布氏漏斗實驗裝置圖

❶ 磺胺醋醯鈉的制備

磺胺醋醯鈉的制備
[適用對象] 葯學專業
[實驗學時] 16學時
一、實驗目的
了解醯化反應的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反應過程的pH、溫度等條件及利用主產物與副產物不同的理化性質來分離副產物。了解和掌握其成鹽方法和操作方法。
二、實驗原理
乙醯化反應式

精製分離副產物原理

三、儀器設備
1、主要儀器：
100ml三口燒瓶 1個 調速攪拌器 1個、
100℃溫度計 1個 球形冷凝管 1個
100ml抽濾瓶 1個 自動電熱套 1個
100ml燒杯 1個 250V調壓器 1個
吸濾瓶 1個 布氏漏斗 1個
表面皿 1個 b型熔點測定管1個
鐵架台 1個
2、儀器與實驗裝置圖
迴流裝置 熔點測試裝置

四、相關知識點
本課程知識點綜合：
磺胺類葯物為無臭、無味白色或微黃色的結晶粉末，難溶於水，可溶於丙酮或乙醇，它具有磺醯氨基和芳伯氨基的通性。
多課程知識點綜合：
醯化反應
1 定義：有機物分子中O、N、C原字上導入醯基的反應，醯基
2 醯化劑強弱與種類

結論：離去基團共軛酸的酸性越強，醯化劑的醯化能力越強
醯化能力：
RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR
五、實驗步驟
（一）乙醯化
1.原料規格及投葯量
名稱 規格 摩爾比 投料量
磺胺 葯用 1 0.1
醋酐 C.P 1.42
氫氧化鈉 22.5% 1.13
氫氧化鈉 77% 1.9
氫氧化鈉 40% Q.S
2. 操作方法
在裝有攪拌、溫度計和迴流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩爾（17.2克）的磺胺和計算量的22.5%的氫氧化鈉溶液（22ml），開攪拌，於水浴上加熱至50~55℃左右，待物料溶解後加氫氧化鈉NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反應為放熱反應，加料後溫度會上升，加料期間反應溫度控制在50~55℃，重復上述加料共5次，每次間隔不少於5分鍾。加料完成後，繼續在水浴上保溫攪拌30分鍾，反應結束。將反應液傾入250ml的燒杯中，加30ml常水稀釋，用濃鹽酸調至pH=7,放置結晶，待精製用。
（二 ）精製
1.操作方法：
取結晶液，抽濾，沉澱物用10~15ml水洗滌，洗液與濾液合並，濾液用濃鹽酸調至pH=4~5，抽濾，壓干，稱重，用3倍量的10%HCl溶解混合物，放置30分鍾，使溶解完全，抽除不溶物，濾液加少量活性炭室溫脫色後，抽濾，濾液用40%氫氧化鈉溶液調pH=5，析出磺胺醋醯，抽濾，於紅外燈下乾燥得精品，m.p 179-180℃,如果所得產品熔點不合格，可用熱水（1:15）進行重結晶，直至熔點合格。
（三）成鹽
1.反應式

2.操作步驟：
將所得的磺胺醋醯精品投入100ml燒杯中，用少量水濕潤後，於水浴上加熱至90℃，用滴管滴加20%氫氧化鈉至恰好溶解（在水浴中進行），PH=7-8，乘熱過濾，濾液轉入燒杯中放冷析出，濾取結晶，乾燥，得磺胺醋醯鈉成品，稱重，計算收得率。
在裝有攪拌、溫度計和迴流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩爾（17.2克）的磺胺和計算量的22.5%的氫氧化鈉溶液（22ml），開攪拌，於水浴上加熱至50~55℃左右，待物料溶解後加氫氧化鈉NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反應為放熱反應，加料後溫度會上升，加料期間反應溫度控制在50~55℃，重復上述加料共5次，每次間隔不少於5分鍾。加料完成後，繼續在水浴上保溫攪拌30分鍾，反應結束。將反應液傾入250ml的燒杯中，加30ml常水稀釋，用濃鹽酸調至pH=7,放置結晶，待精製用。
六、實驗報告要求
1. 認真完成實驗報告，報告要用實驗報告紙，
2. 應在理解的基礎上簡單扼要的書寫實驗原理，不提倡大段抄書。
3. 應結合具體的實驗現象和問題進行討論，不提倡純理論的討論，更不要從其它參考資料中大量抄錄。
4.實驗報告的分數與報告的篇幅無關。
七、思考題
1、磺胺類葯物有哪些性質？
2、醯化液處理過程中，pH7時析出固體是什麼？pH5時析出的固體是什麼？在10％的HCl中不溶物是什麼？為什麼？
3、反應過程中鹼性過強，結果是磺胺較多，磺胺醋醯次之，磺胺雙醋醯較少，鹼性過弱，其結果是磺胺雙醋醯較多，磺胺醋醯次之，磺胺較少，為什麼？
八、實驗成績評定辦法
主要評分點：
表1
項目 組織紀律安全意識勞動態度衛生習慣 動手能力 觀察能力 分析問題和解決問題能力
優
(18—20分) 不遲到、不早退，安全意識強，認真填好儀器使用記錄，檯面整潔，值日工作認真 實驗操作正確、規范、熟練，儀器設備操作標准合理 仔細觀察實驗現象，能及時發現問題，實驗數據准確，實驗記錄完整 實驗中善於發現問題，並聯系理論知識解釋和解決問題
良
(16—17分) 不遲到、不早退，安全意識強，認真填好儀器記錄，檯面整潔，值日工作認真
實驗基本操作正確、規范、熟練；儀器設備操作合理 認真觀察實驗現象，測量數據較准確 實驗中能發現問題，在教師啟發下能解決問題
中
(14--15分) 不遲到、不早退，安全意識較強，能填寫儀器記錄，檯面不夠整潔，值日工作較認真 操作一般，沒有明顯的操作問題，儀器使用基本正確 較認真觀察實驗現象．測量數據記錄較完整 對實驗中發現的問題自己不能解決，在教師啟發和幫助下能初步解決
及格
(12--13分) 有遲到和早退現象，安全意識較弱，能填好儀器記錄，檯面較亂，值日工作不太認真
操作一般，偶有違反操作規程，經指出後能改正，儀器使用基本正確 一般的觀察現象，但不仔細，出現異常現象也無動於衷，數據基本正確，記錄欠條理 對實驗中出現的問題沒有思想准備，需經教師的提醒和具體幫助能解決一般問題
不及格
(11分以下) 遲到或早退超過三次，安全意識淡薄，不填儀器記錄，檯面較亂，值日工作不認真負責 多次違反操作規程，經教師指出後尚不改正，儀器使用不正確，造成操作事故 不注意觀察，塗改記錄的數據 對實驗中出現的問題不知所措
表2
項目 預習報告 實驗報告表達能力 實驗結果 討論和創新能力
優
(36—40分) 預習報告認真； 實驗報告文字表達通順而准確，圖表製作規范准確，文字端正，報告整潔，討論深入 數據處理和圖形分析准確 實驗報告聯系理論知識解釋和解決問題，討論認真、深入能在實驗結的基礎上有獨見解和體會，並善於運用現代手段和方法處理數據
良
(32—35分) 預習報告較認真； 實驗報告文字表達通順而准確，圖表製作較規范准確，數據處理和圖形分析較准確，報告整潔、清楚 數據處理和圖形分析較准確 實驗中能發現問題，在教師啟發下能解決問題，在報告中討論了這些問題，實驗報告認真實驗中有較好的見解和體會
中
(28--31分) 預習報告較認真； 實驗報告基本上能正確地表達實驗結果和看法；報告整齊 數據處理和圖形分析較准確 對實驗中發現的問題自己不能解決，在教師啟發和幫助下能初步解決；報告中有所體現，注意實驗討論，沒有獨到見解．體會不深刻
及格
(24--27分) 預習報告不認真； 報告基本符合要求，少數地方文不達意， 數據處理和圖形分析偶有不當 報告中未體現實驗中的問題，對實驗的部分內容作簡單的討論，沒有創新意識和獨到見解與體會
不及格
(23分以下) 預習報告不認真或沒有 報告沒有條理，文字潦草，數據處理和圖形分析不正確 數據處理和圖形分析不正確 實驗報告無討論，沒有獨到見解和體會

❷ 布氏漏斗過濾怎麼可以讓物體集中在一點上

X技術

一種粘稠液體的布氏漏斗過濾輔助網的製作方法
文檔序號：10911855
導航： X技術> 最新專利>物理化學裝置的製造及其應用技術
一種粘稠液體的布氏漏斗過濾輔助網的製作方法
【專利摘要】本實用新型屬於過濾器械領域，涉及一種粘稠液體的布氏漏斗過濾輔助網。粘稠液體過濾輔助網包括環形金屬絲(11)和纖維布(12)，所述環形金屬絲(11)為不銹鋼金屬絲，不銹鋼金屬絲的橫截面為圓形，金屬絲橫截面積的直徑為0.5至1毫米，環形金屬絲(11)的直徑大於布氏漏斗內最外環過濾孔的外環直徑。所述纖維布(12)為化學纖維布，纖維布(12)為圓形，其直徑大於環形金屬絲(11)的直徑；所述纖維布(12)的邊緣在粘合處(13)通過熱合粘結形成一個圓筒，圓筒包裹在環形金屬絲(11)上。本實用新型適用於各種液體的抽濾，尤其適合粘稠液體和雜質較多的懸濁液的過濾，具有防止濾紙被抽破、縮短過濾時間的有益效果。
【專利說明】
一種粘稠液體的布氏漏斗過濾輔助網
技術領域
[0001]本實用新型屬於過濾器械領域，特別涉及一種粘稠液體的布氏漏斗過濾輔助網。
【背景技術】
[0002]過濾是農業生物技術等領域中經常涉及的一種實驗操作，具體包括農學、園藝學、食品、生物技術、化學等領域。在很多過濾實驗中，經常涉及一種一些粘稠液體、或者雜質較多的懸濁液的過濾，這些液體在過濾時會由於粘度過大或雜質過多而沉澱在濾紙的表層，會大大增加抽濾的時間。而以增加壓力來縮短抽濾時間，會使濾紙難以承受壓力而使其被抽破。另外，能否快速、及時地完成抽濾實驗，直接關繫到實驗的准確性。
[0003]傳統抽濾在實驗中存在以下缺陷:(I)傳統抽濾適於粘度低的一般液體，對於粘度高的液體花費時間較長；(2)對於雜質較多的懸濁液，沉澱較多會沉澱到濾紙表面，使得抽濾無法進行；(3)在液體抽濾過程中，對於以增加抽濾壓力來縮短抽濾時間的過程中，濾紙容易被抽破，而濾紙抽破後又會增加抽濾的時間。
【實用新型內容】
[0004]本實用新型的目的是為解決【背景技術】中所述的傳統抽濾對粘稠液體抽濾時間長、容易造成濾紙抽破的問題，提供粘稠液體的布氏漏斗過濾輔助網，其特徵在於，過濾輔助網包括環形金屬絲和纖維布，所述環形金屬絲為不銹鋼金屬絲，不銹鋼金屬絲的橫截面為圓形，金屬絲橫截面積的直徑為0.5至I毫米，金屬絲環的直徑大於布氏漏斗內最外環一圈過濾孔形成的外環直徑;所述纖維布為化學纖維布，纖維布為圓形，圓形的直徑大於環形金屬絲的直徑，纖維布的厚度小於0.5毫米、孔徑小於0.2毫米;所述纖維布的邊緣通過熱合粘結形成一個圓筒，圓筒包裹在環形金屬絲上。所述粘稠液體的布氏漏斗過濾輔助網在使用時，先將其用待過濾的粘稠液體濕潤，然後貼在布氏漏斗內，使其蓋住布氏漏斗內的過濾孔，將經過濕潤的圓形濾紙再蓋在輔助網上；圓形濾紙的直徑大於過濾輔助網的直徑;濕潤過的圓形濾紙的邊緣貼合在布氏漏斗的底部;之後再倒入待過濾的粘稠液體進行過濾。
[0005]本實用新型的有益效果為，本實用新型適用於各種液體的過濾操作，使用方便、快捷、安全，可以提高試驗人員至少50%的工作效率;在粘稠液體或雜質較多的懸濁液的抽濾過程中，不會造成濾紙被抽破的現象，縮短了抽濾時間，延長了濾紙的使用壽命，節約了濾紙的使用量;本實用新型成本低廉、易於加工，具有實用性和推廣性。
【附圖說明】
[0006]圖1為粘稠液體的布氏漏斗過濾輔助網的部分結構示意圖；
[0007]圖2為粘稠液體的布氏漏斗過濾輔助網的使用過程圖；
[0008]圖中，I—濾紙，2—過濾輔助網，3—布氏漏斗，21—環形金屬絲，22—纖維布，23—粘合處。
【具體實施方式】
[0009]下面結合附圖和實施例對本實用新型的具體結構進一步說明。
[0010]—種粘稠液體的布氏漏斗過濾輔助網如圖1所示，其特徵在於，粘稠液體過濾輔助網包括環形金屬絲21和纖維布22，所述環形金屬絲21為不銹鋼金屬絲，不銹鋼金屬絲的橫截面為圓形，

❸ 阿司匹林的制備

制備乙醯水楊酸一般以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐為原料，通過酯化反應進行。加入2.0g（0.014mol）乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。

1、實驗儀器及葯品：

儀器：單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。

葯品：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸（98%）、鹽酸溶液（1:2）、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。

2、實驗原理：

制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用，通過乙醯化反應，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代，生成乙醯水楊酸，為了加速反應的進行，通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應較易完成。

主反應：

4計算：

N=m/M m(水楊酸)=2g M(水楊酸)=138

N(水楊酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N（水楊酸）=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

(3)布氏漏斗實驗裝置圖擴展閱讀：

實驗成功的關鍵:

1控制溫度（80-85℃持續加熱20min）、2反應物的用量（乙酸酐要過量）、3質子酸的作用（加濃硫酸）

實驗操作注意事項：

① 硫酸在加入的時候一定要緩慢，等待其反應之後再繼續加入，不然溶液會被碳化在加熱的時候有顏色

② 反應溫度在80℃左右，太低不反應，太高乙醯水楊酸發生一系列副反應。

③ 反應結束第一次加水時要少量多次加入，醋酸酐分解放熱，蒸汽溢出，防止溶液濺出。

④ 加入飽和碳酸鈉時要一邊加一邊攪拌，會產生大量氣泡，少量多次加完。

⑤ 加鹽酸酸化時，也要少量多次加完，如果沒有固體析出，可測一下PH，最佳為2-2.4。

參考文獻：網路-阿司匹林

❹ 抽濾裝置圖解。求手制簡圖，配合具體分析與說明。是抽濾，不是過濾。

抽濾又稱減壓過濾來。該操作最關源鍵的是要注意：1.濾紙的直徑要略小於布氏漏斗的內徑；2. 布氏漏斗下方的斜口要對准吸濾瓶的支管口；3.不要進行倒吸操作（指先斷開真空系統與過濾系統的連接）。我不會在電腦上制圖，請參考無機化學實驗講義或教材。請見諒！我不希望答題加分或經驗，如對您有幫助，沒浪費您的時間，我就高興了！

❺ 這幾個防倒吸裝置的原理是什麼

1、懸空式：這種裝置特點是導管沒有插入吸收液中，而是懸於上方，利用易溶於吸收液的氣體下沖動力使氣體被吸收，起到防倒吸的作用。

2、倒立漏斗式：這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積，有利於吸收液對氣體的吸收。當易溶性氣體被吸收液吸收時，導管內壓強減少，吸收液上升到漏斗中，由於漏斗容積較大，導致燒杯中液面下降，使漏鬥口脫離液面，又流回燒瓶內，從而防止吸收液的倒吸。

3、肚容式：當易溶於吸收液的氣體由乾燥管末端進入吸收液被吸收後，導氣管內壓強減少，使吸收液倒吸進入乾燥管的吸收液本身質量大於乾燥管內外壓強差，吸收液受自身重量的作用又流回燒杯內，從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗式很類似。

(5)布氏漏斗實驗裝置圖擴展閱讀：

防倒吸裝置的作用：

因為有的裝置可能會產生極易溶於水的氣體像氯氣氨氣，這些氣體會增大壓強，讓最後的液體倒吸進入前面的裝置中，如果不防倒吸可能會發生爆炸。這種裝置可以將液體吸入漏斗，然後燒杯中的液面下降，被吸入漏斗中的液體又重新進去燒杯中，達到了防倒吸的目的

化學實驗中常見的防倒吸裝置

布氏漏斗是實驗室中使用的一種陶瓷儀器，也有用塑料製作的，用來使用真空或負壓力抽吸進行過濾。

普遍認為發明者為1907年諾貝爾化學獎獲得者愛德華·比希納，事實上布氏漏斗是由化學家Ernst Büchner發明的。形狀為扁圓筒狀，圓筒底面上開了很多小孔。下連一個狹長的筒狀出口。

使用的時候，一般先在圓筒底面墊上濾紙，將漏斗插進布氏燒瓶上方開口並將介面密封（例如用橡膠環）。布氏燒杯的側口連抽氣系統。

然後將欲分離的固體、液體混合物倒進上方，液體成分在負壓力作用下被抽進燒杯，固體留在上方。常用於有機化學實驗中提取結晶。這種情況的過濾完成後，還可以在上方用少量純溶劑來洗掉結晶表面的雜質。

❻ 砂芯漏斗和布氏漏斗的區別

一、規格不同：

1、砂芯漏斗：

根據其孔徑大小，分成G1到G6六種

2、布氏漏斗：

其規格很多，大小不等。常用的一些規格分別有60mm、80mm、100mm、120mm、150mm、200mm、250mm、300mm等。

二、特點不同：

1、砂芯漏斗：

採用優良硬質高硼玻璃組成，具有較高的理化性能

2、布氏漏斗：

陶瓷或塑料為材料，利用真空或負壓力抽吸進行過濾。

(6)布氏漏斗實驗裝置圖擴展閱讀

布氏漏斗常用於有機化學實驗中提取結晶。這種情況的過濾完成後，還可以在上方用少量純溶劑來洗掉結晶表面的雜質。使用的時候，一般先在圓筒底面墊上濾紙，將漏斗插進布氏燒瓶上方開口並將介面密封。

新購置的過濾儀器使用前需用酸溶液進行抽濾，並用蒸餾水沖洗干凈，烘乾後使用。對於除菌濾器，使用前需高壓滅菌，使用後應用洗滌液進行抽濾，然後放入洗滌液中浸泡48小時，取出用蒸餾水沖洗抽濾烘乾保存。

❼ 求高中化學抽濾裝置（減壓裝置+抽濾瓶+布式漏斗）詳細解析

抽濾裝置操作抄步驟：

1、按照下圖搭好裝置，平底漏斗（也稱布氏漏斗）上墊好濾紙；

3、打開抽氣泵開關，倒入固液混合物，開始抽濾。抽濾瓶在水泵產生的吸力的作用下，裡面的空氣會被抽去，而使得抽濾瓶中產生負壓，這樣平底漏斗的上方與抽濾瓶中就產生了壓力差，且平底漏鬥上方的壓力大於抽濾瓶中的壓力。

當將需要過濾的物質倒入平底漏斗中，在平底漏鬥上方空氣的壓力下，粒徑小於濾紙的物質就透過濾紙進入抽濾瓶中，粒徑大於濾紙的物質則留在了漏斗的濾紙上。

注意事項：

1、安裝儀器時，漏斗管下端斜面應朝向支管口。但不能靠得太近，以免濾液被抽走。

2、當過濾的溶液具有強酸性、強鹼性或強氧化性要用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。

3、不宜過濾膠狀沉澱和顆粒太小的沉澱，因為膠狀沉澱易穿透濾紙，顆粒太小的沉澱易在濾紙上形成一層密實的沉澱，溶液不易透過。

4、在抽濾過程中，當漏斗里的固體層出現裂紋時，應用玻璃塞之類的東西將其壓緊，堵塞裂紋。如不壓緊也會降低抽濾效率。

5、停止抽濾時先旋開安全瓶上的旋塞恢復常壓，然後關閉抽氣泵

❽ 減壓過濾裝置圖各儀器的名稱

（1）由題給裝置可知A為布氏漏斗，B為吸濾瓶，C為安全瓶，
故答案為：布氏漏斗；吸專濾瓶；安屬全瓶；
（2）該裝置圖有兩處錯誤：分別是①了讓收率效率更高．斜面朝向支管口，則漏斗斜面口部的空氣很快被優先抽走，形成負壓．濾液會更快的被抽濾下來；②安全瓶導管左長右短，應左短右長，防止倒吸．
故答案為：布氏漏斗下端斜口未對支管口，應對支管口；安全瓶導管左長右短，應左短右長．