0.2~0.29MPa壓力下水解而得乙醇,同時生成副產物乙醚。烯直接與水反應生成乙醇。直接水合法即一步法。由乙烯和水在磷酸催化劑存在下高溫加壓水合製得。本法流程簡單、腐蝕性小,不需特殊鋼材,副產乙醚量少,但要求乙烯純度高,耗電量大。無論用發酵法或乙烯水合法,製得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物,即濃度為95%的工業乙醇。
純化方法
市售的無水乙醇一般只能達到99.5%純度,在許多反應中需用純度更高的無水乙醇,經常需自己制備。通常工業用的95.5%的乙醇不能直接用蒸餾法製取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸迴流,使乙醇中的水與生石灰作用生成氫氧化鈣,然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高約99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理。
無色澄清液體。有灼燒味。易流動。極易從空氣中吸收水分,能與水和氯仿、乙醚等多種有機溶劑以任意比例互溶。能與水形成共沸混合物(含水4.43%),共沸點78.15℃。相對密度(d204)0.789。熔點-114.1℃。沸點78.5℃。折光率(n20D)1.361。閉杯時閃點(在規定結構的容器中加熱揮發出可燃氣體與液面附近的空氣混合,達到一定濃度時可被火星點燃時的溫度)13℃。易燃。蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物,爆炸極限3.5%~18.0%(體積)
『玖』 蒸餾得無水乙醇原理
(1)本實驗要求無水操作,要求嚴密,防止大氣中的濕氣進入本體系 (2)不可行。內如果容塞緊,迴流系統就成了封閉系統。封閉系統受熱後,將會發生過熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故 (3)不可行。氯化鈣可以用作吸水劑,但它受熱後又可使結合的水再釋出,達不到乾燥的目的,且氯化鈣也可以吸附乙醇 (4)氧化鈣跟水發生反應生成的氫氧化鈣是不揮發的,受熱也不分解,所以不影響蒸餾純乙醇 (5)冷凝管內管管壁等儀器的表面尚附有濕氣,因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水分相對多一些,純度達不到99.5%,所以另外收集,以免影響所收集乙醇的純度(每空3分) (1)整個實驗過程需要避開水,因而要防止大氣中的水蒸氣進入裝置。(2)如果用塞子把冷凝管上端塞緊,則會導致系統成為密閉系統,會導致實驗事故。(3)無水氯化鈣吸水後生成的產物會在受熱時失水,達不到目的。(4)氧化鈣與水反應生成的Ca(OH) 2 不揮發,而且受熱不分解,不影響蒸餾乙醇。(5)需要考慮儀器內壁附著的水滴,使得所得乙醇的濃度降低。